专利名称：一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，特别是适用于钢铁企 业对铸坯偏析方面定量、趋势化的检测。属于冶金分析检测技术领域。
背景技术：
随着快速检测技术的迅猛发展，快速光谱分析在钢铁企业的应用迅速得以推广， 快速光谱分析由于其方便、快速、准确的特点，为高效化生产、节能降耗发挥了重要作用，在 钢铁企业成分快速检测方面得到很好应用。目前，对连铸坯的内部质量检验的日常检查方 法是每浇次都进行硫印或酸洗检验，其优点在于能够快速、宏观的反映连铸坯的内部质量， 但是该种方法对内部质量缺陷的检测不能做到数字量化标准，对铸坯质量控制指导意义有 限，因此对于连铸坯偏析程度定量分析，国内大多钢铁企业将试样外委到相关的大型科研 院所采用原位分析仪进行精细检测。原位分析技术(Original Position Analysis, ΟΡΑ) 是对被分析对象的原始状态的化学成分和结构进行分析的一项技术。在金属材料中大面积 范围内，采用火花光谱单次放电数字解析技术和无预燃、连续激发同步扫描定位技术，对激 发的火花放电所产生的光谱信号进行直接放大和高速数据采集，从而得到样品表面不同位 置的原始状态下的化学成分和含量信息，进而实现样品的成分以及状态定量分析。原位分 析仪可进行金属材料中较大面积范围内的成分及状态定量分布的快速分析仪器，具备元素 偏析度分析、金属表面疏松度分析及成分分析的功能。该技术与传统技术比较，具有定量准 确、分析速度快的显著特点，但是由于原位分析仪设备昂贵及检测成本较高等原因，多数冶 金企业不具备利用原位分析仪对铸坯进行宏观偏析检测。
发明内容
本发明目的是提供一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，适合于生产厂 使用，既可以对铸坯进行偏析等缺陷检测，又克服原位分析制样复杂、检验周期长、检测费 用高等缺点，满足连铸生产中对铸坯的一般性要求的定量检测，解决背景技术中存在的上 述问题。本发明的技术方案是一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，采用直读光谱仪模拟原位分析仪 对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析， 来对连铸坯宏观偏析定量化测定。直读光谱仪具有快速准确高效等诸多特点，可以在很短的时间内定量检测钢中成 分，在生产检验上得到广泛的应用，一般冶金企业都具备该检测设备。但是受其设备的限 制，每次只能在试样上进行一次打点，检测一次数据。直读光谱仪、原位分析仪基本原理都是采用高能预火花光源技术，连续扫描激发 及高速数据采集解析技术，通过火花放电后对光谱进行检测、分析，而高能预火花光源能克 服某些样品因冶金组织差异(不均质)引起的基体效应，它能在激发点范围内进行充分熔化而均质化，并有效去除表面所含的非金属夹杂物。所以，在工厂里面采用普及率高的直读 光谱仪模拟价格昂贵的原位分析仪对铸坯进行偏析检测具有可行性。为了更好地实现本发明目的，更具体的操作步骤和控制要点如下(一 )直读光谱光源条件的选择，控制冲洗时间、预然时间、曝光时间；①控制冲洗时间，激发样品前，火花室须预先用高纯氩气冲洗，否则激发效果不好 且结果不稳定，这一段时间称为冲洗时间；②控制预燃时间，试样中各成分在光源作用下，物质由固态到气态原子或离子，要 经历一系列复杂的过程；发光过程中，光强度需经一段时间后才能趋于稳定；在定量分析 时，必须等分析元素的谱线强度稳定以后才能曝光分析，以保证分析结果的精密度和准确 度；从光源接通激发到开始曝光，这一段时间称为预燃时间；③控制曝光时间，曝光时间就是样品曝光分析时间，考虑到小样品的特殊性，须对 测量参数进行优化选择，以保证样品的分析稳定；故应在保证样品分析稳定在此基础上，尽 量发挥直读光谱分析效率高的优点，缩短分析时间。( 二)将连铸坯进行分段分区域切割，按照直读光谱试样标准加工成试样，将试样 编号后通过直读光谱仪进行测试分析，得出连铸坯宏观偏析量的结论；样品经切割机和磨 样机处理后，其大小和形状应适合于火花架，激发面能密封住激发孔；样品表面清洁平整， 无裂纹、砂眼等缺陷，磨样应当无纹路；样品背部的锈皮及油污应打磨掉，保证样品和火花 架接触良好；磨制好的样品温度应不超过40°C，以不烫手为宜，否则会导致分析结果偏差。本发明的有益效果本发明采用快速直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析 等缺陷检测，可以克服原位分析制样复杂、检验周期长、检测费用高等缺点，采用原位分析 进行精细的连铸偏析方面检测适合于科研院所以及要求严格的高端钢种试制需要，采用快 速直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析等缺陷检测，满足连铸生产中对铸坯的一般 性定量检测，对拥有快速光谱分析仪的钢铁企业在连铸坯偏析检测趋势化、定量化方面提 供一种很好的推广借鉴方法。本发明试验方法与传统酸洗方法检测铸坯偏析对比，二者在 铸坯的偏析描述上趋势相同，而直读光谱检测铸坯偏析结果不仅可以描述铸坯偏析情况， 同时可以将各种元素的成分偏析曲线描述清楚，具有直观数字化的作用。
图1是本发明实施例中试样模拟原位分析示意图；图2是本发明实施例中连铸坯制样过程示意图。图中铸坯试样横断面1、厚度方向中心线2、光谱打点位置3。
具体实施例方式以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步说明。一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，采用直读光谱仪模拟原位分析仪 对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析， 来对连铸坯宏观偏析定量化测定。实施例试验条件1、仪器设备ARL3460直读光谱仪(THERMO集团ARL公司)，试验 设备CWY-II-5KW交流稳压器(广东产)；CZN-4型氩气净化器(四川产)；BS01-03自动磨样机(德国产)；HB-3000自动磨样机(德国产)；ZYM-2旋转磨光机(北京产)；HS-FF自 动铣样机。直读光谱仪分析参数(1)分析条件见表1。表1分析条件
项目
参数
样品形状 电极材质形状 谱线检测环境 透镜材质 光栅刻线常熟/frmm·1 输入氩气压力/Pa 氩气纯度/%
块状 钨棒90°锥角 真空泵 CaF2 2160 2-ΟχΙΟ5 >99.995
分析流量/Ivmin—1 静态流量/I^mirT1 内标线/nm
_分析线/nm
(2)直读光谱光源条件的选择，控制参数见表2。 _表2光源条件_
权利要求
一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，其特征在于采用直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析，来对连铸坯宏观偏析定量化测定。
2.根据权利要求1所述之利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，其特征在于更具 体的操作步骤和控制要点如下对于直读光谱光源条件的选择，控制冲洗时间、预然时间、 曝光时间；①控制冲洗时间，激发样品前，火花室须预先用高纯氩气冲洗，否则激发效果不好且结 果不稳定，这一段时间称为冲洗时间；②控制预燃时间，试样中各成分在光源作用下，物质由固态到气态原子或离子，要经历 一系列复杂的过程；发光过程中，光强度需经一段时间后才能趋于稳定；在定量分析时，必 须等分析元素的谱线强度稳定以后才能曝光分析，以保证分析结果的精密度和准确度；从 光源接通激发到开始曝光，这一段时间称为预燃时间；③控制曝光时间，曝光时间就是样品曝光分析时间，考虑到小样品的特殊性，须对测量 参数进行优化选择，以保证样品的分析稳定；故应在保证样品分析稳定在此基础上，发挥直 读光谱分析效率高的优点，缩短分析时间。
3.根据权利要求1或2所述之利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，其特征在于 将连铸坯进行分段分区域切割，按照直读光谱试样标准加工成试样，将试样编号后通过直 读光谱仪进行测试分析，得出连铸坯宏观偏析量的结论；样品经切割机和磨样机处理后，其 大小和形状应适合于火花架，激发面能密封住激发孔；样品表面清洁平整，无裂纹、砂眼等 缺陷，磨样应当无纹路；样品背部的锈皮及油污应打磨掉，保证样品和火花架接触良好 ’磨 制好的样品温度应不超过40°C，以不烫手为宜，否则会导致分析结果偏差。
全文摘要
一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，适于对铸坯偏析方面定量、趋势化的检测，属冶金分析检测技术领域。采用直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析，来对连铸坯宏观偏析定量化测定。可克服原位分析制样复杂、检验周期长、检测费用高等缺点，满足连铸生产中对铸坯的一般性定量检测，对拥有快速光谱分析仪的钢铁企业在连铸坯偏析检测趋势化、定量化方面提供了很好的推广借鉴方法。与传统酸洗方法检测铸坯偏析对比，二者在铸坯的偏析描述上趋势相同，而直读光谱检测铸坯偏析结果不仅可描述铸坯偏析情况，同时可将各种元素的成分偏析曲线描述清楚，具有直观数字化的作用。
文档编号G01N1/28GK101949851SQ20101025344
公开日2011年1月19日 申请日期2010年8月16日 优先权日2010年8月16日
发明者刘红艳, 尹艳清, 朱开军, 李兰群, 李金波, 胡志刚, 范佳 申请人:河北钢铁股份有限公司邯郸分公司