专利名称：用于分散液液微萃取的离心管及其萃取方法
技术领域：
本发明涉及一种液相微萃取装置，尤其是一种用于分散液液微萃取的离心管及其 萃取方法。
背景技术：
分散液相微萃取技术(dispersiveliquid-liquid microextraction, DLLME)是 一种新型的样品前处理方法，与现有的液液萃取相比，DLLME只需要很少的萃取溶剂，极大 的降低了有机溶剂的使用量。DLLME通过将微量的萃取溶剂溶解到分散剂(一般是乙腈、丙 酮或者甲醇)中，然后将混合溶剂加入到水中形成一种水/分散剂/萃取溶剂的乳浊液体 系，或者是通过将萃取溶剂加入到水中后采用漩涡或者超声辅助的方法将萃取溶剂分散到 水溶液中，萃取溶剂以极小的液滴形式分散到水中，从而极大扩大了水和萃取溶剂之间的 接触面积，分析物可以很快的由水中被萃取到萃取溶剂中，最后通过离心将萃取溶剂沉淀 到离心管的底部。但是现有的DLLME也有一些缺点，DLLME使用的萃取溶剂要求密度大于 水，这大大限制了溶剂的选择范围，只有一些含卤素的溶剂可以使用，如氯苯、四氯乙烯等 有机氯溶剂，但是这些有机氯溶剂与一些分析仪器不兼容，如电子捕获检测器，而且毒性也 很高。在本发明中，我们开发了一种新型的玻璃离心管，采用比水密度小的有机溶剂作为萃 取溶剂，克服了现有的DLLME技术中使用的萃取溶剂种类少，毒性高的缺点，本方面可以用 于DLLME技术作为样品前处理方法。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种可以使用比水密度小的有机溶 剂作为萃取溶剂，从而大大扩大了 DLLME技术的应用范围的用于分散液液微萃取的离心管 及其萃取方法。为实现上述目的，本发明提供一种用于分散液液微萃取的离心管，离心管本体由 管体与管口部分构成，所述管口部分由管壁呈内凹状圆弧向上端延伸形成，所述管口部分 为细长状结构。所述离心管本体的容积为10 12ml，长度(L)为12cm。所述细长状管口部分的长度I；为0.3 0. 8cm，其前端管口的内径a为1 2mm。本发明同时还提供一种用于分散液液微萃取的离心管的萃取方法，具体步骤如 下a、将离心管中加入IOml的水样；b、将溶剂加入到离心管中与水样混合后形成混合溶液；C、将离心管的管口密封后，通过设备在4000rpm的条件下旋转，使混合溶液变得 澄清，此时萃取溶剂会浮在混合溶液的顶部表面；d、在离心管中加入Iml的纯净水，使萃取溶剂提升至管口的位置；e、通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。
与现有技术相比，本发明具有以下优点本发明提供一种用于分散液液微萃取的离心管，离心管本体的容积为10 12ml， 长度为12cm，其管口部分由管壁呈内凹状圆弧向上端延伸形成，管口部分为细长状结构，该 细长状管口部分的长度为0. 3 0. 8cm，其前端管口的内径为1 2mm。实施上述离心管的 萃取方法为将离心管中加入IOml的水样；将溶剂加入到离心管中与水样混合后形成混合 溶液；将离心管的管口密封后，通过设备在4000rpm的条件下旋转，使混合溶液变得澄清， 此时萃取溶剂会浮在混合溶液的顶部表面；在离心管中加入Iml的纯净水，使萃取溶剂提 升至管口的位置；通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。本发明纸醉金迷 简单、使用方便，成本低廉，克服了现有的分散液微萃取装置中只能使用密度大于水的溶剂 的缺点。本发明适用于农业环境、食品安全、生化分析等复杂基质样品中有机物的萃取与采 集。
图1为本发明的结构图；图2为图1的剖视图；图3为图1中管口部分的结构图。主要元件符号说明如下1离心管本体2管体3管口部分
具体实施例方式如图1至图3所示，本发明提供一种用于分散液液微萃取的离心管，离心管本体1 的容积为10 12ml，长度L为12cm，离心管本体1由管体2与管口部分3构成，管口部分3 由管壁呈内凹状圆弧向上端延伸形成，管口部分3为细长状结构。细长状管口部分的长度 Γ为0. 3 0. 8cm，其前端管口 3的内径为al 2mm。本发明还提供一种用于分散液液微萃取的离心管的萃取方法，具体步骤如下a、将离心管中加入IOml的水样；b、将溶剂加入到离心管中与水样混合后形成混合溶液；C、将离心管的管口密封后，通过设备在4000rpm的条件下旋转，使混合溶液变得 澄清，此时萃取溶剂会浮在混合溶液的顶部表面；d、在离心管中加入Iml的纯净水，使萃取溶剂提升至管口的位置；e、通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。实施例1本发明还提供一种用于分散液液微萃取的离心管的萃取方法，具体步骤如下a、将离心管中加入IOml的水样；b、将20ul的甲苯与Iml的乙腈混合，并将混合溶剂加入到离心管中与水样混合后 轻轻晃动，形成混合溶液；C、将离心管的管口密封后，通过离心设备在4000rpm的条件下离心旋转3分钟，使 混合溶液变得澄清，此时甲苯会浮在混合溶液的顶部表面；
d、在离心管中加入Iml的纯净水，使甲苯提升至管口的位置；e、通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。在玻璃离心管中加入IOmL水样，水样中有机磷浓度为0. Ing/mL，加入ImL乙腈 (含有20微升的萃取溶剂甲苯)，轻轻晃动离心管，然后在4000rpm条件下离心3min，加入 约ImL纯净水，将萃取溶剂甲苯提升到离心管的玻璃毛细口处，最后使用气相色谱进样针 将萃取溶剂取出，进气相色谱分析。使用本方法的萃取效率在60% -95%之间，采集倍数在 600-1000倍之间。实施例2本发明还提供一种用于分散液液微萃取的离心管的萃取方法，具体步骤如下a、将离心管中加入IOml的水样；b、将20ul的甲苯加入到离心管中与水样混合后轻轻晃动形成混合溶液，将混合 溶液通过超声装置超声操作3 5分钟后，此时混合溶液形成分散体系；C、将离心管的管口密封后，通过离心设备在4000rpm的条件下离心旋转5 10分 钟，使混合溶液变得澄清，此时甲苯会浮在混合溶液的顶部表面；d、在离心管中加入Iml的纯净水，使甲苯提升至管口的位置；e、通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。在玻璃离心管中加入IOmL水样，水样中有机磷浓度为0. Ing/mL，加入20微升的萃 取溶剂甲苯，轻轻晃动离心管，超声3-5min，此时会形成粗分散体系，然后在4000rpm条件 下离心5-lOmin，此时体系变澄清，萃取溶剂甲苯漂浮于水面上，然后加入约ImL纯净水，将 萃取溶剂甲苯提升到离心管的玻璃毛细口处，最后使用气相色谱进样针将萃取溶剂取出， 进气相色谱分析。使用本方法的萃取效率在60%-95%之间，采集倍数在600-1000倍之间。惟以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，举凡熟悉此项技艺的专业人 士.在了解本发明的技术手段之后，自然能依据实际的需要，在本发明的教导下加以变化。 因此凡依本发明申请专利范围所作的同等变化与修饰，曾应仍属本发明专利涵盖的范围 内。
权利要求
一种用于分散液液微萃取的离心管，离心管本体由管体与管口部分构成，其特征在于，所述管口部分由管壁呈内凹状圆弧向上端延伸形成，所述管口部分为细长状结构。
2.如权利要求1所述的一种用于分散液液微萃取的离心管，其特征在于，所述离心管 本体的容积为10 12ml，长度(L)为12cm。
3.如权利要求1所述的一种用于分散液液微萃取的离心管，其特征在于，所述细长状 管口部分的长度(Li为0.3 0.8cm，其前端管口的内径(a)为1 2mm。
4.如权利要求1所述的一种用于分散液液微萃取的离心管的萃取方法，其特征在于， 具体步骤如下a、将离心管中加入IOml的水样；b、将溶剂加入到离心管中与水样混合后形成混合溶液；c、将离心管的管口密封后，通过设备在4000rpm的条件下旋转，使混合溶液变得澄清， 此时萃取溶剂会浮在混合溶液的顶部表面；d、在离心管中加入Iml的纯净水，使萃取溶剂提升至管口的位置；e、通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。
5.如权利要求4所述的一种用于分散液液微萃取的离心管的萃取方法，其特征在于， 具体步骤如下a、将离心管中加入IOml的水样；b、将20ul的甲苯与Iml的乙腈混合，并将混合溶剂加入到离心管中与水样混合后轻轻 晃动，形成混合溶液；c、将离心管的管口密封后，通过离心设备在4000rpm的条件下离心旋转3分钟，使混合 溶液变得澄清，此时甲苯会浮在混合溶液的顶部表面；d、在离心管中加入Iml的纯净水，使甲苯提升至管口的位置；e、通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。
6.如权利要求4所述的一种用于分散液液微萃取的离心管的萃取方法，其特征在于， 具体步骤如下a、将离心管中加入IOml的水样；b、将20ul的甲苯加入到离心管中与水样混合后轻轻晃动形成混合溶液，将混合溶液 通过超声装置超声操作3 5分钟后，此时混合溶液形成分散体系；c、将离心管的管口密封后，通过离心设备在4000rpm的条件下离心旋转5 10分钟， 使混合溶液变得澄清，此时甲苯会浮在混合溶液的顶部表面；d、在离心管中加入Iml的纯净水，使甲苯提升至管口的位置；e、通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。
全文摘要
本发明涉及一种用于分散液液微萃取的离心管，其中，管口部分由管壁呈内凹状圆弧向上端延伸形成，管口部分为细长状结构，该细长状管口部分的长度为0.3～0.8cm，其前端管口的内径为1～2mm。实施上述离心管的萃取方法为将离心管中加入10ml的水样；将溶剂加入到离心管中与水样混合后形成混合溶液；将离心管的管口密封后通过设备在4000rpm的条件下旋转，使混合溶液变得澄清，此时萃取溶剂会浮在混合溶液的顶部表面；在离心管中加入1ml的纯净水，使萃取溶剂提升至管口的位置；通过色谱样针收集萃取溶剂，并放入色谱仪器进行分析。本发明克服了现有分散液液微萃取装置中只能使用密度大于水的溶剂的缺点。
文档编号G01N1/34GK101915695SQ20101025052
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月11日 优先权日2010年8月11日
发明者余苹中, 朱晓丹, 贺敏, 贾春虹, 赵尔成, 陈莉 申请人:北京市农林科学院