专利名称：分离化合物的柱色谱设备及使用方法
技术领域：
本发明涉及一种色谱分离设备和方法，特别是公开一种分离化合物的柱色谱设备及使 用方法。
背景技术：
柱色谱是生物医药化工领域化学成分分离的最有力手段。特别适用于结构类似、性质 相近的化合物的分离，并能得到高纯度的单体化合物，所以柱色谱是生物医药化工研究开 发和生产应用的最重要设备之一。但传统的柱色谱装置为一级连体结构，如最常见且应用 最广泛的硅胶吸附柱色谱装置，就是一根玻璃圆柱，基本结构就是一级连体，上口接溶剂 瓶，下口阀门控制接洗脱液。由于一级连体柱色谱操作繁琐，耗时间，耗溶剂，靠经验， 是广大生物医药化工工作者深感头疼的分离操作。发明内容本发明的目的在于解决现有技术中存在的缺陷，提供一种结构简单、操作便捷、设备 成本低廉、通用性强、使用效果好的分离化合物的柱色谱设备及使用方法。本发明是这样实现的 一种分离化合物的柱色谱设备，包括色谱柱管，所述色谱柱管 包括展开管和控制管，所述控制管下端接阀门控制，上端与展开管相连，所述展开管由至 少一段两端为敞口的管件依次密封连接组成。所述柱色谱管的材料为玻璃管或有机玻璃管，所述密封连接的连接方式为磨口连接。所述柱色谱管的材料为不锈钢管或聚四氟乙烯管或钛合金管，所述密封连接的连接方 式为法兰连接或卡箍连接或橡皮塞连接。所述展开管的每段管件的上端或下端连接处的管内壁设有滤网。所述的滤网为不锈钢滤网。一种如上所述分离化合物的柱色谱设备的使用方法，包括如下步骤(1) 将柱色谱管固定；(2) 在上述柱色谱管中装柱、走柱、上样；(3) 用薄层色谱方法确定洗脱比例，并按洗脱比例进行洗脱；(4) 洗脱完毕后用薄层色谱法，对每级展开管成份进行测定，相同成份合并，(5) 将所得成份溶于烃类溶剂中浸泡，得到目标产物；其特征在于在所述步骤(1)中选择展开管段数，并将展开管与控制管连接，然后进行密封测定，确保无渗漏；在完成步骤(3)后，将各段展开管拆开，并按上述步骤(4) 对每级展开管成份进行测定；在完成上述步骤(5)后，若产物纯度还不符要求，就进行步 骤(6)的操作即将得到的目标产物单独作为样品，继续分离，选取展开管管件的段数， 并将所选展开管相连，末端接控制管，组成一个新的柱色谱管，按上述步骤(1) (5) 进行操作。
所述步骤(6)为可选步骤。
本发明的有益效果是具有使用操作简便、大量节省操作时间、大量节省溶剂消耗、 质量控制也变得简单容易的特点，本发明的成本低，效果好，通用性强，操作简便，具有 极大的经济价值和社会意义，宜于工业化生产。
附图是本发明柱色谱设备的结构示意图。
图中1、展开管；2、控制管；3、阀门；4、滤网。
具体实施例方式
根据附图，本发明分离化合物的柱色谱设备，包括由控制管2和展开管1组成的柱色
谱管、与控制管2下端相连的阀门3，所述控制管2上端与展开管1相连，所述展开管由至 少一段两端为敞口的管件依次密封连接组成。所述柱色谱管的材料为玻璃管、有机玻璃管、 不锈钢管、聚四氟乙烯管、钛合金管中的一种；当所述柱色谱管的材料为玻璃管或有机玻 璃管时，所述密封连接的连接方式为磨口连接；当所述柱色谱管的材料为不锈钢管或聚四 氟乙烯管或钛合金管时，所述密封连接的连接方式为法兰连接或卡箍连接或橡皮塞连接。 所述展开管1的每段管件的*端或下端连接处的管内壁设有滤网4。所述的滤网4为不锈钢 滤网。
一种如上述的分离化合物的柱色谱设备的使用方法，包括如下步骤
(1) 将柱色谱管固定根据样品的量选择展开管的段数，并将展开管与控制管连接， 然后进行密封测定，确保无渗漏；
(2) 在上述柱色谱管中装柱、走柱、上样；
(3) 用薄层色谱方法确定洗脱比例，并按洗脱比例进行洗脱；洗脱完毕后将各段展 开管在连接处拆开；
(4) 用薄层色谱法，对每段谱柱成份进行测定，相同成份合并，
(5) 将所得成份放在烃类溶剂中浸泡，得到目标产物；
(6) 将得到的目标产物单独作为样品继续分离根据所述目标产物的长度选取目标产物所在的展开管管件，并将所选展开管相连，末端接控制管，组成一新的柱色谱管，按上述 步骤(1) (5)进行操作。此步骤为可选步骤，即当步骤(1) (5)中所得的目标产 物符合标准时可不进行步骤(6);当需要将步骤(1) (5)中所得的目标产物作为样品 继续分离时，可直接将所述作为样品的目标产物所在展开管的管件段取出，并重新装置在 控制管上进行分离。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述-实施例1:
本实施例的柱色谱管为玻璃管，密封连接方式为磨口连接，其余结构如上述。具体如 下柱色谱管的展开管每段管件的两端为敞口连接口，敞口连接口端为外壁高于内壁的斜 口，斜口处为磨口。本例中段展开管管件为2段，将这2段展开管管件插合连接。柱色谱 管的控制管上端为敞口连接口，敞口连接口端为外壁高于内壁的斜口，斜口为磨口，下端
设阀门。将展开管的下端与控制管插合连接，即得2级柱色谱管。按上述步骤(1) (6)
进行操作，得目标产物。
实例2:
本实施例的柱色谱管为玻璃管，密封连接方式为磨口连接，其余结构如上述。具体如
下柱色谱管的展开管每段管件的两端为敞口连接口，敞口连接口端为外壁高于内壁的斜
口，斜口处为磨口。本例中段展开管管件为5段，将这5段展开管管件插合连接。柱色谱
管的控制管上端为敞口连接口，敞口连接口端为外壁高于内壁的斜口，斜口为磨口，下端
设阀门。将展开管的下端与控制管插合连接，即得5级柱色谱管。按上述步骤(1) (6) 进行操作。
实例3:
本实施例的柱色谱管为不锈钢管，密封连接方式为卡箍连接，其余结构如上述。本例 中柱色谱管的展开管管件为10段，每段展开管管件之间通过卡箍密封连接，最底端的展开
管管件与控制管之间由卡箍密封连接，即得10级柱色谱管。按上述使用步骤(1) (6)
进行操作。
权利要求
1.一种分离化合物的柱色谱设备，包括色谱柱管，其特征在于所述色谱柱管包括展开管和控制管，所述控制管下端接阀门控制，上端与展开管相连，所述展开管由至少一段两端为敞口的管件依次密封连接组成。
2. 根据权利要求1所述的分离化合物的柱色谱设备，其特征在于所述柱色谱管的材料为 玻璃管或有机玻璃管，所述密封连接的连接方式为磨口连接。
3. 根据权利要求1所述的分离化合物的柱色谱设备，其特征在于所述柱色谱管的材料为 不锈钢管或聚四氟乙烯管或钛合金管，所述密封连接的连接方式为法兰连接或卡箍连接 或橡皮塞连接。
4. 根据权利要求l或2或3所述的分离化合物的柱色谱设备，其特征在于所述展开管的 每段管件的上端或下端连接处的管内壁设有滤网。
5. 根据权利要求4所述的分离化合物的柱色谱设备，其特征在于所述的滤网为不锈钢滤 网。
6. —种如权利要求1所述分离化合物的柱色谱设备的使用方法，包括如下步骤(1) 将柱色谱管固定；(2) 在上述柱色谱管中装柱、走柱、上样；(3) 用薄层色谱方法确定洗脱比例，并按洗脱比例进行洗脱；(4) 洗脱完毕后用薄层色谱法，对每级展开管成份进行测定，相同成份合并，(5) 将所得成份溶于烃类溶剂中浸泡，得到目标产物；其特征在于在所述步骤(1)中选择展开管段数，并将展开管与控制管连接，然后进行 密封测定，确保无渗漏；在完成步骤(3)后，将各段展开管拆开，并按上述步骤(4) 对每级展开管成份进行测定；在完成上述步骤(5)后，若产物纯度还不符要求，就进行 步骤(6)的操作即将得到的目标产物单独作为样品，继续分离，选取展开管管件的段 数，并将所选展开管相连，末端接控制管，组成一个新的柱色谱管，按上述步骤(1) (5)进行操作。
全文摘要
本发明为一种分离化合物的柱色谱设备及使用方法。分离化合物的柱色谱设备包括展开管和控制管，所述控制管下端接阀门控制，上端与展开管相连，所述展开管由至少一段两端为敞口的管件依次密封连接组成。本发明的优点是成本低，效果好，通用性强，操作简便，具有极大的经济价值和社会意义，宜于工业化生产。
文档编号G01N30/90GK101254362SQ20081004325
公开日2008年9月3日 申请日期2008年4月11日 优先权日2008年4月11日
发明者倪新忠 申请人:倪新忠