一种熟三七的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种熟H走的质量检测方法，属于医药领域。
【背景技术】
[0002] S走，别名：假人参、人参S走、田S走、山漆、S走参，拉下学名；Panax notoginseng(Burk. )F. H.化en伞形目、五加科、人参属多年生草本植物，根状茎短，肉质根 圆柱形，掌状复叶，伞形花序顶生，花黄绿色；弯杯状。分布于云南、广西、江西、四川等地。 S走是W其根部入药，其性温，味辛，具有显著的活血化癒、消肿定痛功效，有"金不换"、"南 国神草"之美誉。因常在春冬两季采挖，又分为"春走"和"冬走"。
[0003] 熟H走散，是将H走洗净，用蒸气蒸3小时，干燥，粉碎成细粉，过筛，即得。（见标 准WS-11219狂D-1219)-2002)，该标准也公开了熟H走的制备，取H走（剪口）7份，H走 (筋条）3份，混合破碎成小块，置蒸锅内W饱和水蒸汽蒸3小时，即得。熟H走散的功能主 法是补血和血。用于贫血，失血虚弱，月经不调，产后恶血不尽。
[0004] 查阅文献，报道有关熟H走质量检测方法有W下几篇文献：
[0005] 《云南省食品药品监督管理局标准》熟H走粉（蒸制）项下的质量检测方法，指 标为H走皂巧R1、人参皂巧Rgl、人参皂巧化1 ;色谱条件为检测波长203nm ;柱温25C ;进 样量；lOy 1 ;流速为Iml/min，流动相A (己膳）和B (水）进行梯度洗脱；0-12min，流动相 (A) 19 % -19 %，12-60min，流动相（A) 19 % -36 %。
[0006] 覃洁萍，张广征，张赞赞《HPLC指纹图谱及主成分含量测定用于蒸制熟H走炮制 品的质量控制》（中成药，2006, 28 (10) : 1447)，走皂巧R1、人参皂巧Rgl、人参皂巧Re 及人参皂巧化1，色谱条件为柱温；25°C ;检测波长；203皿；分析时间；80min ;流速；1. 0血/ min ;进样量；供试品溶液与对照品溶液各20 y L ;理论培板数W人参皂巧Rgl峰计不少于 8000。流动相A(己膳）和B(水）进行梯度洗脱；〇-iaiim为己膳-水（19:81)，12-70min 为己膳-水（19:81-36:64)，70-80min 为己膳-水（36:64)。
[0007] 陈荣洁，下艳芬，杨崇仁《HPLC指纹图谱共有模式用于熟H走的质量控制》(2012 年云南省药学大会论文集），W人参皂巧Rgl、化1和化4作为熟H走的特征成分；色谱条 件流动相：己膳-水（梯度洗脱）；柱温；25°C，检测波长203nm ;分析时间；80min ;流速： 1. Oml/min ;进量；供试品溶液与对照品溶液各llOul ;理论板数按人参皂巧Rgl峰计算应 不低于6000。流动相A(己膳）和B (水）进行梯度洗脱；0-2nim为己膳（20%)，20-45min 为己膳（20 % -46 % )，45-55min 为己膳（46 % -55 % )，55-60min 为己膳（55 % )。
[0008] 专利文献200710066195. X提供一种具有特殊化学组成的中药饮片熟H走W及由 其进一步提取得到的标准提取物PNS450，总皂式含量高，W人参皂式化4和人参皂式R巧为 主要成分。
[0009] 人参皂巧Rg3及人参皂巧化4等稀有皂巧是区别生H走和熟H走的重要成分，亦 是增强免疫功能、抑制肿瘤的主要成分，生H走炮制后物质基础的改变是造成"生消熟补" 不同临床应用的根本原因。
[0010] 上述文献检测方法，虽也认识到通过多成分整体控制质量，但仍是W生H走中含 量较多的皂巧类成分（H走皂巧R1、人参皂巧Rgl、人参皂巧化1)为主，未检测熟H走中显 著增加的区别于生H走的稀有皂巧类（人参皂巧R的及人参皂巧化4)。
【发明内容】
[0011] 本发明W中医理论为依据结合现代药理研究结果，同时测定区别于生H走的稀有 皂巧类和生H走中含量较多的皂巧类成分，从而提出本发明的技术方案。
[0012] 本发明的目的之一是提供了一种熟H走的质量检测方法。
[0013] 作为本发明的实施方案之一，本发明的质量检测方法，包括如下步骤：
[0014] a、供试品的制备：
[0015] 取待检测的熟H走粉，加入甲醇，定量，放置过夜，置8(TC水浴上保持微沸，回流提 取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0016] b、对照品的制备：
[0017] 精密称取H走皂巧R1对照品、人参皂巧Rgl对照品、人参皂巧化1对照品、人参 皂巧化4对照品、人参皂巧20 (S) -Rg3对照品、人参皂巧20 (时-Rg3对照品适量，加甲醇制 成每1ml含H走皂巧R1 0. 3mg、人参皂巧Rgl l.Omg、人参皂巧化1 l.Omg、人参皂巧化4 0. 2mg、人参皂巧20做-Rg3 0. Img、人参皂巧20佩-Rg3 0. 06mg的混合溶液，即得；
[0018] C、测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOy 1，注入液相色谱仪，测 定，即得；
[0019] 所述的色谱条件为：
[0020] W十八焼基娃焼键合娃胶为填充剂；W己膳为流动相A ;水为流动相B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；柱温为3(TC，检测波长为203nm ;理论板数按理论板数按H走皂巧R1 峰计算应不低于7000 ;
[0021] 梯度洗脱程序
[0022]
【主权项】
1. 一种熟三七的质量检测方法，其特征在于包括如下步骤： a、 供试品的制备： 取待检测的熟三七粉，加入甲醇，定量，放置过夜，置水浴上保持微沸，回流提取，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； b、 对照品的制备： 精密称取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Rbl对照品、人参皂苷Rh4对照品、人参皂苷20 (S) -Rg3对照品、人参皂苷20 (R) -Rg3对照品适量，加甲醇制成每 lml含三七皂苷R1 0. 3mg、人参皂苷Rgll.Omg、人参皂苷Rbll.Omg、人参皂苷Rh4 0. 2mg、 人参皂苷20⑶-Rg3 0?lmg、人参皂苷20 (R) -Rg3 0? 06mg的混合溶液，即得； c、 测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10Ul，注入液相色谱仪，测定，即 得； 所述的色谱条件为： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A;水为流动相B，按下表中的规 定进行梯度洗脱；柱温为30°C，检测波长为203nm;理论板数按理论板数按三七皂苷R1峰 计算应不低于7000 ; 梯度洗脱程序
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的供试品的制备方法为： 取待检测的熟三七粉末lg，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，放置过夜，置 80°C水浴上保持微沸，回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。
3. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的熟三七粉的制备方法为： 取三七药材，净选，洗净，用药材重量30?40 %的水润透，用纯蒸汽在温度105? 115°C，蒸制2?4小时，干燥，粉碎成最细粉，即得。
4. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述的润制水量为30%。
5. -种鉴别生熟三七的方法，其特征在于：它包括以下步骤： a、 称取待检样品； b、 按权利要求1所述的方法制备供试品、对照品，并进行检测； c、 分析检测结果：熟三七中含三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl的总量不得少 于5. 0%;人参皂苷Rh4、人参皂苷20 (S) -Rg3、人参皂苷20 (R) -Rg3的总量不得少于0. 5%。
【专利摘要】一种熟三七的质量检测方法，包括如下步骤：a、供试品的制备；b、对照品的制备；c、测定。所述检测方法可以同时测定多个成分，能全面、综合地反映所含成分的相对关系，检测方法灵敏、高效、准确，可为蒸制三七饮片质量控制提供更全面的信息。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104569209
【申请号】CN201510024601
【发明人】张海, 苏柘僮, 张帅杰, 纪奇森
【申请人】成都天昕医药保健品有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月19日