氙气中杂质的色谱分析方法

专利名称：：氙气中杂质的色谱分析方法
技术领域：
：本发明涉及色谱分析方法，具体讲更适于氙气中所有杂质的色谱分析方法。技术背景大家熟知，氙气中除了&、02、N2、Kr、C02、C0、CH4、&0几种常规杂质外，还存在SF6、C2F6、C2H4、C2He等碳氢化合物，这是由于近年来随着工业尤其是氟化学工业的迅速发展，氟化工产品也日益增多，而作为废气的CA、SFe的排放也与日俱增并进入大气所致。另外空气中还存在微量的GH4、C2He等碳氢化合物。而氪氙的制取是以空气为原料，iC2F6、SF6、C2H4、C晶的沸点分别为-78.95°C、-63.25°C、-103.75°C、-88.65°C，都高于Xe的沸点_108.05°C，随分离塔的精馏以上杂质都有可能会浓縮到产品氙气中。目前，在氙气的分析方法中存在以下问题1、不能全面分析出氙气中的杂质，只能分析氙气中的&、02、N2、Kr、C02、C0、CH4、&0几种常规杂质；2、分析时间过长，正常情况下每两瓶气分析的间隔时间需一个半小时；3、分析需要的仪器较多，每分析一瓶氙气，需使用三台仪器才能完成，造成能源消耗过大。
发明内容本发明的目的是克服上述不足，提供一种能全面分析出氙气中的杂质、分析时间短即仅需半个小时、分析需要的仪器较少及分析准确的氙气中杂质的色谱分析方法。实现上述目的的技术措施氙气中杂质的色谱分析方法，其步骤包括1)、首先分析氙气中的H2、02、N2、Kr、C0、C02、CH4、1)杂质步骤a)、选用氦底气为标准气及PDD色谱仪；b)、设定PDD色谱条件炉温6090°C，运行时间2015分钟，检测器温度130200°C，阀箱温度7590°C，进入分子筛色谱柱的载气压力0.230.29MPa，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.30.38MPa;c)、PDD工作条件稳定后进行分析；2)析氙气中的SFe杂质，其步骤a)设定色谱条件炉温70。C，运行时间17分钟，检测器温度130160°C，阀箱温度7590。C，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.30.38MPa;b)在气相色谱分析仪运行到810分钟，将氙气导入分子筛色谱柱，在运行到1012分钟，切断进入分子筛色谱柱的氙气，分析杂质SFe;3)析氙气中的C2Fe杂质，其步骤a)设定色谱条件-炉温305(TC，运行时间2517分钟，检测器温度130200°C，阀箱温度7590。C，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.30.38MPa;b)待工作条件稳定后进行分析；4)采用FID色谱分析仪分析杂质CH4、C2H4、C2H6、〔3118步骤:a)、选用标准气b)、设定FID色谱仪工作条件炉温90120°C，运行时间84分钟，检测器底座温度190210°C，八1203色谱柱的载气压力0.160.2MPa;空气流量氢气载气=110:1:1;c)分析杂质CH4、C2H4、C2H6、C晶含量。其在于分析氤气中的SF6、C2Fe杂质的色谱条件炉温3543°C，运行时间2218分钟。其在于:在1112分钟切断进入分子筛的氤气。本发明与现有分析氙气中的杂质相比，具有分析氙气中的杂质全面、分析时间短即由原来的1个半小时缩短为仅需半个小时就可完成、分析需要的仪器由原来的三台减少为两台，分析准确、工作效率得到提高、降低能耗等优点。具体实施方式下述的实施例均是采用的同一样气，在不同的色谱条件下进行的分析。实施例11)、首先分析氙气中的H2、02、N2、Kr、C0、C02、CH4、&0杂质步骤a)、选用氦底气为标准气及PDD色谱仪；b)、启动PDD色谱仪；c)、设定PDD色谱条件炉温65°C，运行时间19分钟，检测器温度150°C，阀箱温度80°C,进入分子筛色谱柱的载气压力0.27MPa，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.37MPa;d)、PDD工作条件稳定后进行分析，经分析，H2、02、N2、Kr、CO、C02、CH4、N20的含量分别为:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2)、分析氙气中的SF6杂质，其步骤选用标准气为德国进口(CF4:9.2X10—6;SF6:9.72X10—6)。a)设定色谱条件炉温70°C，运行时间14分钟，检测器温度150°C，阀箱温度75'C，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.38MPa;b)、在气相色谱分析仪运行到8分钟，将氙气导入分子筛色谱柱，在运行到10分5秒,切断进入分子筛色谱柱的氙气，分析杂质SFe.经分析计算，SFe含量为<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>3)分析氙气中的C2Fe杂质，其步骤选用标准气为德国进口(CF4:9.37X10—6;C2F6:11.5X10_6)。a)设定色谱条件炉温3(TC，运行时间25分钟，检测器温度130°C，阀箱温度75。C，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.38MPa;b)待工作条件稳定后进行分析，经分析计算，CA含量为样品气杂质含量(PPm)C2F64047130#0.14)、采用FID色谱分析仪分析杂质CH4、C2H4、C2H6、C:孔步骤a)、选用德国进口标准气(CH4:2.04X10—6;C2H4:1.79X10—6;C2H6:1.81X10_6;C3H8:1.78Xl(T);b)、设定FID色谱工作条件炉温95°C，运行时间7分钟，检测器底座温度200°C，A1203色谱柱的载气压力O.證a;空气流量氢气载气=1:0.1:0.086，即空气流量为350ml/min，氢气流量为35ml/min，载气流量为30ml/min;c)、分析杂质CH4、C2H4、C2H6、C晶含量。经分析计算，CH4、C2H4、C2H6、C晶含量为:样品气杂质含量(PPm)CH4C2H4C2H6C3H84047130ft0.110.810.10.1实施例21)、首先分析氙气中的H2、02、N2、Kr、CO、C02、CH4、&0杂质步骤:a)、选用氦底气为标准气及PDD色谱仪；b)、启动PDD色谱仪；c)、设定PDD色谱条件炉温70'C，运行时间17分钟，检测器温度160°C，阀箱温度75°C，进入分子筛色谱柱的载气压力0.25MPa,进入高分子微球色谱柱的载气压力0.35MPa;d)、PDD工作条件稳定后进行分析，经分析，H2、02、N2、Kr、C0、C02、CH4、N20的含量分别为:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>2)分析氙气中的SFe杂质，其步骤-选用标准气为德国进口(CF4:9.2X10—6;SFS:9.72X10—6)。a)设定色谱条件炉温70°C，运行时间14分钟，检测器温度150°C，阀箱温度83。C，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.35MPa;b)、在气相色谱分析仪运行到9分16秒，将氙气导入分子筛色谱柱，在运行到ll分OO秒,切断进入分子筛色谱柱的氤气，分析杂质SF6经分析计算，SR含量为<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>3)分析氙气中的C2F6杂质，其步骤选用标准气为德国进口(CF4:9.37X10、C2F6:11.5X10—"。a)设定色谱条件炉温39°C，运行时间21分钟，检测器温度150°C，阀箱温度83'C，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.35MPa;b)待工作条件稳定后进行分析。经分析计算，c^含量为<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>0.144)、采用FID色谱分析仪分析杂质CH4、C2H4、C2H6、C晶步骤a)、选用德国进口标准气(CH4:2.04X10—6;C晶1.79X10—6;C凡1.81X10—6;C3H8:1.78X10_6);b)、设定FID色谱工作条件炉温ll(TC，运行时间7分钟，检测器底座温度200°C，A1203色谱柱的载气压力0.濯Pa;空气流量氢气载气=10:1:0.95，即空气流量为354ml/min，氢气流量为35ml/tnin，载气流量为33.25ml/min;c)析杂质C仏、C2H4、C2H6、C美含量。经分析计算，CH4、C2H4、C2H6、C晶含量为:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实施例31)、首先分析氙气中的&、02、N2、Kr、CO、C02、CH4、&0杂质步骤:a)、选用氦底气为标准气及PDD色谱仪；b)、启动PDD色谱仪；c)、设定PDD色谱条件-炉温85°C，运行时间16分钟，检测器温度190°C，阀箱温度85°C，进入分子筛色页谱柱的载气压力0.29MPa，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.38MPa;d)、PDD工作条件稳定后进行分析，经分析，H2、02、N2、Kr、CO、C02、CH4、N20的含量分别为-样品气杂质含量(PPm)H202N2KrCOC02CH4N204047130#0.121.732.820.10.10.310.10.102)分析氙气中的SFe杂质，其步骤选用标准气为德国进口(CF4:9.2X1(T;SF6:9.72X10,。a)设定色谱条件炉温70°C，运行时间14分钟，检测器温度150°C，阀箱温度8(TC，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.30MPa;b)、在气相色谱分析仪运行到9分56秒，将氙气导入分子筛色谱柱，在运行到11分50秒，切断进入分子筛色谱柱的氙气，分析杂质SFe，经分析计算，SFe含量为样品气杂质含量(PPm)SF64047130#2.813)分析氙气中的C2F6杂质，其步骤-选用标准气为德国进口(CF4:9.37X10—6;C2F6:11.5X10—6)。a)设定色谱条件炉温49°C，运行时间18分钟，检测器温度140°C，阀箱温度90°C，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.30MPa;b)待工作条件稳定后进行分析，经分析计算，GF6含量为<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>4)、采用FID色谱分析仪分析杂质CH4、C晶、C2H6、018步骤:a)、选用德国进口标准气(CH4:2.04X10—6;C2H4:1.79X10_6;C2H6:1.81X10_6;C3H8:1.78X10一6);b)、设定FID色谱工作条件炉温105°C，运行时间7分钟，检测器底座温度200°C，A1A色谱柱的载气压力0.18MPa;空气流量氢气载气=10:1:0.95，即空气流量为354ml/min,氢气流量为35ml/min，载气流量为33.25ml/min;5)分析杂质C仏、C2H4、C2H6、C:,Hs含量。经分析计算，CH4、C2H4、C2H6、C孔含量为:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>权利要求1、氙气中杂质的色谱分析方法，其步骤包括1)、首先分析氙气中的H2、O2、N2、Kr、CO、CO2、CH4、N2O杂质步骤a)选用氦底气为标准气及PDD色谱仪；b)设定PDD色谱条件炉温60～90℃，运行时间20～15分钟，检测器温度130～200℃，阀箱温度75～90℃，进入分子筛色谱柱的载气压力0.23～0.29MPa，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.3～0.38MPa；d)PDD工作条件稳定后进行分析；2)分析氙气中的SF6杂质，其步骤a)设定色谱条件炉温70℃，运行时间17分钟，检测器温度130～160℃，阀箱温度75～90℃，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.3～0.38MPa；b)在气相色谱分析仪运行到8～10分钟，将氙气导入分子筛色谱柱，在运行到10～12分钟，切断进入分子筛色谱柱的氙气，分析杂质SF6；3)分析氙气中的C2F6杂质，其步骤a)设定色谱条件炉温30～50℃，运行时间25～17分钟，检测器温度130～200℃，阀箱温度75～90℃，进入高分子微球色谱柱的载气压力0.3～0.38MPa；b)待工作条件稳定后进行分析；4)采用FID色谱分析仪分析杂质CH4、C2H4、C2H6、C3H8，其步骤a)选用标准气b)设定FID色谱仪工作条件炉温90～120℃，运行时间8～4分钟，检测器底座温度190～210℃，Al2O3色谱柱的载气压力0.16～0.2MPa；空气流量∶氢气∶载气＝1～10∶1∶1；c)分析杂质CH4、C2H4、C2H6、C3H8含量。2、如权利要求1所述的氙气中杂质的色谱分析方法，其特征在于:分析氤气中的SF6、CA杂质的色谱条件炉温3543'C，运行时间2218分钟。3、如权利要求l所述的氙气中杂质的色谱分析方法，其特征在于:在1112分钟切断进入分子筛的氙气。全文摘要本发明公开了一种氙气中所有杂质的色谱分析方法。其解决的问题是对氙气中所有杂质尤其是其中的氟化物能进行分析、分析时间要缩短等。技术措施本发明的分析步骤包括首先分析氙气中的H₂、O₂、N₂、Kr、CO、CO₂、CH₄、N₂O杂质步骤选用氦底气为标准气及PDD色谱仪；设定PDD色谱条件；进行分析；分析氙气中的SF₆杂质步骤设定色谱条件；在气相色谱分析仪运行到8～10分钟，将氙气导入分子筛色谱柱，在运行到10～12分钟，切断进入分子筛色谱柱的氙气，分析杂质SF₆；分析氙气中的C₂F₆杂质，其步骤设定色谱条件；待工作条件稳定后进行分析；采用FID色谱分析仪分析杂质CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈，其步骤选用标准气；设定FID色谱仪工作条件；分析杂质CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈含量。文档编号G01N30/02GK101126750SQ20071005333公开日2008年2月20日申请日期2007年9月21日优先权日2007年9月21日发明者禾李,熊万红,洁胡,欣谢申请人:武汉钢铁(集团)公司