专利名称：沥青质分析仪器及其在沥青质测定中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种浙青分析仪器，特别是浙青或渣油中的浙青质分析仪器，能达到快速测定浙青质的目的。
背景技术：
石油浙青是一种热塑性粘弹材料，其组成非常复杂，从宏观上一般将浙青分为四种组分，即饱和分、芳香分、胶质和浙青质。四种组分在浙青材料中起着不同的作用，因此， 四组分的分析是浙青产品的重要分析项目。另外，在重油、渣油、焦油等重质原料加工研究中，浙青质对不同的反应过程有不同的要求和影响，如对固定床加氢处理技术的催化剂级配要求不同，对延迟焦化得到产品的质量特别是焦炭的质量影响明显，对悬浮床加氢体系的稳定性起重要作用等，因此在重油、渣油的工业加工及技术研究中，对其中的浙青质分析也是非常重要的。传统的浙青质质分析方法为甲苯回流法，具体过程为将试样用正庚烷沉淀出浙青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到的不溶物，即甲苯不溶物，就是浙青质。该方法过程仪器简单，操作容易，在浙青质分中广泛使用，并被一些行业标准采用，如石油化工行业标准SH/T0509-92石油浙青组分测定法。上述甲苯回流法测定浙青质的主要仪器包括抽提器和冷凝器，将过滤了正庚烷不溶物的滤纸放放抽提器中，从抽提器下部加热上升的蒸汽(正庚烷或甲苯)通过抽提器后进入冷凝器并进行冷凝回流，回流的液相进入抽提器，清洗抽提器内的滤纸。在实践操作过程中，主要存在需要操作时间长，数据重复性不够理想等问题。CN99106807. 6公开了一种用高效液相色谱分析浙青质的方法，采用高效液相色谱仪，紫外多波长检测器，波长为220-370nm，色谱柱尺寸为50-70cm长，直径为0. 8cm,色谱柱担体为HSG-10及HSG-15混合固定相，四氢呋喃与C10-C30醇混合物为移动相。该方法主要用于进一步分析表征多种浙青质的性能及结构，操作较为复杂，需要较昂贵的设备，不适于广泛应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种浙青质分析仪器及其在浙青质测定中的应用，本发明可以有效缩短溶剂回流时的操作时间，提高工作效率，提高分析的准确性，重复性好，适宜于浙青、重油、渣油、焦油等材料中的浙青质分析。经过长期大量研究发现，传统的甲苯回流法浙青质测定操作中，由于冷凝的溶剂存在严重的壁流现象，即冷凝的溶剂大部沿冷凝器和抽提器的器壁向下流，而抽提器内的滤纸与抽提器的器壁接触有限，造成大部分冷凝回流的溶剂没有起到洗涤滤纸的作用，就流回到了下部的三角瓶中。为了达到较好的清洗放果，需要长时间的回流操作，费时费力， 工作效率低，并且实验的重复性较差，分析结果容易偏离实际值。本发明浙青质分析仪器包括抽提器和冷凝器，冷凝器与下端与抽提器上端活动连接，在冷凝器的下端设置液体分布器，液体分布器为具有分布液体开孔的圆盘结构。本发明浙青质分析仪器中，冷凝器下端的液体分布器可以设置在冷凝器冷凝套管下端至冷凝液出口的任意位置，优选设置在冷凝器下端的磨口段内。液体分布器优选与冷凝器固定连接为一体结构，材料优选与冷凝器材料相同。液体分布器为开孔圆盘结构，可以是整个液体分布器均勻设置开孔，也可以在液体分布器中间设置一个或几个直径较大的孔，而在液体分器的外围均勻设置直径较小的开孔，这样即能有效分配冷凝液，又不影响上升蒸气的流动。液体分布器上分配液体的开孔直径根据冷凝器的大小具体设置，一般可以是1 8mm，优选为2 5mm。如果在液体分布器中间设置一个或几个直径较大的孔，则大孔可以设置1 5个，直径为10 20謹。本发明浙青质分析仪器中，抽提器和冷凝器的其它结构可以常规的抽提器和冷凝器相同，抽提器和冷凝器之间采用磨口玻璃密封连接，抽提器和冷凝器可以采用各种适宜材料制造，优选使用玻璃材料制造。冷凝器可以采用简单的水冷方式。本发明浙青质分析仪器在浙青质测定中的应用，采用甲苯回流法进行浙青质含量测定，具体可以应用于浙青、重油、渣油或焦油等含浙青质材料的浙青质测定分析，分析过程与现有的甲苯回流法相同。本发明浙青质分析仪器及浙青质测定方法，在现有方法的基础上，通过适宜的冷凝器结构设计，在不影响仪器正常功能和正常操作的前提下，大大提高了抽提器内滤纸的清洗效果。在其它操作不变的情况下，可以提高操作效率一倍以上，并且具有测定数据重复性好、准确性高等优点，适宜于各种含浙青质材料中浙青质的测定分析。
图1为现有方法及本发明方法使用的甲苯回流法测定浙青质含量的仪器装配图；图2图1中冷凝器结构示意图；图3为图2中液体分布器结构放大示意图。其中1-冷凝器，2-抽提器，3-滤纸，4-三角瓶，5-液体分布器，6_液体分布器开孔。
具体实施例方式下面结合附图，进一步说明本发明浙青质测定仪器及使用方法。如图1所示，本发明浙青质测定仪包括冷凝器1和抽提器2，两者以磨口连接。使用时，将沉积了试样中浙青质的滤纸3放入抽提器2中，将冷凝器1安装到抽提器2上，将抽提器2安装在注入所需溶剂的三角瓶4上。操作时，先打开冷凝水，然后加热三角瓶4，使其中的溶剂蒸发并通过抽提器2进入到冷凝器1中，在冷凝器中再冷凝为液相溶剂回流到抽提器和三角瓶中，冷凝的溶剂在抽提器中与滤纸接触洗涤滤纸上的杂质，经过一段时间回流后，结束操作。在浙青质分析过程中，一般先用正庚烷进行回流洗涤操作，然后再用甲苯回流洗涤操作，滤纸上不溶于甲苯的物质即为此分析方法中获得的浙青质，经过干燥、称量等步骤获得重量，最后经计算得出试样中浙青质含量。下面通过实施例进一步说明本发明的方法和效果，其中使用冷凝器的液体分布器结构如图3所示。实施例一某浙青试样，用正庚烷溶解并过滤，滤纸在本发明所述的浙青质分析仪中回流洗涤，采用正庚烷回流洗涤1小时，然后采用甲苯回流洗涤1小时，经测量计算得到试样浙青质含量(结果见表1)，上述实验重复一次，结果见表1。实施例二实施例一的浙青试样，正庚烷回流洗涤2小时，然后采用甲苯回流洗涤2小时，其它过程和条件与实施例一相同，经测量计算得到试样浙青质含量(结果见表1)，上述实验重复一次，结果见表1。比较例一实施例一的浙青试样，采用不具有液体分布器的冷凝器，正庚烷回流洗涤1小时， 然后采用甲苯回流洗涤1小时，其它过程和条件与实施例一相同，经测量计算得到试样浙青质含量(结果见表1)，上述实验重复一次，结果见表1。比较例二实施例一的浙青试样，采用不具有液体分布器的冷凝器，正庚烷回流洗涤2小时， 然后采用甲苯回流洗涤2小时，其它过程和条件与实施例一相同，经测量计算得到试样浙青质含量(结果见表1)，上述实验重复一次，结果见表1。表1相同浙青试样浙青质分析数据
权利要求
1.一种浙青质分析仪器，包括抽提器和冷凝器，冷凝器与下端与抽提器上端活动连接， 其特征在于在冷凝器的下端设置液体分布器，液体分布器为具有分布液体开孔的圆盘结构。
2.按照权利要求1所述的仪器，其特征在于冷凝器下端的液体分布器设置在冷凝器冷凝套管下端至冷凝液出口的任意位置。
3.按照权利要求1或2所述的仪器，其特征在于冷凝器下端的液体分布器设置在冷凝器下端的磨口段内。
4.按照权利要求1或2所述的仪器，其特征在于液体分布器与冷凝器固定连接为一体结构。
5.按照权利要求1所述的仪器，其特征在于液体分布器为开孔圆盘结构，整个液体分布器均勻设置开孔。
6.按照权利要求1所述的仪器，其特征在于在液体分布器中间设置一个或几个直径较大的孔，在液体分器的外围均勻设置直径较小的开孔。
7.按照权利要求1或5所述的仪器，其特征在于液体分布器上分配液体的开孔直径为1 8mm。
8.按照权利要求6所述的仪器，其特征在于液体分布器中间设置1 5个大孔，大孔的直径为10 20mm。
9.按照权利要求1所述的仪器，其特征在于抽提器和冷凝器之间采用磨口玻璃密封连接，抽提器和冷凝器使用玻璃材料制造。
10.权利要求1至9任一权利要求所述浙青质分析仪器在浙青质测定中的应用，采用甲苯回流法进行浙青质含量测定，应用于浙青、重油、渣油或焦油含浙青质材料的浙青质测定分析。
全文摘要
本发明公开了一种沥青质分析仪器及其在沥青质测定中的应用，沥青质分析仪器包括抽提器和冷凝器，冷凝器与下端与抽提器上端活动连接，在冷凝器的下端设置液体分布器，液体分布器为具有分布液体开孔的圆盘结构。本发明沥青质分析仪器在沥青质测定中的应用，采用甲苯回流法进行沥青质含量测定，应用于沥青、重油、渣油或焦油含沥青质材料的沥青质测定分析。本发明沥青质分析仪器具有工作效率高，数据重复性好，可信度高等优点。
文档编号G01N33/26GK102455346SQ201010514000
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者景东宇, 朱玲, 杨梅, 赵丽, 马丹 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院