专利名称：橡胶硫化促进剂mbts的液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(MBTS)的液相色谱分析方 法，属于橡胶硫化促进剂MBTS分析技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化 促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应， 提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBTS是目前橡胶工业必不 可少的一种主要促进剂。硫化促进剂MBTS的纯度对下游橡胶产品的质量有很大的 影响，因此，准确无误的分析MBTS的纯度对于下游橡胶产品的生产具有决定性的 意义。目前，MBTS纯度的分析方法主要是以QB-2001.02为标准，这种方法得到的 分析结果普遍较高，误差较大。及时、准确无误的得到促进剂MBTS的分析结果是 提高下游橡胶产品质量的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBTS的液相色谱分析方法，该方法 操作简单，分析结果准确率高、误差小。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现 一种橡胶硫化促进剂 MBTS的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程
1. 用高角称量瓶称取MBTS样品10 100mg，向其中加入5 200ml浓度为 95~99%的二氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡2 20分钟，取出后转移到100 1000ml 的容量瓶中，用浓度为95 99%的二氯甲院稀释到刻度，摇匀、过滤；
2. 室温保持20 30。C，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5 5.0ml/分钟， 紫外检测器波长为100 500nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10~5(Hil, 10~50分钟后得到样品MBTS的纯度，精确度为±0.2%。
本发明的优点在于该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。
具体实施方式
例h
用高角称量瓶称取MBTS样品10mg ，向其中加入20ml浓度为95%的二氯甲烷， 放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到100ml的容量瓶中，用浓度为95%的 二氯甲烷稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持20。C，液相色谱以水和甲醇为流动相， 流量为0.5ml/分钟，紫外检测器波长为280nm，用微量进样器向液相色谱注射样品 10^1， IO分钟后得到样品MBTS的纯度，精确度为±0.2%。
例2:
用高角称量瓶称取MBTS样品50mg，向其中加入80ml浓度为96。/。的二氯甲烷， 放到超声波清洗器中振荡10分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用浓度为96%的 二氯甲烷稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持23。C,液相色谱以水和甲醇为流动相， 流量为2.0ml/分钟，紫外检测器波长为280nm，用微量进样器向液相色谱注射样品 3(^1， 20分钟后得到样品MBTS的纯度，精确度为±0.2%。
例3:
用高角称量瓶称取MBTS样品70mg,向其中加入1 OOml浓度为99%的二氯甲烷， 放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到500ml的容量瓶中，用浓度为99%的 二氯甲烷稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持27。C,液相色谱以水和甲醇为流动相， 流量为3.0ml/分钟，紫外检测器波长为280nm，用微量进样器向液相色谱注射样品
440W， 25分钟后得到样品MBTS的纯度，精确度为±0.2%。
权利要求
1. 一种橡胶硫化促进剂MBTS的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程1)用高角称量瓶称取MBTS样品10～100mg，向其中加入5～200ml浓度为95～99％的二氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟，取出后转移到100～1000ml的容量瓶中，用浓度为95～99％的二氯甲烷稀释到刻度，摇匀、过滤；2)室温保持20～30℃，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5～5.0ml/分钟，紫外检测器波长为100～500nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10～50μl，10～50分钟后得到样品MBTS的纯度，精确度为±0.2％。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBTS的液相色谱分析方法。该方法过程包括用高角称量瓶称取MBTS样品10～100mg，向其中加入5～200ml浓度为95～99％的二氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟，取出后转移到100～1000ml的容量瓶中，用浓度为95～99％的二氯甲烷稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持20～30℃，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5～5.0ml/分钟，紫外检测器波长为100～500nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10～50μl，10～50分钟后得到样品MBTS的纯度，精确度为±0.2％。本发明的优点在于该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。
文档编号G01N30/00GK101464435SQ20081005377
公开日2009年6月24日 申请日期2008年7月8日 优先权日2008年7月8日
发明者孙桂英, 洪学斌, 王树华, 王树恒, 王树领 申请人:天津市科迈化工有限公司