慈航丸的质量检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药质量控制领域，具体涉及一种中成药慈航丸的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 慈航丸由益母草、当归、川芎等3味药经提取加工制成的制剂，主要用于妇女经血 不调，癥瘕痞块，产后血晕，恶露不尽。该制剂收录于中国卫生部药品标准中药成方制剂第 一册第166页WS3-B-0164-89。原质量标准中仅有性状鉴别，没有检测指标，难以全面准确控 制药品质量。
[0003] 中药作为一个整体，强调的是各味药的协同作用。目前，中成药中单一有效成分或 指标成分控制，难以真正控制药品质量。有些药厂为了降低成本，利用药检质量标准不能完 全控制所有药味的漏洞，非法生产。因此，必需建立一种快速、准确、全面分离、检测慈航丸 中多种活性成分的方法，以便更好地对该产品进行质量监控和用药安全。
【发明内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供一种慈航丸的质量检测方法，利用高效液相色 谱法测慈航丸中盐酸水苏碱的含量，具体操作步骤如下： (1)对照品溶液的制备:精密称定盐酸水苏碱对照品，加15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解 并稀释，制成质量溶度为1 〇〇yg/mL的溶液，作为对照品溶液。
[0005] (2)供试品溶液的制备:称取慈航丸样品9 ±0.9 g，剪碎，混匀;称取硅藻土9 ±0.9 g，递增法加入到样品中，边加边研磨;研匀后，称取9±0.9 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密 量取续滤液25 mL，加在氧化铝-活性炭低压层析柱上，以乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液，水 浴上蒸干，残渣用15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，备用。
[0006] (3)色谱条件:强阳离子交换(SCX)色谱柱；以15 mmol · I/1磷酸二氢钾溶液为流动 相;检测波长为192nm;流速1.0 mL · min-S柱温:20°C;进样量：10yL。
[0007] (4)测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2-10μ1，注入液相色谱，测 定，记录20min的色谱图，即得。
[0008] 作为本发明的优选，步骤(2)所述的氧化铝-活性炭低压层析柱是将200~300目的 中性氧化铝7.5 g与层析用活性炭2.0 g混匀，干法装柱;柱内径为2.5 cm，带G4筛板。
[0009] 作为本发明的另一种优选，步骤(1)、（2)、（3)所述的15 mmol · Γ1磷酸二氢钾溶液 中含0.04%三乙胺和0.15%磷酸。
[0010] 为准确找到慈航丸中益母草、当归、川芎三味药材的各自特征，本发明所述慈航丸 的质量检测方法还包括显微鉴别方法，具体操作步骤如下： 慈航丸样品，均匀置于载玻片上，采用水合氯醛试液装片，盖上盖玻片，置显微镜下观 察;其中，益母草为非腺毛1~3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起；当归为薄壁细胞纺锤形，壁略 厚，有极微细的斜向交错纹理;川芎为螺纹导管直径14~50 μπι，增厚壁互相连结，似网状螺 纹导管。
[0011] 为能够定性鉴别慈航丸处方中当归、川芎药材，本发明所述慈航丸的质量检测方 法还包括薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下： (1) 供试品溶液的制备:精密称取慈航丸样品9 g，剪碎，加硅藻土4.5 g，研匀，置三角 锥形瓶中，加乙醚50 mL，冰浴超声处理(功率250 W，频率40 kHz)5分钟，滤过，滤液挥干，残 渣加乙酸乙酯1 mL使之溶解，备用； (2) 对照品溶液的制备:取川芎对照药材1 g、当归对照药材0.5 g，分别加乙醚30 mL， 冰浴超声处理(功率250 W，频率40 kHz)5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使之 溶解，作为对照品溶液； (3) 测定:按照中华人民共和国药典2010年版一部，附录VI B试验，吸取上述三种溶液 各10 yL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯=9:1为展开剂，展开，取出，晾 干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的焚光斑点。
[0012] 本发明所述方法与现有技术相比，可定性鉴别慈航丸处方中当归、川芎药材，定量 测定慈航丸中盐酸水苏碱(C7H13N0 2 · HC1)，所述方法简单、准确、重现性和稳定性好，专属 性强，定量测定盐酸水苏碱分离效果好，精密度、重现性高，可为全面评价和控制慈航丸质 量提供理论基础和科学依据。
【附图说明】
[0013] 图1盐酸水苏碱对照品高效液相色谱图。
[0014] 图2慈航丸样品高效液相色谱图。
[0015]图3阴性对照样品高效液相色谱图。
[0016] 图4益母草显微鉴别图（10X40倍）。
[0017] 图5当归显微鉴别图（10X40倍）。
[0018] 图6川芎显微鉴别图（10X40倍）。
[0019]图7当归、川芎薄层色谱图。
【具体实施方式】
[0020]以下结合附图和【具体实施方式】对本发明作以进一步的阐述，以便本领域的技术人 员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
[0021 ]实施例1:高效液相色谱法测慈航丸中盐酸水苏碱的含量 仪器：岛津2010AHT高效液相色谱仪；电子天平BT125D型万分之一分析天平(上海精密 科学仪器有限公司天平仪器厂制造）。
[0022] 试剂:盐酸水苏碱对照品（批号110712-201312;含量为99.4%;来源：中国食品药品 检定研究院）；慈航丸(按照中国卫生部药品标准中药成方制剂第一册第166页处方工艺自 制 3批；批号规定为1、2、3);色谱柱为Agilent ZORBAX 300-SCX 5μπι 4.6X250 mm PN 880952-704;活性炭(来源：北京市医药公司；批号：19771510);中性氧化铝（规格为200~300 目；来源：国药集团化学试剂有限公司；批号:2000236);乙醇为分析纯。
[0023] 1、对照品溶液的制备:精密称定盐酸水苏碱对照品10.06mg(含量为99.4%)，置于 100ml量瓶中，加15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.04%三乙胺和0.15%磷酸)稀释至刻度，制 成100 yg/mL的溶液，作为对照品溶液。
[0024] 2、供试品溶液的制备:精密称取慈航丸(批号规定为1)样品9.0121g，剪碎，混匀； 精密称取硅藻土9.0245 g，递增法加入到样品中，边加边研磨;研匀后，精密称取9.030lg， 置具塞锥形瓶中，加入乙醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25 mL，加在氧化铝-活性炭低压层 析柱(将200~300目的中性氧化铝7.5 g与层析用活性炭2.0 g混匀，干法装柱;柱内径为 2.5 cm，带G4筛板)上，以乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液，水浴上蒸干，残渣用15mmo 1 /L磷酸 二氢钾溶液(含0.04%三乙胺和0.15 %磷酸）溶解，转移至10 mL容量瓶中，并稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，备用。
[0025] 3、阴性对照溶液制备:按照慈航丸处方比例除去益母草药材，按照工艺制备方法 制备阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法，制备阴性对照溶液。
[0026] 4、色谱条件：强阳离子交换（SCX)色谱柱；以15 mmol · I/1磷酸二氢钾溶液（含 0.04%三乙胺和0.15%磷酸）为流动相;检测波长为192 nm;流速1.0 mL · min-S柱温：20 °C;进样量:10 yL。
[0027] 5、测定:分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10μ1，注入液 相色谱，测定，记录20min的色谱图。
[0028] 结果：由图1-3可知，样品中盐酸水苏碱色谱峰，峰形对称，与相邻色谱峰分离明 显，阴性样品无干扰。
[0029]实施例2:显微镜下观察慈航丸中益母草、当归、川芎三味药材的各自特征 仪器:奥林巴斯BX51型显微镜;2001B型系列超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公 司）。
[0030]试剂:慈航丸(按照处方工艺自制3批;批号规定为1、2、3)。
[0031 ] (1)取本品，均匀置于载玻片上，采用水合氯醛试液装