专利名称：用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚合物注射成型领域，具体涉及注射成型过程中聚合物结晶度的在线测量方法及装置。
背景技术：
注射成型是高性能聚合物制品生产的最主要手段，据统计80%以上的工程聚合物制品都是经由注塑成型工艺生产出来的。在注塑成型生产工艺过程中，形成并最终固化在制品中的聚合物结晶度直接影响到制品的强度、刚度、热性能以及透明度等物理机械性能。 例如当聚丙烯的结晶度由70 %增至95 %时，其拉伸强度可由27. 5MPa提高到42MPa，当聚丙烯的结晶度分别为70%、95%时，其缺口冲击强度分别为15. 2kg · cm/cm2和4. 77kg · cm/ cm2，因此聚丙烯的拉伸强度随结晶度增加而增加、聚丙烯的冲击强度则随结晶度的增加而降低。因此，结晶度的高低对聚合物制品的性能有很大的影响，因而在注塑成型过程中实时控制聚合物的结晶度是实现高品质注塑成型的必然要求。然而，迄今为止对聚合物结晶度的测量还停留在离线测量或简单加工条件下的在线测量阶段。传统方法如示差扫描量热法(DSC)、小角激光光散射(SALS)和扫描电子显微镜(SEM)等，一般只能离线测量，测量结果也只能说明成型制品最终的结晶形态，无法观察成型过程中结晶结构的产生、演化及定构过程。一些学者针对简单加工环境，提出了一些在线测量理论与方法，如Huo等采用带剪切热台的偏光显微镜在线跟踪研究了 PP材料在稳态流场、低剪切速率(ΙΟ、—1 10s—1)作用下的结晶行为，见Huo H, Jiang S, An L, Feng J.Influence of shear on crystallization behavior of the β phase in isotactic polypropylene with β-nucleating agent. Macromolecules,2004,37(7) :2478_2483。 实际注射成型中聚合物熔体受到非等温场、高剪切场(IO3s-1 IO4s-1)和拉伸流动场的综合作用，与简单条件差异很大，简单加工环境下所获得的研究结果对实际生产工艺的指导作用非常有限。申开智等研制出了激光在线检测聚合物凝聚态变化的外场形态控制成型装置，见申开智，邓聪，李忠明.激光在线检测聚合物凝聚态变化的外场形态控制成型装置.专利申请号CN200920080699. 1。但是该技术方案仅适用于透明材料，而大部分结晶型聚合物都是半透明或不透明的，同时该装置还存在设备昂贵、使用繁琐和通用性不强等问题，在工业应用中有一定的局限性，目前多用于实验室研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种价格低廉、使用方便的用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法及装置。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法，其实施步骤如下1)获取聚合物的完全结晶区密度P。，获取聚合物的完全非晶区温度-密度曲线；2)实时检测模具内聚合物熔体当前的熔体温度Ta，根据
权利要求
1.一种用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法，其特征在于其实施步骤如下1)获取聚合物的完全结晶区密度P。，获取聚合物的完全非晶区温度-密度曲线；2)实时检测模具内聚合物熔体当前的熔体温度Ta，根据 (pi-P2) ^( -O(T1-T2)计算得到模具内聚合物熔体的完全非晶区密度P a，其中T1和T2为所述完全非晶区温度-密度曲线中距离熔体温度Ta最近的两个温度值，P1为温度值T1所对应的密度值，P2 为温度值T2所对应的密度值；3)采用超声波实时检测模具内聚合物熔体当前的密度P，并根据
2.根据权利要求1所述的用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法，其特征在于 所述步骤幻中采用超声波实时检测模具内聚合物熔体当前的密度P具体是指(1)、根据Zm=PmXvm获取模具的声阻抗值Zm，其中Pm为模具的材料密度、Vm为超声波在模具材料中的传播速度；(2)、从模具外部向聚合物熔体发出超声波信号，获取靠超声波声源一侧的模具聚合物界面返回的第一超声波信号、获取远离超声波声源一侧的模具聚合物界面返回的第二超声波信号，并获取从发出超声波信号到接收到第一超声波信号的时间、，获取从发出超声波信号到接收到第二超声波信号的时间、；(3)、实时根据r= A1A0获取模具聚合物界面的超声波反射系数r，其中Atl为发出超声波信号的声压值，A1为所述第一超声波信号的声压值；(4)、实时根据Vp= 2d/ (Vt1)获取超声波在模具内聚合物熔体中的传播速度Vp，其中 d为超声波信号发射方向模具的型腔厚度；(5)、实时根据(ι+,Η获取模具内聚合物当前的密度P。
3.根据权利要求2所述的用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法，其特征在于 所述步骤C3)中获取模具聚合物界面的超声波反射系数r之前还包括对接收到的第一超声波信号进行滤波处理的步骤，所述滤波处理具体是指首先对第一超声波信号通过小波变换进行分解，然后对分解后的第一超声波信号通过小波变换的逆变换进行重构，得到去除噪声的第一超声波信号。
4.根据权利要求1或2或3所述的用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法，其特征在于所述步骤1)中获取聚合物的完全结晶区密度P。具体是指根据
5.根据权利要求1或2或3所述的用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法，其特征在于所述步骤1)中获取聚合物的完全非晶区温度-密度曲线具体是指将聚合物样本分别升温至多个测试温度并淬火制成完全非晶试样，分别检测各测试温度下完全非晶试样的密度，得到聚合物的完全非晶区温度-密度曲线。
6.一种用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量装置，其特征在于包括传感器单元(I)、数据采集单元( 和中央处理单元(3)，所述传感器单元(1)包括超声波探测单元(II)和设于模具内的温度传感器(12)，所述超声波探测单元(11)包括超声波发射单元(III)和超声波接收单元(112)，所述温度传感器(12)、超声波接收单元(11 分别通过数据采集单元( 与中央处理单元C3)相连。
7.根据权利要求6所述的用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量装置，其特征在于 所述中央处理单元(3)包括用于对输入的超声波信号进行除噪处理的信号降噪单元(31)， 所述信号降噪单元(31)包括采用小波变换对超声波进行分解的超声波分解模块(311)和采用小波变换逆变换对超声波进行重构的超声波重构模块(312)，所述超声波重构模块 (312)通过超声波分解模块(311)与数据采集单元( 相连。
全文摘要
本发明公开了一种用于注塑工艺的聚合物结晶度在线测量方法及装置，方法步骤为1)获取聚合物的完全结晶区密度、完全非晶区温度-密度曲线；2)获取模具内聚合物熔体的完全非晶区密度；3)采用超声波实时检测模具内聚合物熔体当前的密度，并根据该检测密度、完全结晶区密度以及完全非晶区密度获取聚合物熔体的实时结晶度；装置包括传感器单元、数据采集单元和中央处理单元，传感器单元包括超声波探测单元和温度传感器，超声波探测单元包括超声波发射单元和超声波接收单元，温度传感器、超声波接收单元分别通过数据采集单元与中央处理单元相连。本发明能够实现注塑过程中聚合物结晶度的在线测量，具有价格低廉、使用方便的优点。
文档编号G01N33/00GK102407595SQ20111021469
公开日2012年4月11日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日
发明者傅建中, 贺永, 赵朋, 陈子辰 申请人:浙江大学