挥发性氯代烃标准气体制备方法及液态组分气化填充装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及标准气体的制备领域，特别是关于一种挥发性氯代烃标准气体制备方 法及液态组分气化填充装置。
【背景技术】
[0002] 氯代烃是一类重要的有机合成中间体，是许多有机合成的起始原料。其中有机氯 代烃被广泛用作溶剂、工业和民用清洗剂，但是这些物质不但会损伤皮肤、引起中枢神经中 毒，还能引起细胞原形质、心脏等的损害，对肝、肾、胰腺也有不良影响，一些化合物可能还 有致癌的作用，因此所有的有机氯化物都有较大的毒性。大气中的氯代烃除极少部分来自 于天然的生物代谢外，主要来源于人为的污染。氯代烃释放出的氯原子会对臭氧分解起到 催化剂的作用，破坏大气臭氧层。开展对环境空气中挥发性氯代烃的测定，将为挥发性氯 代烃污染调查和控制研宄提供基础性数据，对于保护环境、保障人民健康都具有重大意义。 然而，挥发性氯代烃包括的种类很多，挥发性氯代烃通常是指沸点在200°c以下的卤代化合 物，几乎所有8个碳以下5个卤素原子以下的氯代烃都属于挥发性卤代烃。根据管理需要 和分析技术能力的不同，分析对象也不同。例如，美国重点控制空气中190种有害污染物名 单中包括了 27种卤代烃；中国环境优先监测和控制污染物中也包括部分氯代烃。然而，我 国现在尚没有挥发性氯代烃气体标准样品，严重影响了环境空气中挥发性氯代烃的监测和 控制。
[0003] 气体标准样品一般采用气体填充装置将高纯气体稀释而得。然而氯代烃挥发性氯 代烃组分沸点范围宽（如表1所示），常温下既有气态的，也有液态的。而常温下是液态组 分制备气体标准样品存在诸多技术难点，例如如何称量沸点低易挥发微量液态组分、如何 将加入微量液体加入样品气瓶，如何保证液体完全气化以及如何确保液体没有附着在气瓶 内壁等问题。
[0004] 表122种氯代烃的沸点一览表
【主权项】
1. 一种液态组分气化填充装置，其特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化 加热装置包括一加热装置和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内 部设置有一气化腔；所述加热装置顶部螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液 口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器； 所述加热装置底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件。
2. 如权利要求1所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述气化腔上端与 所述加液口之间、所述气化腔下端与所述瓶连接部件之间均设置有一垫圈，所述气化腔与 所述加液口和瓶连接部件之间形成密闭空间。
3. 如权利要求2所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述垫圈采用耐高 温材料制备。
4. 如权利要求1所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述气化腔采用惰 性耐高温材料制备，温度范围为0-300度，并经过钝化处理。
5. 如权利要求1所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述数字化加热装 置的控温精度为〇. 1度。
6. -种采用如权利要求1-5任一项所述液态组分气化填充装置的挥发性氯代烃标准 气体制备方法，包括以下步骤： 1) 首先根据所需制备挥发性氯代烃标准气体的浓度确定制备级数，同时根据挥发性氯 代烃的摩尔质量和浓度水平计算各级制备过程中每种氯代烃组分和稀释气体的称量量，作 为制备过程中实际填充质量的参考； 2) 采用气化填充设备通过逐级稀释的方式将各种气态的氯代烃组分以及稀释气体充 入样品气瓶中，制备基准混合气体； 3) 采用液态组分气化填充装置进行各种液态氯代烃组分的填充，首先将样品气瓶清洗 并抽取真空后，连接到瓶连接部件上；根据各液态氯代烃组分的沸点，在数字化加热装置上 设置所需温度，使得各液态氯代烃组分能够充分气化，并确保各种液态氯代烃组分不发生 分解反应以及相互间的反应； 4) 待气化腔预热好后，采用可锁定的密闭液态组分称量装置分别称取各种所需质量的 液态氯代烃组分，并从加液口中加入气化腔内，对各种液态氯代烃组分进行充分气化； 5) 打开高纯气体瓶的阀门，调节压力调节器，使用稀释气体吹扫气化腔，使得所有气化 后的液态氯代烃组分完全进入下端的样品气瓶中，之后，称量样品气瓶的质量，得到充入的 氯代烃组分的实际质量； 6) 向步骤5)中得到的样品气瓶中充入所需质量的基准混合气体，称量样品气瓶的质 量得到充入基准混合气体的实际质量；之后，充入所需质量的稀释气体，并再次称量得到充 入稀释气体的实际质量，即得到所需浓度的挥发性氯代烃标准气体。
【专利摘要】本发明涉及一种挥发性氯代烃标准气体制备方法及液态组分气化填充装置，其特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化加热装置包括一加热装置和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内部设置有一气化腔；所述加热装置顶部螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器；所述加热装置底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件。本发明可以适用于单组份挥发性氯代烃气体标准样品的制备，同时也适用于不同数量混合的挥发性氯代烃气体标准样品制备。本发明操作简便，制备效率高，制备重现性好，可以广泛应用于挥发性氯代烃标准气体的制备中。
【IPC分类】F17C5-06, F17C7-04, F17C13-02, F17C13-00
【公开号】CN104864263
【申请号】CN201510300334
【发明人】李宁, 王倩, 樊强, 田文, 杜健, 王帅斌
【申请人】中日友好环境保护中心
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月3日