专利名称：：一种连铸坯成分偏析的分析方法
技术领域：
：本发明属于钢铁行业成分偏析分析
技术领域：
，特别是利用金属原位分析仪对连铸坯成分偏析分析的方法。
背景技术：
：连铸坯成分偏析是常见的一种内部质量缺陷，在生产过程中不可避免。偏析严重时，对钢材力学性能的均勻性产生不利影响。传统的偏析检测方法有钻孔取样法、低倍等，近年来又发展了图像分析法。钻孔取样法采点不连续，分析结果重复性差，代表性不强，更不能清晰地显示较大范围内的成分分布。目前生产检验中使用冶金推荐标准YB/T4003-1997《连铸钢坯缺陷硫印评级图》做偏析级别评定，其优点是直观，易行；缺点是1.仅能给出评级结果，不能定量，2.只能分析碳、硫元素，不能分析其他元素，3.对严重偏析效果较好，对一般性偏析效果较差。图像分析法采用金相图像分析结合热力学计算得到板坯厚度方向的宏观偏析方法，可以半定量分析板坯中碳的宏观偏析和钢坯厚度方向的碳含量分布；缺点是1.只能分析碳元素，其他元素无法分析；2.结果为半定量，无法准确定量；3.检测结果是高倍下的微区视场，检测结果之间不严格连续；4.可用于小截面试样分析，对于板坯这类大试样则分析过程十分耗时繁复。综上所述，现有的连铸坯偏析分析方法不同程度存在以下几个问题1)分析元素少，最多只能分析碳、硫两个元素，不能分析其它元素。2)分析取样不连续，采样点随机性大，不能分析铸坯大面积上的宏观偏析特性。3)分析结果不精细、不定量；4)不能精确或全面的反应偏析的分布状态。
发明内容本发明的目的在于克服现有偏析检测方法中存在的以上问题，利用金属原位分析仪，发明一种可连续取样、可对碳、硫等多种元素做精细、定量分析，并可做图文直观显示的连铸坯成分偏析的分析方法。本发明的连铸坯成分偏析的分析方法主要由如下步骤构成。主要由分析试样的采集、利用金属原位分析仪扫描试样和将每个扫描结果用图表显示组成。包括(1)以连铸坯截面为分析试样的采集区，将铸坯沿着宽度方向切割成i块试样(如附图1所示)，取样数量i=铸坯宽度w/100mm，单个试样尺寸=IOOmmX铸坯厚度DX10mm，用机加工方法加工分析面并做好位置标记以备检测；(2)利用金属原位分析仪，对单个试样进行扫描，其中沿铸坯厚度方向分j次进行扫描，j=铸坯厚度D/100mm;(3)将i个试样，分别扫描j次得到M=iXj次扫描检测结果，将每个扫描检测结果Mu按其在连铸坯中的相对位置列成表格、绘制偏析分布直观图。如上所述的连铸坯成分偏析的分析方法，对单个试样的扫描，以铸坯厚度方向为Y方向，以铸坯宽度方向为X方向，X方向的扫描长度为不包括试样两侧各IOmm的长度，即X=100-10-10=80mm，Y方向的检测总扫描长度为不包括试样两侧各10mm，即Y=D-20mm；当Y值大于80mm时，Y方向应分解成j次扫描测量，扫描次数j=(D-20)/80，每次扫描的最大面积为80X80mm。如上所述的连铸坯成分偏析的分析方法，以扫描结果为基础，截取每个结果的含量二维等高像并依照其在连铸坯对应的位置和方向(如附图1)拼接，即形成所测元素的偏析分布直观图，如附图4所示。如上所述的连铸坯成分偏析的分析方法，根据实际生产需要或相关标准建立偏析等级标准，即不偏析(符合)、一般性偏析(一般不符合)、较重偏析(比较不符合)、最重偏析(最重不符合)，分别表述元素的偏析结果和偏析的程度；对于不同偏析等级分别着浅绿、金色、浅橙、深橙等颜色。如上所述的连铸坯成分偏析的分析方法，根据扫描得到的偏析指标在连铸坯截面上的点偏析、线偏析、面偏析三种分布特征、相对位置和分布规律，建立以点、线、面偏析表征在连铸坯厚度方向和宽度方向上成分偏析分布图，如附图5-8所示。本发明的优点在于一是能定量表述连铸坯的偏析，实验结果重复性好，是其他方法所不能比拟的；二是能利用点、线、面不同方式表征不同的偏析分布特征和规律；三是能直观连续表述连铸坯整个横截面上偏析分布的特征和规律，比图像分析法更连续、直观和准确；四是能通过一次扫描结果，得到十几个元素以上的多元素定量偏析结果，其他分析方法只能得到1-2个元素的偏析结果；五是能与传统的低倍硫印检测结果建立换算，图像分析法则不能换算；六是依据实测连铸坯的偏析分布规律，可在偏析严重的区域附近截取代表试样检测并用于对该坯偏析程度评价，不但结果准确，而且分析试样少，大大减少了检测时间和成本；七是单次扫描最大实验数据样本达到上百万个，且通过计算机自动解析统计，与图像分析法相比数据含量巨大，分析速度快，统计结果稳定，重复性好；八是试样加工制备过程简单快捷，仅需要锯床和铣床加工，与图像分析法相比有极强的可操作性；结果主要依赖于金属原位分析仪分析结果，而偏析评定标准的制定应依据钢铁行业的生产能力、技术水平、产品需要或科研要求来具体制定；与图像分析法相比，结果省去大量计算，分析过程大大加快，且可分析元素种类多达20多种。图1取样示意图。其中Y轴代表连铸坯厚度方向，X轴代表连铸坯宽度方向。图2检测结果列表；其中Y轴代表连铸坯厚度方向，X轴代表连铸坯宽度方向。图3:碳元素工作曲线；其中Y轴代表元素浓度(％)，X轴代表强度比。图4碳元素含量二维等高图拼图。其中颜色代表不同的含量区间，暖色表示含量高，冷色表示含量低。从上到下依次为内弧、中心、外弧，从左到右依次为板宽0-2.lm。图5碳元素含量偏析图。偏析程度浅绿一无，金色一般，浅橙》—较重，_深橙一最重。图6碳元素最大偏析度图。偏析程度同图5。图7碳元素统计偏析度图。偏析程度同图5。图8碳元素统计符合度图。符合程度浅绿一符合，金色一一般，二浅橙一比较不，_深橙一最重不。具体实施例方式下面参照附图，对本发明做进一步说明。本发明利用金属原位分析仪，采用下述步骤进行连铸坯成分偏析的评定。根据分析需求和偏析特征将板坯切割成i块试样(见图1)，单个试样尺寸=IOOmmX铸坯厚度=100XD(mm)；整个板坯最多取样数量i=铸坯宽度/100(mm)=ff/100(mm)。用机械加工方法加工分析面并做好位置及方向标记，以备检测；单个试样扫描区域按如下方法设定a)、以铸坯厚度方向为Y方向，以铸坯宽度方向为X方向。b)、X方向的扫描长度为不包括试样两侧各10mm，即X=100-10-10=80mm；c)、Y方向的检测总扫描长度为不包括试样两侧各IOmm的长度，即Y=D-20mm；当Y值大于80mm时，Y方向应分解成j次扫描测量，每次扫描的最大面积为80X80mm，扫描次数j=(D_20)/80。检测结果列表。因为总取样数为i个，每个试样扫描j次，所以整个板坯总扫描次数η=次，每次扫描得到一个检测结果MijG=1.2...i，j=1.2....j)，共得到Mij=iXj个检测结果，将每个结果按其在铸坯中的相对位置列成表格，如附图2所示。在试样及设备允许的最大面积内，用金属原位分析仪逐个激发扫描样品，扫描时注意试样夹持方位，保证相邻编号分析试样分析结果的衔接；截取每个结果的含量二维等高像并依照图1中对应的铸坯位置和方向拼接，即形成所测元素的偏析分布直观图(见图4)；用金属原位分析仪分析软件(OPA)进行分析，选择适当的工作曲线(如图3所示)，选择分析元素。查看含量分布时，根据分析要求设定一致的元素分析上下限；查看统计分布时，依据国家标准GB4336-84，设定元素统计分布成分含量允许范围。在图2中的列表内分别记录元素含量、最大偏析度、统计偏析度和统计符合度的检测结果；对检测结果的计算依据的说明①最大偏析度M=Y，其中Cm:单次测量分析面内某元素最大含量，δ:单次测量分析面内某元素平均含量；②统计偏析度S=Z/Q，其中Z=(C2-C1)Z^Ctl:含量中位值，C1,C2:单次测量分析面内，某元素含量置信区间上下限。统计偏析度数值越大，偏析越严重，无偏析时，统计偏析度为0。③统计符合度Cf是单次测量分析面内，某元素的所有位置含量与所设定的含量范围一致性的百分比。统计符合度数值越大，均勻性越好，无偏析时，统计符合度为100%。根据实际生产需要或相关标准建立若干偏析分级标准，如一般性偏析(一般不符合)、较重偏析(比较不符合)、最重偏析(最重不符合)等，分别表述元素的偏析结果和偏析的程度。按上述的评级分类，对图2中所得数值分别以不同着色区分、得到不同偏析指标在铸坯截面上的点偏析、线偏析、面偏析三种分布特征、相对位置和分布规律；从而建立起以点、线、面偏析表征在铸坯厚度方向和宽度方向上成分偏析分布的分析方法(见图5-图8)；对点、线、面偏析定义的说明①点偏析最大偏析出现的位置呈弥散分布的偏析，用来表征一次偏析比较严重区域；②线偏析沿一定方向呈线状分布的偏析，通常用来表征中心偏析；③面偏析在一定的连续面积上的偏析，用来表征二次偏析比较严重区域。实施例以Q345D连铸板坯为例，铸坯厚度D=250mm,宽度W=2100mm,做偏析分析，并以从中间包分析得出的具体化学成分为分析点，成分见表1。表1.试验铸坯的化学成分(中间包分析)%<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>1)样品的加工每个试样的厚度为10mm，按图1方式切割试样，单个试样尺寸=100XD=100X25(kim，共得到i=铸坯宽度W/100=2100/100=21个试样，经铣床再次加工，得到表面平整、无污染的检测面待用。每个试样沿厚度方向的内弧至外弧依次扫描j=(D-20)/80=(250-20)/80^3次，每次扫描长度为Y1=80mm、Y2=80mm、Y3=70mm,X方向扫描长度为100-10-10=80_，共需扫描η=iXj=21X3=63次，可得到Mij=iXj=21X3=63个检测结果。2)原位分析仪0PA-100扫描条件激发频率600Hz；激发电容5.0μF；激发电阻3.50hm；火花间隙2.Omm；氩气体积分数99.99%；氩气流量9L/min；电极材料45°顶角纯钨电极，直径3mm;样品的扫描方式为逐行面扫描，X轴方向为连续扫描，速度为Imm/s，Y轴方向为步进扫描，间隔2mm;冲气时间:15s；预燃时间Is；扫描距离Y数值为80mm、80mm和70mm，X数值为80mm；激发模式低能量激发。3)金属原位分析仪工作曲线的选择选择15个标钢，其元素成分区间应能涵盖待测定元素所有可能的含量范围，激发标钢，根据强度与浓度的对应关系绘制工作曲线，为使待测元素含量测定准确，要求强度比与浓度具线性良好，工作曲线见图3。当工作曲线漂移时，使用标钢修正。4)数据采集过程在“偏析”功能下进行。设定分析元素碳；设定碳元素成分分析上下限分别为0.3%和0；用Snaglt9.0软件截取含量二维等高图，根据铸坯原始位置组合拼接，见图4。分别读取63个检测结果的碳元素平均含量、最大偏析度数据并列表，见表2、表3。根据碳元素含量偏析情况，设定碳元素含量偏析评定标准(％)0.150<无，0.150(一般<0.160,0.160彡较重<0.17，最重彡0.170；最大偏析度的偏析评定标准1.40<无，1.40<—般<1.50，1.5<较重<1.60，最重彡1.60。不同分类颜色显示结果见图5、图6，分析如下①含量偏析厚度中心偏析最严重，近内弧的偏析程度略重于近外弧；较重偏析出现在中心至1.8m区间里，右1/4(1.6m处)附近最严重；偏析线在板厚的中心线附近；成分偏析面分布在1.lm-1.8m之间的12个试样，靠近内弧。②最大偏析度偏析集中于厚度的中心线上，呈明显的线分布特征，主要出现在1.4m-1.9m禾口0.3m_0.5m处。在12个最重偏析试样中，有10个分布在0.3m-1.9m的板厚中心线上，2个在0.8m和2.Om的近外弧，分布随机性大。宽度中心靠右侧的1.2m_l.4m处板厚中心和近内弧处的6个试样组成面偏析区域，占偏析试样总数的27%，与含量偏析面分布的位置相对应。表2碳元素平均含量分布表3最大偏析度分布<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>5)依次设定碳含量允许范围=平均含量％士0.02%(室内允许差)；依次统计铸坯截面上统计偏析度(％)、统计符合度(％)并列表，见表4、表5。统计偏析度评定标准16.0<无，16.0彡一般<17.0,17.0彡较重<20.0，最重彡20.0；统计符合度评定标准符合彡90.0,86.0彡一般不<90.0,80.0彡比较不<86.0，最重不彡80.0。不同分类颜色显示结果见图7、图8，分析如下①统计偏析度线偏析贯穿板厚中心，分布在板宽0.2m-2.0m，偏析最严重区域为板宽0.6m-l.Om和1.6m_l.7m；近内弧有4个一般性偏析，近外弧无偏析；点和面偏析主要集中在左右1/4处，点偏析最重位置位于1.Om处，且整体向板宽右侧偏离，最重的面偏析位置在1.8m-1.9m处，共4个。②统计符合度厚度中心线统计不符合最严重，最不符合和比较不符合的位置与统计偏析度一致；一般不符合分布于左1/4，1.2m和1.8m、1.9m处；3处面偏析分别在0.5m-0.7m、中心(1.lm)-1.3m和1.8m-1.9m处。表4统计偏析度分布结果表5统计符合度分布结果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求一种连铸坯成分偏析的分析方法，主要由分析试样的采集、利用金属原位分析仪扫描试样、将每个结果用图表显示，其特征在于(1)以连铸坯截面为分析试样的采集区，将连铸坯沿着宽度方向切割成i块试样(如附图1所示)，取样数量i＝连铸坯宽度W/100mm，单个试样尺寸＝100mm×连铸坯厚度D×10mm，用机加工方法加工分析面并做好位置标记以备检测；(2)利用金属原位分析仪，对单个试样进行扫描，其中沿连铸坯厚度方向分j次进行扫描，j＝连铸坯厚度D/100；(3)将i个试样，分别扫描j次得到M＝i×j次扫描检测结果，将每个扫描检测结果Mij按其在连铸坯中的相对位置列成表格、绘成偏析分布直观图。2.如权利要求1所述的连铸坯成分偏析的分析方法，其特征在于对单个试样的扫描，以连铸坯厚度方向为Y方向，以连铸坯宽度方向为X方向，X方向的扫描长度为不包括试样两侧各IOmm的长度，即X=100-10-10=80mm,Y方向的检测总扫描长度为不包括试样两侧各IOmm的长度，即Y=D-20mm；当Y值大于80mm时，Y方向应分解成j次扫描测量，扫描次数j=(D_20)/80，每次扫描的最大面积为80X80mm(如附图1所示)。3.如权利要求1所述的连铸坯成分偏析的分析方法，其特征在于以扫描结果为基础，截取每个结果的含量二维等高像并依照其在连铸坯对应的位置和方向(如附图1所示)拼接，即形成所测元素的偏析分布直观图(如附图4所示)。4.如权利要求1所述的连铸坯成分偏析的分析方法，其特征在于根据实际生产需要或相关标准建立偏析等级标准，即不偏析(符合)、一般性偏析(一般不符合)、较重偏析(比较不符合)、最重偏析(最重不符合)，分别表述元素的偏析结果和偏析的程度。5.如权利要求1或4所述的连铸坯成分偏析的分析方法，其特征在于对于不同偏析等级分别着浅绿、金色、浅橙、深橙等颜色。6.如权利要求1或4所述的连铸坯成分偏析的分析方法，其特征在于根据扫描得到的偏析指标在连铸坯截面上的点偏析、线偏析、面偏析三种分布特征、相对位置和分布规律，建立以点、线、面偏析表征在连铸坯厚度方向和宽度方向上成分偏析分布图(如附图5-8所示)°全文摘要一种连铸坯成分偏析的分析方法，属于钢铁行业成分偏析分析
技术领域：
。目前使用的偏析级别评定分析方法，存在分析元素少，取样不连续，采样点随机性大，不能定量，成分偏析分析结果不精确等缺点。本发明利用金属原位分析仪，提出一种可对碳、硫等多种元素，连续取样、做精细、定量分析，并可做图文直观显示的连铸坯成分偏析的分析方法。它以连铸坯横截面为分析对象，由采集试样，利用金属原位分析仪扫描试样和将每个扫描结果用图表显示几个步骤构成。使用该分析方法，能定量表述连铸坯的偏析，重复性好，能利用点、线、面方式表征偏析特征和规律；能通过一次扫描结果，得到多元素定量偏析结果，结果准确，而且分析试样少，减少了检测时间和成本。文档编号G01N21/67GK101819150SQ201010151349公开日2010年9月1日申请日期2010年4月21日优先权日2010年4月21日发明者李维,王克杰申请人:天津钢铁集团有限公司