一种沉香散的质量检测方法
【专利摘要】本发明公开一种沉香散的质量检测方法，沉香散的质量检测方法：包括川芎的薄层色谱鉴别和厚朴的薄层色谱鉴别。本发明提供的一种沉香散的质量检测方法，增加了川芎、厚朴的薄层鉴别方法，该方法可以客观、全面、准确的评价沉香散的质量，对控制生产过程的质量、保证产品的疗效有重要意义。
【专利说明】一种沉香散的质量检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种沉香散的质量检测方法，属于中药质量检测领域。
【背景技术】
[0002]随着社会经济的快速发展，人们的生活工作也慢慢的进入了快节奏的状态。年轻人为了工作中餐节省时间都是快餐解决，而晚餐反而越来越丰盛，各方面因素导致越来越多的人出现了亚健康。晚饭吃的好和饱很容易导致腹胀、腹痛等症。江苏七O七天然制药有限公司生产的沉香散，中医药方，疏表化滞。用于风寒外侵，气滞不运，腺腹痞胀。沉香散的处方为沉香30g、砂仁30g、苍术40g、枳实50g、麦芽(炒焦)40g、青皮50g、紫苏叶40g、细辛20g、川弯40g、桔梗30g、获茶40g、甘草10g、桅子40g、厚朴(姜制)30g、香附(醋制)40g、木香30g、山楂(焦)50g、陈皮40g广藿香40g、荆芥40g、白]E 30g、防风20g、薄荷40g、半夏(姜制)40g、白芍30g、葛根40g。沉香散的制法为以上二十六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。沉香散性状为棕黄色至棕褐色的粉末；具沉香的特异香气，味微苦。而现有的质量标准中只有性状和检查项，无鉴别方法，不能很好的控制产品质量。
[0003]沉香散处方中川芎具有活血行气，祛风止痛功效，被古人誉为“血中之气药”。川芎本品为伞形科植物川弯Ligusticum chuanx1ng Hort.的干燥根莖。夏季当莖上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。
[0004]沉香散处方中厚朴是治疗湿阻、食积、气滞所致脘腹胀痛之要药。厚朴(制)本品为木兰科植物厚朴officinalis Rehd.et ffils.或凹叶厚朴officinalis Rehd.et ffils.var.biloba Rehd.et ffils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4?6月剥取，根皮及枝皮直接阴干；干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表皮变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。
[0005]沉香散的标准为部颁标准第十册(标准号:WS3-B-1944_95)，原标准中只有显微鉴另O，没有其他检测成分的要求。为了有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效，需要研究设计出能准确检测沉香散制剂中有效成分的检测方法。而沉香散的功能主治中川芎和厚朴功效明显，为了控制产品质量，急需发明一种川芎和厚朴的薄层鉴别方法来控制产品的效果和质量。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供了一种沉香散的质量检测方法，以提高沉香散的质量控制标准。本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种中药沉香散的鉴别方法，该方法简单、易操作，能够快速准确的鉴别中药沉香散。
[0007]本发明的技术方案是这样的:一种沉香散的质量检测方法，沉香散的质量检测方法如下:
I)川芎的薄层色谱鉴别:
供试品溶液的制备:取沉香散5g,，加乙醚30ml，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。
[0008]对照药材溶液的制备:取川芎对照药材lg，加乙醚30ml，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，制成对照药材溶液。
[0009]薄层色谱法显色:照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5?10μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯(9: I)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0010]2)厚朴的薄层色谱鉴别:
供试品溶液的制备:取沉香散5g，加甲醇10ml，密塞，超声30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
[0011]对照品溶液的制备:取厚朴酹与和厚朴酹对照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。
[0012]薄层色谱法显色:照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，在展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0013]进一步改进，所述川芎的薄层色谱鉴别中供试品溶液的制备:取沉香散5g，加乙醚30ml，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解后，要用氨水洗涤，然后分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。
[0014]厚朴的薄层色谱鉴别的步骤中，展开剂为苯-乙酸乙酯按体积比为27:1的混合溶液。
[0015]厚朴的薄层色谱鉴别的步骤中，展开剂为苯-乙酸乙酯-氯仿按体积比为27:1:1的混合溶液。
[0016]有益效果
本发明的沉香散的质量检测方法在于方法简单、准确，提高了沉香散的质量控制标准，增加了川芎和厚朴的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明中实施例2的沉香散的川芎的薄层色谱鉴别比较图。
[0018]图2是本发明中实施例3的沉香散的厚朴的薄层色谱鉴别比较图。
【具体实施方式】
[0019]实施例1、沉香散的制备
沉香散的处方量:沉香30g、砂仁30g、苍术40g、枳实50g、麦芽(炒焦)40g、青皮50g、紫苏叶40g、细辛20g、川芎40g、桔梗30g、茯苓40g、甘草10g、桅子40g、厚朴(姜制)30g、香附(醋制)40g、木香30g、山楂(焦)50g、陈皮40g广藿香40g、荆芥40g、白芷30g、防风20g、薄荷40g、半夏(姜制)40g、白苟30g、葛根40g。
[0020]制法:以上二十六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。
[0021]实施例2、川芎的薄层色谱鉴别供试品溶液制备:取沉香散5g，加乙醚30ml，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。
[0022]取江苏七O七天然制药有限公司生产的3个不同批号的沉香散，按照上述供试品溶液制备方法，分别制得3份供试品溶液。
[0023]对照品溶液:取川芎对照药材lg，加乙醚30ml，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为对照药材溶液；
阴性对照液:取缺川芎的阴性样品5g，用与供试品溶液相同的制备方法，分别制得川芎阴性对照液。
[0024]薄层层析:照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述各种溶液各5μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯按体积比9: I为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，附图1为本实施例中各个溶液的薄层色谱鉴别比较图。图中从左至右依次为:阴性对照液条带，川芎对照品溶液条带(中检所)，供试品溶液I条带(江苏七O七天然制药有限公司提供，批号:20130501)，供试品溶液2条带(江苏七O七天然制药有限公司提供，批号:20130502)，供试品溶液3条带(江苏七O七天然制药有限公司提供，批号:20130503);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂生产)(供薄层层析用)，其它试剂均为AR级。温度:23°C，湿度:56% ;展开剂:正已烷-乙酸乙酯(9: I)。
[0025]从图1中可以清楚看出，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，试验说明，本实施例中展开剂的分离效果好，Rf值为0.32，特征斑点清晰、圆整，同时提取过程无污染。
[0026]实施例3、厚朴的薄层色谱鉴别:
供试品溶液:取沉香散5g，加甲醇10ml，密塞，超声30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；取江苏七O七天然制药有限公司生产的3个不同批号的沉香散，按照上述供试品溶液制备方法，分别制得3份供试品溶液。
[0027]对照品溶液:取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液；
阴性对照液:取缺厚朴的阴性样品5g，用与供试品溶液相同的制备方法，分别制得厚朴阴性对照液。
[0028]薄层层析:照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述各种溶液各5μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-甲醇按体积比27: I为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。附图2为本实施例中各个溶液的薄层色谱鉴别比较图。图中从左至右依次为:厚朴阴性对照液条带，厚朴酚、和厚朴酚对照品溶液条带(中检所)，供试品溶液I条带(江苏七O七天然制药有限公司提供，批号:20130501 )，供试品溶液2条带(江苏七O七天然制药有限公司提供，批号:20130502)，供试品溶液3条带(江苏七O七天然制药有限公司提供，批号:20130503);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂生产)(供薄层层析用)，其它试剂均为AR级。温度:23°C，湿度:56%;展开剂:苯-乙酸乙酯(27: I)。
[0029]从图2中可以清楚看出，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品中缺少厚朴，相应的斑点消失。试验说明，本实施例中展开剂的分离效果好，展开Λ Rf值为0.2 ( Λ Rf为厚朴酚、和厚朴酚斑点的Rf值的差值)，特征斑点清晰、圆整。
[0030]实施例4、川芎的薄层色谱鉴别
与实施例2的区别在于:本实施例中供试品溶液制备如下:取沉香散5g，加乙醚30ml，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解后，要用氨水洗涤，然后分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。其它步骤(对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例2中都相同。对沉香散中的川芎的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，展开剂的分离效果好，Rf值为
0.5，适中，特征斑点清晰、圆整，同时提取过程无污染。试验说明，经过氨水洗涤后，分取后的乙酸乙酯层经过展开的Rf值得到了提高，更利于检测。
[0031]实施例5、厚朴的薄层色谱鉴别:
与实施例3的区别在于:本实施例中除了展开剂选用苯-乙酸乙酯-氯仿(27: 1:1)，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，本实施例中展开剂的分离效果好，展开Λ Rf值为0.32，两个斑点之前的间距进一步地拉开，更适合于区分鉴别，特征斑点清晰、圆整，而阴性对照液无此斑点。
[0032]对照例I
本对照例供试品溶液的制备如下:取沉香散5g，加乙醚40ml，超声30分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。其它步骤(对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例2中都相同。对沉香散中的川芎的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不清楚，而阴性对照液无此斑点，同时在提取过程中乙醚挥发较多，对环境污染。
[0033]对照例2
本对照例供试品溶液的制备如下:取沉香散5g，加甲醇20ml，超声30分钟，滤过，蒸干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。其它步骤(对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例2中都相同。对沉香散中的川芎的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
[0034]对照例3
本对照例供试品溶液的制备如下:取沉香散5g，加甲醇20ml，30分钟，滤过，蒸干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。其它步骤(对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例2中都相同。对沉香散中的川芎的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
[0035]对照例4
本对照例中除了展开剂选用正已烷-乙酸乙酯(6: 4)，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例2中都相同。对沉香散中的川芎的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，展开Rf值为0.9，偏高，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
[0036]对照例5
本对照例中除了展开剂选用正已烷-苯(7: 3)，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例2中都相同。对沉香散中的川芎的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，展开Rf值为0.9，偏高，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
[0037]对照例6
本对照例中除了展开剂选用甲苯-乙酸乙酯(7: 3)，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例2中都相同。对沉香散中的川芎的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，展开Rf值为0.8，但是斑点显色不完整，而阴性对照液无此斑点。
[0038]对照例7
本对照例供试品溶液的制备如下:取沉香散5g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤液作为供试品溶液。其它步骤(对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不清楚，而阴性对照液无此斑点，同时溶剂量大，耗能。
[0039]对照例8
本对照例供试品溶液的制备如下:取沉香散5g，加乙醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。其它步骤(对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，背景颜色较深，斑点显色不清楚，而阴性对照液无此斑点。
[0040]对照例9
本对照例供试品溶液的制备如下:取沉香散5g，加乙醇1ml，密塞，超声30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。其它步骤(对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，背景颜色较深，斑点显色不清楚而阴性对照液无此斑点。
[0041]对照例10
本对照例中除了展开剂选用苯-甲醇(15: 1)，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，展开ARf值为0.1，偏低，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
[0042]对照例11
本对照例中除了展开剂选用苯-正已烷(15: 3)，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，展开Λ Rf值为0.1，但是斑点显色不完整，而阴性对照液无此斑点。
[0043]对照例12
本对照例中除了展开剂选用苯-甲醇(20: 1)，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，展开Λ Rf值为0.1，偏低，斑点显色不完整，而阴性对照液无此斑点。
[0044]对照例13
本对照例中除了显示剂选用10%硫酸乙醇溶液，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
[0045]对照例14
本对照例中除了显示剂选用10%硫酸溶液，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
[0046]对照例15
本对照例中除了显示剂选用10%氢氧化钾硫酸溶液，其它步骤(供试品溶液、对照品溶液的制备、阴性对照液制备、薄层层析试验)与实施例3中都相同。对沉香散中的厚朴的薄层鉴别结果显示:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不明显，同时显色时间长，而阴性对照液无此斑点。
【权利要求】
1.一种沉香散的质量检测方法，其特征在于沉香散的质量检测方法包括如下步骤: 1)川芎的薄层色谱鉴别: 供试品溶液的制备:取沉香散5g，加乙醚30mL，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5mL使溶解，作为供试品溶液； 对照品溶液的制备:取川芎对照药材lg，加乙醚30mL，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5mL使溶解，作为对照药材溶液； 薄层层析:吸取上述两种溶液各5PL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，在展开剂中展开，取出，晾干，置波长365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 2)厚朴的薄层色谱鉴别: 供试品溶液的制备:取沉香散5g，加甲醇1mL,密塞，超声30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液； 对照品溶液的制备:取厚朴酹与和厚朴酹对照品，加甲醇制成每ImL各含Img的混合溶液，作为对照品溶液； 薄层层析:吸取上述两种溶液各5PL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，在展开剂中展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的一种沉香散的质量检测方法，其特征在于:所述川芎的薄层色谱鉴别中供试品溶液的制备:取沉香散5g，加乙醚30mL，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯5mL使溶解后，要用氨水洗涤，然后分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种沉香散的质量检测方法，其特征在于:厚朴的薄层色谱鉴别的步骤中，所述的展开剂为苯-乙酸乙酯按体积比为27:1的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种沉香散的质量检测方法，其特征在于:厚朴的薄层色谱鉴别中，所述的展开剂为苯-乙酸乙酯-氯仿按体积比为27:1:1的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种沉香散的质量检测方法，其特征在于:川芎的薄层色谱鉴别中，所述的展开剂为正已烷-乙酸乙酯按体积比为9: I的混合溶液。
【文档编号】G01N30/90GK104133034SQ201410343365
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日
【发明者】贺敬竹, 耿秋霞, 陈清华 申请人:江苏七○七天然制药有限公司