专利名称：自动间歇加力聚合物材料热机械性能多参数测定仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种自动间歇加力聚合物材料热机械性能多参数测定仪，属于聚合物材料物理性能测量装置技术。
背景技术：
聚合物材料热机械性能是聚合物分子热运动行为的宏观体现，同时受温度和时间的影响。通过测定聚合物材料的热机械性能，可了解不同聚合物材料在一定温度下所呈现的力学状态、热转变以及聚合物的聚集态结构信息，这对于合理选用材料、确定合成工艺参数和加工工艺条件以及材料改性等具有重要意义。
在聚合物材料热机械性能的测定方面，现有装置通常采用持续加力的方式，即测定在一定的升温速率条件下，聚合物材料受到恒定大小压力作用时，其变形后样品尺寸的变化规律。由于该法采用了持续加力的方式，在测定时往往未能消除仪器本身的热变形、样品热膨胀、样品蠕变、样品粘流不可逆形变等因素对温度形变曲线测定结果的影响，不能得到样品真实形变的大小，明显存在一定的系统误差。
聚合物分子热运动宏观上可描述为聚合物材料的动态粘弹性能，测定时可用动态粘弹谱仪(DMA)、锥板流变仪、毛细管流变仪。其中DMA适用于测定材料模量和力学损耗的温度谱，锥板流变仪和毛细管流变仪均主要适用于聚合物流体的流变性能分析。DMA、锥板流变仪、毛细管流变仪不仅价格昂贵，且不适于对任意指定温度(尤其在熔融或粘流温度以下时)的分子热运动行为进行分析并确定分子热运动相关参数及部分有关材料结构参数。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自动间歇加力聚合物材料热机械性能多参数测定仪，该测定仪具有结构简洁、操作方便、适用性强并可实现多参数测定等特点。
本发明是通过下述技术方案加以实现的包括由底座、底座之上的“Γ”型转动臂、支撑杆、支撑桩、连接于“Γ”型转动臂的水平臂前端由臂内驱动机构带动可上下移动的加力杆、支撑在支撑杆之上的测量室、悬臂连接在支撑桩上的钳式位移测量器，以及加热和传动的电控系统构成的自动间歇加力聚合物材料热机械性能多参数测定仪。其特征在于测量室是由壳体带有电热丝的上下两个半球体组成，在球体中心处的水平方向设有石英夹和热电偶，球体中心处的上方是通过上半球顶部中心伸进的加力杆头；钳式位移测量器由两块平行金属测量杆、与金属测量杆前端连接的石英夹、金属测量杆上的位移零点调节器、位移传感器，以及借以与支撑桩相连接的刀口和顶针支撑连接件构成，其中位移传感器和底座之间设有限位保护器；驱动加力杆上下移动的机构是由“Γ”型转动臂内的杠杆机构、电磁铁、阻尼器及时间比例双位控制器组成；“Γ”型转动臂的转动由连接底座与“Γ”型转动臂的合页、设在底座内的由一个偏心轮、连接偏心轮及“Γ”型转动臂的连动杆构成的驱动机构驱动。
本发明的优点在于该测定仪具有结构简洁、操作方便、适用性强的特点；采用自动间歇加力的方式，克服了现有类似装置在测定聚合物材料热机械性能时，由于通常采用持续加力的方式，而未能消除仪器本身的热变形、样品热膨胀、样品蠕变、样品粘流不可逆形变等对温度形变曲线测定结果产生影响的缺点；可实现聚合物材料的多参数测定，有聚合物材料线性及非线性热膨胀系数，聚合物玻璃化转变温度、粘流温度、结晶熔化温度等特征温度，聚合物材料的玻璃态弹性模量，高弹态初始弹性模量，分子缠结点密度，缠结点间分子链的平均相对分子质量，以及聚合物材料玻璃化转变或粘流转变过程中的分子松弛参数、分子蠕变等分子热运动相关参数；采用主要由石英夹、金属测量杆、刀口和顶针支撑连接件、位移零点调节器及位移传感器构成的钳式位移测量器，可大大降低位移测量中仪器热膨胀等带来的误差；自动间歇加力机构采用可调节压力大小的电磁阻尼系统和时间双位控制系统，能灵活控制加力大小和间歇加力周期及周期内的时间比例。
图1为本发明外型照片图；图2为本发明结构示意图；图3为位移测量器结构示意图；图4为Γ”型转动臂内加力杆传动结构示意图；图5为Γ”型转动臂转动机构示意图。
图中1为底座，2为“Γ”型转动臂，3为热电偶，4为连接件，5为测量室的上半球体，6为加力杆，7为钳式位移测量器，8为支撑桩，9为时间比例双位控制器，10为位移显示仪表，11为支撑杆，12为温度控制显示仪表，13为测量室的下半球体，7-1为石英夹，7-2为位移零点调节器，7-3为金属测量杆，7-4为刀口和顶针支撑连接件，7-5为位移传感器，14为杠杆机构，15为电磁铁，16为阻尼器，17为合页，18为偏心轮，19为连动杆，20为底座与“Γ”型转动臂间连接件，21为“Γ”型转动臂锁定器。
具体实施例方式
结合附图，使用本发明装置进行聚合物材料的参数测定过程如下1.“Γ”型转动臂开启接通仪器电源，电源指示灯亮，按下仪表通电及指示按钮给仪表通电，打开“Γ”型转动臂锁定装置，使“Γ”型转动臂转动控制及指示按钮所在控制电路常闭，按下该“Γ”型转动臂转动控制及指示按钮，驱动偏心轮按照逆时针方向转动，带动连动杆运动，将“Γ”型转动臂支起，使之以合页的轴线为轴按逆时针方向转动，从而将测量室打开，当“Γ”型转动臂转动到连动杆和合页所允许的最大开度时，测量室达到最大程度开启，此时偏心轮碰触限位开关，切断驱动电机电源，“Γ”型转动臂停止转动。
2.试样放入将需要测试的样品装入测量室内两个石英夹之间，置于测量室的中心处，下面和支撑杆的轴心对中，上面加力杆的轴心对中。再次按下“Γ”型转动臂转动控制及指示按钮，驱动偏心轮按照逆时针方向转动，带动连动杆运动，将“Γ”型转动臂放下，使之以合页的轴线为轴按逆时针方向转动，从而将测量室闭合，当测量室完全闭合时，偏心轮碰触另一个限位开关，切断驱动电机电源，“Γ”型转动臂停止转动，此时需锁定“Γ”型转动臂锁定装置，使“Γ”型转动臂转动控制及指示按钮所在控制电路常开。
3.位移测量器的调节旋转位移零点调节器上的旋钮，调节位移零点，确定位移显示仪表上的位移值为零点，启动计算机上的操作软件，在位移控制菜单中选定相应的位移量程。
4.加力杆动作拨动时间比例双位控制器上的数字轮盘，设定加力周期内加力时间(如15秒)和不加力时间(如45秒)，则两者之和即为加力周期(为60秒)，按下加力控制开关，时间比例双位控制器开始计时不加力时间(45秒)，此期间电磁铁电源接通，电磁铁克服杠杆机构的弹性力，向下吸住杠杆机构靠近电磁铁的一端，杠杆机构不通过加力杆对样品实施加力，当不加力时间结束，时间比例双位控制器开始计时加力时间，同时将不加力时间置零，断开电磁铁电源，靠近电磁铁的杠杆机构的下端在弹性作用下恢复原来位置，杠杆机构通过加力杆对样品实施加力，使样品产生形变，此时同步记录位移传感器和温度传感器分别采集的位移信号和温度信号；当加力时间结束，时间比例双位控制器重新开始计时不加力时间，同时将加力时间置零，接通电磁铁电源，完成一个加力周期操作。如此周期动作，驱动加力杆对样品进行周期性间歇加力。
5.加温加热调控调节温度控制及显示仪表，设定温度控制参数(PID程序温度控制)，选定一定的升温速率(如3℃/min)，启动升温程序，接通加热器电源，此时测量室内样品的温度在程序控制下按照要求升温。
6.采用本发明装置进行聚甲基丙烯酸甲酯参数测定实验条件为聚甲基丙烯酸甲酯的密度为ρ＝1.18g/cm2，在20～200℃温度范围内，升温速率为2℃/min，加力周期为1min，其中加力时间为10s，不加力时间为50s，加力大小为15N。在计算机软件控制下同步采集温度和样品的形变数据，经分析处理后可得到参数如下聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化转变温度为Tg＝103℃，粘流温度为Tf＝180℃，玻璃态线膨胀系数为βg＝5.10×10-5/℃，高弹态线膨胀系数为βe＝1.04×10-4/℃，高弹态初始弹性模量为E0＝5.60×106Pa，单位体积内分子缠结网链数N＝3.46×1026m-3，缠结点间分子链的平均相对分子质量为Mc＝2100g/mol。
权利要求
1.一种自动间歇加力聚合物材料热机械性能多参数测定仪，该测定仪包括由底座、底座之上的“Γ”型转动臂、支撑杆、支撑桩、连接于“Γ”型转动臂的水平臂前端由臂内驱动机构带动可上下移动的加力杆、支撑在支撑杆之上的测量室、悬臂连接在支撑桩上的钳式位移测量器，以及加热和传动的电控系统构成，其特征在于测量室是由壳体带有电热丝的上下两个半球体组成，在球体中心处的水平方向设有石英夹和热电偶，球体中心处的上方是通过上半球顶部中心伸进的加力杆头；钳式位移测量器由两块平行金属测量杆、与金属测量杆前端连接的石英夹、金属测量杆上的位移零点调节器、位移传感器，以及借以与支撑桩相连接的刀口和顶针支撑连接件构成，其中位移传感器和底座之间设有限位保护器；驱动加力杆上下移动的机构是由“Γ”型转动臂内的杠杆机构、电磁铁、阻尼器及时间比例双位控制器组成；“Γ”型转动臂的转动由连接底座与“Γ”型转动臂的合页、设在底座内的由一个偏心轮、连接偏心轮及“Γ”型转动臂的连动杆构成的驱动机构驱动。
全文摘要
本发明公开了一种自动间歇加力聚合物材料热机械性能多参数测定仪。该测定仪包括由底座、底座之上的“Γ”型转动臂、支撑杆、支撑桩、连接于“Γ”型转动臂的水平臂前端由臂内驱动机构带动可上下移动的加力杆、支撑杆之上由上下两半球构成的测量室、悬臂连接在支撑桩上的位移测量器，以及加热和传动的电控系统构成，其中位移测量器主要由两块平行金属测量杆、与金属测量杆前端连接的石英夹、金属测量杆上的位移零点调节器、位移传感器构成。本发明的优点在于，结构简洁、操作方便、适用性强；采用自动间歇加力的方式可消除仪器本身的热变形、样品热膨胀、样品蠕变、样品粘流不可逆形变等对温度形变曲线测定结果产生的影响。
文档编号G01N3/18GK1560590SQ20041001868
公开日2005年1月5日 申请日期2004年2月26日 优先权日2004年2月26日
发明者李景庆, 田晓明, 张爽男, 许晓秋, 陈贻瑞, 方洞浦 申请人:天津大学