专利名称：一种儿宝膏的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及一种儿宝膏的检测方法，属于中药制药领域。
背景技术：
儿宝膏由中药材太子参、北沙参、茯苓、山药、山楂、麦芽、白扁豆、陈皮、白芍、麦冬和葛根按中成药合剂的常规工艺制备而成。产品有健脾益气，生津开胃作用，用于小儿面黄体弱，纳呆厌食，脾虚久泻，精神不振，口干燥渴，盗汗等症。儿宝膏处方
太子参120g、北沙参75g、茯苓120g、山药120g、山楂(炒)45g、麦芽(炒)45g、白扁豆 (炒)120g、陈皮45g、白芍(炒)45g、麦冬45g、葛根(煨)45g。制法以上十一味，加水煎煮二次，第一次4小时，第二次3小时，滤过，合并滤液， 静置，取上清液浓缩至相对密度为1. 17 1. 19 (85°C)的清膏，另取饴糖250g加热煮沸，滤过，按每IOOg清膏用蔗糖200g，制成转化糖液，加入枸橼酸3g，搅勻后再加入上述清膏，与糖液混勻，浓缩至规定的相对密度，即得。儿宝膏标准WS3-B-3128_98中只有芍药苷薄层色谱鉴别方法，且没有任何有效成分含量检测的方法，不能很好控制产品质量。
发明内容
针对现有检测方法存在的缺陷，本发明在原质量检测方法中增加了产品有效成分的鉴别和含量测定的方法，有效地解决了产品生产过程中质量控制问题。本发明是通过以下方法实现的
(1)采用薄层色谱法，以太子参为对照药材，鉴别儿宝膏中含有太子参药材；
(2)采用薄层色谱法，以茯苓为对照药材，鉴别儿宝膏中含有茯苓药材；
(3)采用薄层色谱法，以山药为对照药材，鉴别儿宝膏中含有山药药材；
(4)采用高效液相色谱法测定儿宝膏中芍药苷的含量，芍药苷为药材白芍主要成份之
ο本发明的儿宝膏检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤
所述鉴别采用薄层色谱法，以太子参、茯苓、山药为对照药材，鉴别儿宝膏中的药物成
分；
所述含量测定采用高效液相色谱法测定儿宝膏中芍药苷的含量。本发明的儿宝膏的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤
(1)取儿宝膏30ml，加等量甲醇回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液水浴浓缩至约anl， 作为供试品溶液；另取太子参对照药材lg，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以 0. 2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取儿宝膏30ml，加等量乙醚回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材lg，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B),吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 :0. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。(3)取儿宝膏30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；另取山药对照药材5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010 年版药典一部附录VI B),吸取上述两种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9 1 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本发明的儿宝膏的检测方法，其中含量测定包括以下步骤
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含0. Img 的溶液；
供试品溶液的制备取本品10ml，通过Dltll大孔吸附树脂柱(内径1. 5cm，柱长IOcm)上， 以水50ml洗脱，弃去水液，再用50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇勻，用微孔滤膜(0. 45 μ m)滤过，取续滤液；
测定条件色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 2%磷酸(25 75)为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于 3000 ；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，本品每Iml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0. 4mgo
具体实施例方式实施例1
处方太子参120g、北沙参75g、茯苓120g、山药120g、山楂(炒)45g、麦芽(炒)45g、白扁豆(炒)120g、陈皮45g、白芍(炒)45g、麦冬45g、葛根(煨)45g。制法以上十一味，加水煎煮二次，第一次4小时，第二次3小时，滤过，合并滤液， 静置，取上清液浓缩至相对密度为1. 17 1. 19 (85°C)的清膏，另取饴糖250g加热煮沸，滤过，按每IOOg清膏用蔗糖200g，制成转化糖液，加入枸橼酸3g，搅勻后再加入上述清膏，与糖液混勻，浓缩至规定的相对密度，即得。儿宝膏的质量检测方法为鉴别
(1)取儿宝膏30ml，加等量甲醇回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液水浴浓缩至约anl， 作为供试品溶液；另取太子参对照药材lg，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以 0. 2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取儿宝膏30ml，加等量乙醚回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材lg，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B),吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 :0. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。(3)取儿宝膏30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；另取山药对照药材5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010 年版药典一部附录VI B),吸取上述两种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9 1 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取儿宝膏30ml，加水20ml，混勻，用水饱和的正丁醇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40 5 10 :0. 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。含量测定
照高相液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)，色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 2%磷酸(25 75)为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000 ；
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含0. Img 的溶液；
供试品溶液的制备取儿宝膏10ml，通过Dltll大孔吸附树脂柱(内径1. 5cm，柱长IOcm) 上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇勻，用微孔滤膜(0. 45μπι)滤过，取续滤液；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。每Iml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0. 4mgo
权利要求
1.一种儿宝膏的检测方法，其特征在于，包括产品有效成份的鉴别和含量测定。
2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别产品中的太子参，茯苓、山药、白芍成份，采用高效液相色谱法测定白芍中主要成芍药苷的含量。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤取儿宝膏 30ml，加等量甲醇回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液水浴浓缩至约anl，作为供试品溶液； 另取太子参对照药材lg，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水1 1) 为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤取儿宝膏 30ml，加等量乙醚回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材lg，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 0. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤取儿宝膏 30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；另取山药对照药材5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9 1 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤取儿宝膏 30ml，加水20ml，混勻，用水饱和的正丁醇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B),吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40 5 10 :0. 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
7.根据权利要求2所述的检测方法，其中含量测定包括以下步骤取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含0. Img的溶液，取儿宝膏 10ml，通过Dltll大孔吸附树脂柱(内径1. 5cm，柱长IOcm)上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用 50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加 50%甲醇至刻度，摇勻，用微孔滤膜(0. 45 μ m)滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，本品每Iml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0. 4mgo
8.根据权利要求2所述的检测方法，步骤如下(1)取儿宝膏30ml，加等量甲醇回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液水浴浓缩至约anl， 作为供试品溶液；另取太子参对照药材lg，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以 0. 2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取儿宝膏30ml，加等量乙醚回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材lg，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B),吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 0. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。(3)取儿宝膏30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷 Iml使溶解，作为供试品溶液；另取山药对照药材5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典一部附录VI B),吸取上述两种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9 1 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液， 在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取儿宝膏30ml，加水20ml，混勻，用水饱和的正丁醇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法 (2010年版药典一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40 5 10 :0. 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。(5)取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含0.Img的溶液，取儿宝膏 10ml，通过Dltll大孔吸附树脂柱(内径1. 5cm，柱长IOcm)上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用 50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加 50%甲醇至刻度，摇勻，用微孔滤膜(0. 45 μ m)滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，本品每Iml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0. 4mgo
全文摘要
本发明属于制药领域，涉及一种儿宝膏中药制剂检测方法，特别涉及儿宝膏的检测方法，所述检测方法采用薄层色谱法鉴别产品中的太子参，茯苓、山药、白芍，采用高效液相色谱法测定白芍主要成分芍药苷的含量，本发明的检测方法速度快，准确性高，能有效控制儿宝膏的质量。
文档编号G01N30/90GK102552751SQ20101061011
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者黎家检 申请人:江西济民可信药业有限公司, 江西济民可信集团有限公司