专利名称：一种烟用香精检测的色谱分析法的制作方法
技术领域：
本发明涉及烟用香精的检测技术，具体涉及一种烟用香料的色谱分析法。
背景技术：
烟用香精大部分是液态，包峰信息明显，丙二醇、甘油和糖类的质量含量《1%，其 它香味物质峰信息量较大，烟用香料各种指标的检测中最关键的是香气质量的评定。香气 质量的评定若由人的感官评定，则由于人感官评价具有主观性存在不确定因素而使结果存 在的差异比较大。 采用质谱、色谱等高效灵敏的现代分析分离技术，使人们能够分离较复杂的混合 物，并获得有关组分有机化学结构方面的大量信息，因此，烟草行业中普遍使用GC-MS (气 相色谱-质谱联用)、GC-FID(气相色谱-氢火焰离子化检测器)对烟用香精进行检测。在 样品进入GC进行分离时，由于烟用香精中大部分组分都属于挥发或半挥发性物质，而非极 性柱的出峰顺序是按照出峰物质的沸点高低出峰，所以毛细柱普遍选用非极性柱。但烟用 香精中低沸点的香味组分含量较多，出峰可能会有重叠，因此有时候非极性柱的分离效果 较差。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种烟用香精的色谱检测分析法，使用极性柱对烟用
香精进行分离，对烟用香精中的极性物质选择性好，相似组分易于分离。 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为 —种烟用香精检测的色谱分析法，包括以下步骤 a、对待测的烟用香料进行前处理； b、将前处理后得到的含香味物质的液体用GC-MS、 GC-FID进行分析，GC使用极性 柱，升温程序为三阶升温程序，炉温初始为30°C 6(TC，保持3min 8min，以2°C /min 5°C /min的升温速率升温，升到80°C 15(TC后以3°C /min 8°C /min的升温速率升温至 180°C 250°C ，再以5°C /min 15°C /min的升温速率升温至200°C 300°C ，保持20min 40min ; c、采用分流/不分流进样方式，进样初始阶段不分流进样，直至进样0. 5min 2min之后开始分流，分流比为40 : 1 60 : 1。 作为优选，所述步骤b中的三阶升温程序为炉温初始为4(TC，保持5min，以3°C / min的升温速率升温，升到IO(TC后以5°C /min的升温速率升温至20(TC，再以8°C /min的 升温速率升温至245。C，保持30min。 作为优选，所述步骤c中的分流/不分流的进样方式为，进样开始至进样lmin不 分流，进样lmin之后开始分流。 作为优选，所述进样lmin之后开始分流的分流比为50 : 1。
作为优选，所述极性柱为FFAP极性柱。
作为优选，所述FFAP极性柱的型号为60mX0. 25iimX0. 25mm。
作为优选，所述步骤b中GC的进样口的温度为200°C 300°C 。
作为优选，所述步骤b中FID的检测温度为200°C 300°C。 作为优选，所述步骤b中MS的操作条件为MS接口温度为200°C 30(TC;EI离子
源，电子能量60eV 80eV，离子源温度为200°C 300°C ;扫描范围30u 500u。 烟用香精的香味物质组分为极性物质，且香味物质组分较多，色谱峰信息量较大，
针对烟用香精组分的特点，本发明使用极性柱对烟用香精进行分离，对烟用香精中的香味
物质选择性好，相似组分易于分离，检测灵敏，从而可以有效监控香精的质量情况。
图1为实施例1的操作条件下烟用香精的GC-MS图；
图2为实施例2的操作条件下烟用香精的GC-FID图；
图3为实施例3的操作条件下烟用香精的GC-FID图；
图4为对比例1的操作条件下烟用香精的GC-FID图；
图5为对比例2的操作条件下烟用香精的GC-FID图。
具体实施例方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。 本发明提供的烟用香精检测的色谱分析法，包括以下步骤 a、对待测的烟用香精进行前处理，对烟用香精进行前处理可以防止出现大量包 峰，影响检测结果，而且若不进行前处理，样品容易堵塞进样针，还会使色谱的内衬管、毛细 柱很快被污染，本发明使用的是二氯甲烷为萃取剂的液液萃取法对烟用香精进行前处理。
b、将前处理后得到的含香味物质的液体用GC-MS、GC-FID进行分析。GC-MS是气相 色谱_质谱联用技术，是将气相色谱仪器与质谱仪通过适当接口相结合，借助计算机技术， 可对具有复杂组分的物质进行定性分析。GC-FID是气相色谱_氢火焰离子化检测器联用技 术，可对物质组分进行定量分析。 本发明中GC-MS与GC-FID的色谱条件都相同，GC使用极性柱，为FFAP极性柱，优 选型号为60mX0. 25ii mXO. 25mm。 升温程序为三阶升温程序，炉温初始为30°C 60°C，保持3min 8min，以2°C / min 5°C /min的升温速率升温，升到80°C 15(TC后以3°C /min 8°C /min的升温速率 升温至180°C 250。C，再以5°C /min 15°C /min的升温速率升温至200°C 300。C，保持 20min 40min。作为优选，炉温初始为40°C ，保持5min，以3°C /min的升温速率升温，升到 IO(TC后以5°C /min的升温速率升温至200。C，再以8°C /min的升温速率升温至245。C，保 持30min。 优选采用分流/不分流的进样方式向GC中进样，进样开始至进样0. 5min 2min 之间不分流，进样0. 5min 2min之后开始分流。作为优选，进样开始至进样lmin之间不 分流，进样lmin之后开始分流，分流比为40 : 1 60 : 1，优选为50 : 1。
GC的进样口的温度为200°C 30(TC，优选为280°C 。 FID的检测温度为200°C 300。C，优选为280°C。 MS的操作条件为MS接口温度为200°C 30(TC，优选为280°C ;EI离子源，电子能 量60eV 80eV，优选为70eV，离子源温度为200°C 300°C ，优选为250°C ;扫描范围30u 500u。 实施例1 : 取烟用香精lmL，该烟用香料为华芳烟用香料有限公司的产品，其中丙二醇、甘油 和糖类的质量含量《1%。向该烟用香精中加入2mL二氯甲烷，振荡均匀后静置，混合液体 分层，其中有机层呈现浅黄色，取浅黄色有机层液体进样，利用GC-MS进行定性分析。
使用Agilent 6890的GC， Finnigan的MS， GC使用FFAP极性柱，型号为 60mX0. 25iimX0. 25mm。载气流速1. 2mL/min。三阶升温程序为炉温初始40°C，保持5min， 以3°C /min的升温速率升温，升到IO(TC后以5°C /min的升温速率升温至200°C ，再以8°C / min的升温速率升温至245。C，保持30min。 采用分流/不分流的进样方式向GC中进样，进样开始至进样lmin之间不分流，进 样lmin之后开始分流，分流比为50 : 1。
GC的进样口的温度为280°C 。 MS的操作条件为MS接口温度为280°C ;EI离子源，电子能量为70eV，离子源温度 为250°C ;扫描范围30u 500u。 检测获得的GC-MS图请参考图1，图1为实施例1的操作条件下烟用香精的GC-MS 图。 实施例2 : 取与实施例1中相同的烟用香料，前处理与实施例1中相同，取有机层液体进样， 利用GC-FID进行定量检测。 载气流速0.8mL/min。 FID的检测温度为280°C ，氢气与空气的流量比为1 : 10， 其他GC条件与实施例1中相同。 检测获得的GC-FID图请参考图2，图2为实施例2的操作条件下烟用香精的
GC-FID图。 实施例3 : 取与实施例1中相同的烟用香料，前处理与实施例1中相同，取浅黄色层液体进 样，利用GC-FID进行定量检测。 GC的三阶升温程序为炉温初始40°C ，保持5min，以4°C /min的升温速率升温，升 到12(TC后以3°C /min的升温速率升温至200。C，再以6°C /min的升温速率升温至245°C， 保持30min。 GC其它操作条件与实施例2中相同。 检测获得的GC-FID图请参考图3，图3为实施例3的操作条件下烟用香精的
GC-FID图。 对比例1 : 取与实施例1中相同的烟用香料，前处理与实施例1中相同，取有机层液体进样， 利用GC-FID进行定量检测。
采用分流的进样方式向GC中进样，即从进样开始就分流，分流比采用50 : 1.
GC其它操作条件与实施例2中相同。 检测获得的GC-FID图请参考图4，图4为对比例1的操作条件下烟用香精的
GC-FID图。 对比例2: 取与实施例1中相同的烟用香料，前处理与实施例1中相同，取有机层液体进样， 利用GC-FID进行定量检测。GC升温采用二阶升温，升温程序为炉温初始40°C ，保持5min，以3°C /min的升温 速率升温，升到18(TC后以5°C /min的升温速率升温至245"，保持30min。
GC其它操作条件与实施例2中相同。 检测获得的GC-FID图请参考图5，图5为对比例2的操作条件下烟用香精的 GC-FID图。 首先进行实施例l，对待测烟用香精使用本领域所公知的液液萃取法进行前处理， 并利用GC-MS进行定性分析。实施例2与实施例3将待测烟用香精利用GC-FID进行定量 分析，采用分流/不分流的进样方式，使用三阶升温程序。对比例1是将待测烟用香精利用 GC-FID进行定量分析，采用分流的进样方式。对比例2是将待测烟用香精利用GC-FID进行 定量分析，使用二阶升温程序。 比较图2至图4，可以看到图2和图3明显比图4中出的峰多，特别是高沸点物质 的峰较多，能获得更多的物质信息，增加了高沸点物质的检测灵敏度，可见对于极性柱，分 流/不分流的进样方式对烟用香精的分离效果更好。 图5中能看到有的物质峰重叠在一起，没有分开，升温程序为二阶，而图2和图3 中使用三阶升温程序，重叠峰较少，尤其是作为优选的图2所对应的实施例2的三阶升温程 序的方案，物质峰分离效果好，检测灵敏度高。 以上对本发明所提供的烟用香精检测的色谱分析法进行了详细介绍。本文中应用 了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解 本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本 发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明 权利要求的保护范围内。
权利要求
一种烟用香精检测的色谱分析法，其特征在于，包括以下步骤a、对待测的烟用香料进行前处理；b、将前处理后得到的含香味物质的液体用GC-MS、GC-FID进行分析，GC使用极性柱，升温程序为三阶升温程序，炉温初始为30℃～60℃，保持3min～8min，以2℃/min～5℃/min的升温速率升温，升到80℃～150℃后以3℃/min～8℃/min的升温速率升温至180℃～250℃，再以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至200℃～300℃，保持20min～40min；c、采用分流/不分流进样方式，初始阶段不分流进样，直至进样0.5min～2min之后开始分流，分流比为40∶1～60∶1。
2. 根据权利要求1所述的色谱分析法，其特征在于，所述步骤b中的三阶升温程序为炉 温初始为40°C ，保持5min，以3°C /min的升温速率升温，升到IO(TC后以5°C /min的升温速 率升温至20(TC，再以8°C /min的升温速率升温至245。C，保持30min。
3. 根据权利要求1或2所述的色谱分析法，其特征在于，所述步骤c中的分流/不分流 的进样方式为，进样开始至进样lmin不分流，进样lmin之后开始分流。
4. 根据权利要求3所述的色谱分析法，其特征在于，所述进样lmin之后开始分流的分 流比为50 : 1。
5. 根据权利要求1或2所述的色谱分析法，其特征在于，所述极性柱为FFAP极性柱。
6. 根据权利要求5所述的色谱分析法，其特征在于，所述FFAP极性柱的型号为 60mX0. 25iimX0. 25mm。
7. 根据权利要求1或2所述的色谱分析法，其特征在于，所述步骤b中GC的进样口的 温度为200°C 300°C。
8. 根据权利要求1或2所述的色谱分析法，其特征在于，所述步骤b中FID的检测温度 为200°C 300°C。
9. 根据权利要求1或2所述的色谱分析法，其特征在于，所述步骤b中MS的操作条件 为MS接口温度为200°C 300°C ;EI离子源，电子能量60eV 80eV，离子源温度为200°C 300°C ;扫描范围30u 500u。
全文摘要
本发明提供了一种烟用香精检测的色谱分析法，包括a、前处理；b、将前处理后的有机相用GC-MS、GC-FID进行分析，使用极性柱，三阶升温，炉温初始30℃～60℃，保持3min～8min，以2℃/min～5℃/min升至80℃～150℃后以3℃/min～8℃/min升至180℃～250℃，再以5℃/min～15℃/min升至200℃～300℃，保持20min～40min；c、采用分流/不分流进样，初始不分流进样，至进样0.5min～2min后开始分流，分流比为40∶1～60∶1。本发明使用极性柱对烟用香精进行分离，对香味物质选择性好，相似组分易于分离，检测灵敏，从而可以有效监控香精的质量情况。
文档编号G01N30/78GK101762656SQ20091025427
公开日2010年6月30日 申请日期2009年12月14日 优先权日2009年12月14日
发明者周瑢, 孔浩辉, 林夏丹 申请人:广东中烟工业有限责任公司