专利名称：一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及Ti (C，N)基金属陶瓷中氮含量的分析方法，特别是涉及惰气熔融-热导法测定氮含量的分析方法。
背景技术：
Ti (C，N)是TiC和TiN的连续固溶体，其分子式也可表示为Ti (Cu，Nx)的形式(0< X < 1)，它具有良好的高温强度、高熔点、高硬度、化学性质稳定等优点，在强化硬质合金和金属材料的耐磨、耐腐蚀、耐高温等方面得到了广泛应用。Ti(C，N)稳定性严重影响烧结加工和最终产品性能，S. Kang通过对不同C/N比的Ti (C，N)固溶体的稳定性研究，发现Ti(C，N)的稳定性与C / N组成有密切的关系。因此实现对Ti(C，N)中氮含量的准确分析测量，不仅对Ti (C，N)粉末制备具有重大指导意义，而且也有利于在强化硬质合金或制备Ti (C，N)金属陶瓷时对原材料的选择。基于惰气熔融-热导法的氮氧分析仪，由于其特有的快速、高效的特性，越来越广泛地被用于化合物中氮含量的分析检测研究工作中。但本发明人在通过氮氧分析仪对Ti(C，N)中氮含量的分析检测过程中，发现通过优化仪器参数及测试条件都难以实现化合物中N2的完全释放，而且测试结果稳定性差，这一点在石新层等对Ti及钛合金中氮含量的测试中也有体现，方法测试N的标准偏差(RSD)达到了 7. 5%之高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种惰气熔融-热导法测定Ti (C，N)的氮含量的方法，提高分析结果准确度。本发明解决其技术问题所用的技术方案是
一种Ti (C，N)中氮含量的分析方法，是采用惰气熔融-热导法测定，其中对样品进行了前处理，其过程包括如下步骤
将样品按1:1比例与钨粉混合均匀后，准确称取一定量(0.015g至0.025g，精确至0.0001克)混合样,装入制备好的镍箔中，制成长度约不超过4mm的粒状。所述钨粉粒度20nm以上，纯度在99. 9%以上，含氮量小于0. 002%。采用上述方案后，本发明的具体方法是将添加氮释放剂钨粉后的Ti (C，N)样品经镍箔包裹后放在石墨坩埚中用脉冲炉高温加热熔融，与助熔剂生成低熔点的合金而成为流动的熔体，样品中的氮以N2分子的形式释放出来，经洗气除去其中C0、C02、H20后，由载气(氦气)带到热导检测器进行检测。本发明在Ti (C，N)的氮含量测试中，引入一定量钨粉作为N2释放剂来促进粉末中N的释放，由于W在作为包裹材料的镍中的较好的溶解性，会导致融体对N的亲和力降低，从而导致在熔融过程中有相对较多的N2从融体中释放出来，提高惰气熔融-热导法测试的稳定性和准确度。本发明经多次实验证实，当引入钨粉作N2释放剂后，通过EMGA-620W型氧氮仪对自产和外来Ti (C，N)样品进行氮含量分析时，方法的准确性和稳定性有了极大的提高，降低了分析结果RSD，其RSD由原来的不低于3. 0%降低到了彡0. 7%，极大地满足了科研和生产质量控制需求。本发明的有益效果是，实现用惰气熔融-热导法对Ti (C，N)中氮含量的准确分析
测量
具体实施例方式以下是实例测量上的应用对比
1、实验参数 实验材料
试样A，Ti (C，N)，某国外知名品牌，氮含量报告为:11.04%
试样B,自产,氮含量未知 包裹材料镍箔，含氮量低于0. 002%
分析功率5. 5KW 分析时间80秒
2、记录分析结果，所有分析结果均自动计算得出
试样A样品采用加钨粉前处理后，分析结果为11. 02%, RSD为0. 39%
试样A样品未进行前处理时，分析结果为10. 56%，RSD为3. 0%
试样B样品采用加钨粉前处理后，分析结果为9. 11%，RSD为0. 53%
试样B样品未进行前处理时，分析结果为8. 27%, RSD为12. 69%
经多次实验得出，本发明的前处理方法，提高了分析过程中N2的释放完全性，极大提高了分析精度。
权利要求
1.一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法，是采用惰气熔融-热导法测定，其特征在于对样品进行了前处理，其过程包括如下步骤 将样品按I: I比例与钨粉混合均匀后，准确称取混合样，装入制备好的镍箔中，制成长度约不超过4mm的粒状。
2.根据权利要求I所述的一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法，其特征在于所述钨粉的粒度20nm以上，纯度在99. 9%以上，含氮量小于O. 002%。
3.根据权利要求I所述的一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法，其特征在于所述准确称取的混合样为O. 015g至O. 025g。
全文摘要
本发明公开了一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法，是在样品中按11比例加入N2释放剂钨粉，研磨均匀，对样品进行前处理后，采用惰气熔融-热导法测定。本发明解决了样品不预处理时用惰气熔融-热导法测定Ti(C，N)中氮含量时因氮释放不完全导致结果偏低及稳定性差的问题，提高分析结果准确度。本发明降低了分析结果RSD，由原来的不低于3.0%降低到了≤0.7%，极大地满足了科研和生产质量控制需求。
文档编号G01N25/18GK102621176SQ201110029239
公开日2012年8月1日 申请日期2011年1月27日 优先权日2011年1月27日
发明者吴冲浒, 文晓, 朱桂容, 肖满斗, 马丽丽 申请人:厦门钨业股份有限公司