专利名称：一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，属于分析化学技术领域，具体属于一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的定量分析技术领域。
背景技术：
铝基复合脱氧造渣剂在冶炼工艺中主要用于炉渣的变性，其铝的准确含量对其变性作用起着非常重要的作用。目前，铝基复合脱氧造渣剂中铝的分析尚无方法。
发明内容
本发明的目的在于公开一种铝基复合脱氧造渣剂中铝的测定方法，利用该方法可准确测定铝基复合脱氧造渣剂中铝的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。1试样溶解试剂浓度的选择分别称取0. IOOOg铝基复合脱氧造渣剂1#、4#样品各三份，一份加入50mL3at%的 FeCl3溶液，一份加入50mL5%的FeCl3溶液，另一份加入50mL10 %的FeCl3溶液，按实验方法进行测定，结果见表1。表1 试样溶解试剂的影响％
溶解试剂浓度"" 50mL3%的FeCl3溶液铝基复合脱氧造渣剂1"2. 90
测定值
铝基复合脱氧造渣剂4"14. 25
测定值___结果表明FeCl3溶液的浓度为3%、5%时可完全浸取铝基复合脱氧造渣剂中的单质铝，考虑到高含量的单质铝的溶解，本实验选择5%的!^eCl3溶液为试样溶解试剂的浓度。2溶解试剂对氧化铝的影响分别称取0. 0200g、0. 0300g、0. 0400g的三氧化二铝基准(铝基复合脱氧造渣剂中三氧化二铝的量在30. OOat %左右)，加入50mL5 at %的!^Cl3溶液实验方法进行溶解、 测定，结果见表2。表2 溶解试剂对氧化铝的影响％
Α Λ 0.0200g 0.0300g 0.0400g Al 的测定值__<0. 001__<0. 001__<0. 001结果表明50!111^站(％的!^(13溶液，在磁力搅拌器上、在一定的搅拌速度、搅拌时间内，三氧化二铝不溶解，即不影响单质铝的测定。3试样溶解时间的选择称取若干份0. IOOOg铝基复合脱氧造渣剂1#、4#样品，在不同的磁力搅拌时间下， 按实验方法进行测定，结果见表3。
3
50niL5%W FeCLMM 50mL10%W FeCl3^ 2. 972. 94
14.3213.91
表3 不同时间试样溶解情况％
权利要求
1.本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，其特征是将样品破碎、研磨至粒度大于等于120目；称取0. IOOOg样品置于300mL玻璃烧杯中， 加入48mL 50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至溶液中心形成漩涡(3档)，搅拌60min，用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中，用浓度为Iat %的盐酸洗涤沉淀8 10次，用水稀释至刻度摇勻， 采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；工作曲线的绘制(铝的含量< 0.50at%)取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为10 μ g/mL 铝标准溶液 0、0. 50,2. 00,5. 00、10. 00,20. 00,50. OOmL，加入 5mL P 1. 19 的盐酸，用水稀释至刻度摇勻，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；工作曲线的绘制(铝的含量>0.50at%)取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为2. Omg/mL 铝标准溶液0、0. 50、1. 00,2. 50,5. 00、10. 0,16. OOmL，加入5mL P 1. 19的盐酸，用水稀释至刻度摇勻，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；结果计算铝的含量彡 0. 50at%时，W(A1)%= V xl° 6x(C~Co) X 100；m铝的含量 >0.50at% 时，W(A1)%= FxlQ"3x(C~Co) X 100;m式中W(Al)-铝的质量分数，C-试样溶液中铝的浓度数值，mg/mL ； Ctl-空白溶液中铝的浓度数值，mg/mL ； m-试料的质量数值，g。
2.根据权利要求1所述的铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，其特征是检测范围为A1 0. 002% 30. OOat%。
全文摘要
本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用一定浓度的三氯化铁溶液溶解试样中单质铝，单质铝被氧化为氯化铝，然后过滤，将不反应的样品分离，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析。
文档编号G01N21/73GK102419322SQ20111024975
公开日2012年4月18日 申请日期2011年8月18日 优先权日2011年8月18日
发明者丁美英, 刘建华, 刘淼, 战丽君, 曲晓慧, 田永生, 石琳 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司