专利名称：用于检测喷气燃料中活性硫的试剂及检测方法
技术领域：
本发明涉及一种检测用试剂及检测方法，特别涉及一种用于检测喷气燃料中活性硫的试剂及检测方法。
背景技术：
喷气燃料是飞机喷气式发动机的必须燃料。腐蚀性是喷气燃料需要控制的重要指标，喷气燃料的腐蚀性不合格会导致飞机燃料系统腐蚀和燃油泵故障，造成严重事故。
喷气燃料中可能的腐蚀性物质是硫和硫化物、有机酸、水溶性酸或碱、水分、微生物等。喷气燃料生产过程中通过精制对这些腐蚀性物质的含量进行严格控制，以使喷气燃料的腐蚀性合格。但喷气燃料在储存和运输过程中会混入或产生腐蚀性物质，导致喷气燃料腐蚀性不合格。从以往发生的喷气燃料腐蚀变质的情况来看，几乎都是由活性硫引起的。
喷气燃料中的活性硫包括元素硫、硫化氢和硫醇。其中元素硫和硫化氢的腐蚀性很强，因此，喷气燃料腐蚀性不合格归根结底是由元素硫和硫化氢引起的。
现有技术中，评定喷气燃料腐蚀性的指标除酸度、硫含量、硫醇性硫含量、水溶性酸碱外，最重要的是铜片腐蚀试验和银片腐蚀试验。铜片腐蚀试验和银片腐蚀试验的本质都是检査喷气燃料中有无活性硫，其中银片腐蚀试验效果更灵敏。银片腐蚀试验是我国喷气燃料出厂、接收、入库和储存化验的必检项目。
该方法将银片腐蚀程度分为0级到4级共5个等级，其中0级和1级为合格，2
级以上为不合格。银片腐蚀试验检测喷气燃料腐蚀性效果很好，但也存在明显不足-
(1) 试验时间长，银片腐蚀试验的实验时间为4小时，加上准备时间，一般在6个小时以上。在接收喷气燃料时，由于化验时间过长，经常因不能及时接收造成压线、压船。同时，由于需要化验的油样多，试验人员工作量大。
(2) 试验成本较高，银片试验需要使用价格昂贵的纯度大于99.99%的2号银片，需要使用挥发性强且价格也较高的分析纯异辛烷洗涤银，片试验成本较高。
(3) 结果判断误差大，方法要求对银片进行严格的打磨、抛光处理，.否则直接影响到腐蚀等级的评定；实验结果常常出现与标准的描述或比色板不一致的情况，造成腐蚀等级判断误差。
因此，需要一种检测喷气燃料中活性硫的方法，能够快速检测喷气燃料中活性硫的存在，并判断出活性硫的含量，从而判断喷气燃料的腐蚀性，判断结果精确，试验成本低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于检测喷气燃料中活性硫的试剂及检测方法，使用该试剂及方法能够快速检测喷气燃料中活性硫的存在，并判断出活性硫的含量，从而判断喷气燃料的腐蚀性，判断结果精确，试验成本低。该试剂和检测方法也适用于检测其他无色石油产品中的活性硫及其腐蚀性。
本发明的用于检测喷气燃料中活性硫的试剂是由有机金属化合物作为溶质溶于无色溶剂组成。
进一步，试剂中的金属化合物结构为MA或MA2，其中M代表金属，为汞、银、铅、铜或镉元素中的至少一种；A代表有机基团，为烃基、烷氧基或巯基，含有1 18个碳原子；
进一步，试剂中溶质的质量百分比为3% 80%;
进一步，试剂中的溶剂为四氯化碳、石油醚、煤油或无色润滑油；本发明还公开了一种喷气燃料中检测活性硫含量的方法，包括以下步骤
a. 用无色透明试管取喷气燃料样品，按照每10ral 2—10滴的比例在喷气燃料样品中滴入试剂，摇匀，记录试样颜色；
b. 5min后观察样品的变色情况。
进一步，步骤b中，直接根据试样变色情况判断结果；或者将变色情况制成标准比色板，检测时将试样变色情况与比色板对比，判断结果。
本发明的有益效果是本发明的用于检测喷气燃料中活性硫的试剂及检测喷气燃料中活性硫含量方法，利用活性硫与有机金属化合物之间的反应，并且生成有色金属硫化物的性质，利用有机金属化合物制作检测试剂，并在反应后使指示剂颜色发生变化，使用该试剂及本发明的检测方法，能够快速检测喷气燃料中活性硫的存在，并判断出活性硫的含量，从而判断喷气燃料的腐蚀性，判断结果精确，试验成本低。该试剂和检测方法也适用于检测其他无色石油产品中的活性硫及其腐蚀性。
具体实施例方式
实施例一
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为PbA2，其中A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是垸氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，含铅的有机金属化合物以5%的浓度溶于四氯化碳中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下-
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入5—10滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理PbA2+S(H2S)— A2(AH)+PbS，其中PbA2为铅的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到
5lppm时，就会由于生成黑色硫化铅而发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例二
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为PbA2，其中A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，含铅的有机金属化合物以40%的浓度溶于四氯化碳中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下-
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入4一8滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理PbA2+S(H2S)— A2(AH)+PbS，其中PbA2为铅的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会由于生成黑色硫化铅而发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为PbA2，其中A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，含铅的有机金属化合物以80%的浓度溶于四氯化碳中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入2—5滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理PbA2+S(H2S)— A2(AH)+PbS，其中PbA2为铅的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会由于生成黑色硫化铅而发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。实施例四
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为CuA2，其中，A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，含铜的有机金属化合物以5%的浓度溶于石油醚中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入5—10滴本实施例的试剂并摇匀； '
本发明的原理CuA2+S(H2S)— A2(AH)+CuS，其中CuA2为铜的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度逐渐加重，根据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例五
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为CuA2，其中，A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1~18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，含铜的有机金属化合物以20%的浓度溶于石油醚中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下-
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入4一6滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理CuA2+S(H2S)— A2(AH)+CuS，其中CuA2为铜的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度逐渐加重，根据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为CuA2，其中，A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是垸氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，含铜的有机金属化合物以80%的浓度溶于石油醚中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入2一5滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理CuA2+S(H2S)— A2(AH)+CuS，其中CuA2为铜的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度逐渐加重，根据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例七
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为HgA2，其中，A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是垸氧基、巯基或含有1~18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，含汞的有机金属化合物以3%的浓度溶于煤油中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入6一10滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理HgA2+S(H2S)— A2(AH) + HgS，其中HgA2为汞的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度逐渐加重，根 据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测 时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。 实施例八
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为HgA2，其中，A代表有机基团， 本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团， 都能达到发明目的，本实施例中，含汞的有机金属化合物以60°/。的浓度溶于煤 油中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入3 一6滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理:HgA2+S (H2S) — A2(AH) + HgS，其中HgA2为汞的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到 lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度逐渐加重，根 据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测 时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例九
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为HgA2，其中，A代表有机基团， 本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1~18个碳原子其它基团， 都能达到发明目的，本实施例中，含汞的有机金属化合物以80%的浓度溶于煤 油中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入2 一5滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理:HgA2+S (H2S) — A2(AH) + HgS，其中HgA2为汞的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度逐渐加重，根 据颜色的变化情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测 时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。 实施例十
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为CdA2，其中，A代表有机基团， 本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它塞团， 都能达到发明目的，本实施例中，含镉的有机化合物以5%的浓度溶于无色润滑 油中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入8 一10滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理CdA2+S(H2S)— A2(AH) + CdS，其中CdA2为镉有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到 lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据变 色情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与 比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例H"^—
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为CdA2，其中，A代表有机基团， 本实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团， 都能达到发明目的，本实施例中，含镉的有机化合物以50%的浓度溶于无色润 滑油中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下 .
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入4 一7滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理CdA2+S(H2S)— A2(AH) + CdS，其中CdA2为镉有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据变 色情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与 比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例十二
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为CdA2，其中，A代表有机基团， 本实施例中为烃基，当然也可以是垸氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团， 都能达到发明目的，本实施例中，含镉的有机化合物以80%的浓度溶于无色润 滑油中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入2 一3滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理CdA2+S(H2S)— A2(AH) + CdS，其中CdA2为镉有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到 lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据变 色情况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与 比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例十三
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为AgA，其中A代表有机基团，本 实施例中为烃基，当然也可以是烷氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团， 都能达到发明目的，本实施例中，银的有机化合物以5%的浓度溶于四氯化碳中 制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入7 一10滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理AgA+S(H2S)— A2(AH) + AgS，其中AgA为银的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据颜色的深浅状况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。实施例十四
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为AgA，其中A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是垸氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，银的有机化合物以30%的浓度溶于无色润滑油中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入6一8滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理AgA+S(H2S)— A2(AH) + AgS，其中AgA为银的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据颜色的深浅状况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
实施例十五
本实施例中，试剂中的金属化合物结构为AgA，其中A代表有机基团，本实施例中为烃基，当然也可以是垸氧基、巯基或含有1 18个碳原子其它基团，都能达到发明目的，本实施例中，银的有机化合物以80%的浓度溶于石油醚中制成检测试剂；
检测喷气燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直径约10mm的透明玻璃试管中加入约10ml喷气燃料样品，滴入2—3滴本实施例的试剂并摇匀；
本发明的原理AgA+S(H2S)— A2(AH) + AgS，其中AgA为银的有机化合物；
b. 5min后观察样品的变色情况，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到
12lppm时，就会发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，变色程度加重，根据颜色的深浅状况评定腐蚀等级；当然，可将变色情况制成标准比色板，检测时将试样与比色板对比，使腐蚀性的判断方法更为简洁方便。
需要说明的是，铅、铜、汞、银、镉的各种有机化合物自身的颜色各不相同，与元素硫或硫化氢反应后生成的金属化合物颜色也不一样，因此引起的变色情况有所不同。以一种铅的有机金属化合物为例，该铅的有机金属化合物本身为橘黄色，在喷气燃料中加入少量该化合物后呈淡黄色，当喷气燃料中元素硫或硫化氢含量达到lppm时，就会由于生成黑色硫化铅而发生变色，随元素硫或硫化氢含量增加，颜色由淡黄色变为浅棕色、棕色、褐色甚至黑色。因此，使用不同的检测试剂时，应根据该种检测试剂的特点确定变色程度；用比色板法进行判断时，不同的检测试剂应制作不同的比色板；
本发明的试剂和检测方法也适用于检测其他无色石油产品中的活性硫及其腐蚀性。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1. 一种用于检测喷气燃料中活性硫的试剂，其特征在于试剂是由有机金属化合物作为溶质溶于无色溶剂组成。
2. 根据权利要求1所述的用于检测喷气燃料中活性硫的试剂，其特征在于: 试剂中的金属化合物结构为MA或MA2，其中M代表金属，为汞、银、铅、铜 或镉元素中的至少一种；A代表有机基团，为烃基、烷氧基或巯基，含有1 1S 个碳原子。
3. 根据权利要求2所述的用于检测喷气燃料中活性硫的试剂，其特征在于 试剂中溶质的质量百分比为3% 80%。
4. 根据权利要求3所述的用于检测喷气燃料中活性硫的试剂，其特征在于 试剂中的溶剂为四氯化碳、石油醚、煤油或无色润滑油。
5. —种利用权利要求1所述用于检测喷气燃料中活性硫的试剂检测活性硫 含量的方法，其特征在于包括以下步骤 a. 用无色透明试管取喷气燃料样品，按照每10ml 2—IO滴的比例在喷气燃 料样品中滴入试剂，摇匀，记录试样颜色；b. 5min后观察样品的变色情况。
6. 根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于步骤b中，直接根据试 样变色情况判断结果；或者将变色情况制成标准比色板，检测时将试样变色情 况与比色板对比，判断结果。
全文摘要
本发明公开了一种用于检测喷气燃料中活性硫的试剂及检测方法，试剂是由汞、银、铅或镉的有机金属化合物中的至少一种作为溶质溶于无色溶剂组成，本发明的用于检测喷气燃料中活性硫的试剂及检测喷气燃料中活性硫含量方法，根据活性硫与有机金属化合物反应生成有色金属硫化物的性质，利用有机金属化合物制作检测试剂，并在反应后使指示剂颜色发生变化，使用该试剂及本发明的检测方法，能够快速检测喷气燃料中活性硫的存在与大体含量，从而判断喷气燃料的腐蚀性，判断结果精确，试验成本低。该试剂和检测方法也适用于检测其他无色石油产品中的活性硫及其腐蚀性。
文档编号G01N21/78GK101477061SQ200910103020
公开日2009年7月8日 申请日期2009年1月7日 优先权日2009年1月7日
发明者晓 刘, 永 王, 敏 秦, 许世海 申请人:中国人民解放军后勤工程学院