专利名称：玩具材料中苯酚含量的测量方法
技术领域：
本发明涉及一种系统检测与分析测试方法，具体是指一种测定有害物质苯酚含量的方法。
背景技术：
现行的各种环保指令中，对有机物的限制越来越多，例如PoSH指令、REACH指令、 CPSIA等等指令中都涉及到多种有机类的有害物质限制。其中，苯酚属有毒类物质，其对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能；吸入高浓度蒸汽可致头痛、 头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等；误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭；眼接触可致灼伤。苯酚多应用在PVC塑料材料中，而儿童玩具中大多使用PVC塑料材料，若不对苯酚的残留量进行严格监控，将严重危害儿童的健康。目前有高效液相色谱法检测水性酚中残留苯酚含量的报道和气相色谱法测定酚醛树脂中残留余酚的国际标准。然而，上述处理方法存在以下缺陷前处理多采用衍生化的方法，该操作方法复杂繁琐，且苯酚被萃取的不够充分；现有的高效液相色谱法只采用单一检测器，其抗干扰能力较差，且无法对含量较低的苯酚进行检测。
发明内容
本发明提出一种能简单快速、且可准确定性定量样品中苯酚含量的化学方法。以解决目前检测耗时长、成本高，样品中的苯酚含量较低时无法进行检测，无法准确反映样品中苯酚含量等技术问题。本发明采用如下技术方案实现一种玩具材料中苯酚含量的测量方法，包括以下步骤
将0.广5g样品放入容器中，加入5 50ml的有机试剂；将上述容器放入2(TlO(TC的超声波水浴中以209Γ100%的功率超声萃取0. 5l4h，样品被处理为萃取液；待上述萃取液冷却后，过0. 2^0. 5mm的滤头到色谱瓶中进行仪器分析；用高效液相色谱技术检测苯酚，色谱柱选择为C8或C18的液相色谱柱，柱流量设为0.广3ml/min，进样体积设为1(Γ50μ 1，色谱柱柱温为2(T50°C;将上述萃取液通过流动相进行洗脱处理；所述被色谱柱分离的萃取液经过检测器进行分析检测。较优的，所述有机试剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯及乙醇其中一种或者多种溶剂的混合物。较优的，所述超声萃取是将上述容器放入3(T80°C的超声波水浴中以509Γ100%的功率超声萃取0. 5 10h。较优的，所述流动相为体积百分百浓度为1(Γ50%乙腈和0. 4%乙酸水溶液的混合溶液。
较优的，所述检测器为波长为25(T300nm的紫外检测器和激发波长为^0l90nm、 发射波长为30(T340nm的荧光检测器。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果
1、采用有机试剂与加温超声萃取法相结合的方式萃取样品中的苯酚，提取效果高效快速，提取充分操作便捷。2、使用高效液相色谱仪、紫外检测器和荧光检测器等多种仪器，用紫外信号和荧光信号同时对苯酚进行定性定量检测，其抗干扰能力强。3、通过选择合适的色谱柱，控制合适的流动相设置合适的流量和柱温，可对苯酚进行最优化的分离。
图1空白色谱图。图2是0. 05 μ g/ml标准物溶液色谱图。图3是0. 1 μ g/ml标准物溶液色谱图。图4是0. 5 μ g/ml标准物溶液色谱图。图5是玩具部件样品色谱图。以上色谱图中横坐标表示保留时间，纵坐标表示响应强度，图中DAD为紫外检测器检测到的色谱图，FLD为荧光检测器检测到的色谱图。
具体实施例方式下面对本发明的具体实施方式
做一个详细的说明。苯酚标准储备液准确称取苯酚标准物质0. lOOmg，置于试管中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇勻，配置成浓度为ΙΟΟΟμ g/ml的标准储备液。(一)样品处理
先将测试的固体样品裁剪成边长为3mm的样品；称取Ig裁剪后的样品放入试管中，加入IOml的甲醇，在70°C的超声波水浴中以100%的功率超声萃取lh，上清液过0. 45mm的滤头过滤，供高效液相色谱测定。(二)测定条件色谱柱C18液相色谱柱
流动相体积百分百浓度为35%乙腈和0. 4%乙酸水溶液的混合溶液柱流量0. 4 ml/min 柱温40°C 进样体积20 μ 1 紫外检测器波长270nm
荧光检测器波长激发波长275nm，发射波长为305nm (三)空白色谱图的绘制
将空白液按上述测定条件供高效液相色谱测定。以总目标峰面积响应值对浓度作图， 图1为空白色谱图。(四)标准曲线的绘制用流动相将苯酚标准储备液逐级稀释得到的浓度为0. 05,0. 1、0. 5μ g/ml的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以总目标峰面积响应值对浓度作图，根据标准溶液的3次平行测量结果，建立苯酚浓度分别为0. 05,0. 1,0. 5 μ g/ml的标准曲线，如图2 图4所示，得到标准曲线回归方程。苯酚浓度在0. 05、. 5 μ g/ml范围内，浓度(X)与其对应的峰面积值(Y)呈良好线性关系，相关系数为0. 999。所得线性方程为Y=22.7Χ+0. 00433。(五)计算
结果按下式计算
权利要求
1.一种玩具材料中苯酚含量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤将0.广5g样品放入容器中，加入5 50ml的有机试剂；将上述容器放入2(T10(TC的超声波水浴中以209Γ100%的功率超声萃取0. 5l4h，样品被处理为萃取液；待上述萃取液冷却后，过0. 2^0. 5mm的滤头到色谱瓶中进行仪器分析；用高效液相色谱技术检测苯酚，色谱柱选择为C8或C18的液相色谱柱，柱流量设为 0.广3ml/min，进样体积设为10 50 μ 1，色谱柱柱温为2(T50°C ；将上述萃取液通过流动相进行洗脱处理；所述被色谱柱分离的萃取液经过检测器进行分析检测。
2.根据权利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的测量方法，其特征在于所述有机试剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯及乙醇其中一种或者多种溶剂的混合物。
3.根据权利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的测量方法，其特征在于所述超声萃取是将上述容器放入3(T80°C的超声波水浴中以509Γ100%的功率超声萃取0. 5 10h。
4.根据权利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的测量方法，其特征在于所述流动相为体积百分百浓度为1(Γ50%乙腈和0. 4%乙酸水溶液的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的测量方法，其特征在于所述检测器为波长为25(T300nm的紫外检测器和激发波长为^0l90nm、发射波长为300 340歷的荧光检测器。
全文摘要
本发明公开一种玩具材料中苯酚含量的测量方法，包括以下步骤利用超声萃取法对样品进行前处理；将萃取液过滤到色谱瓶中进行仪器分析；用高效液相色谱技术检测苯酚，色谱柱选择为C8或C18的液相色谱柱，柱流量设为0.1~3ml/min，进样体积设为10~50μl，色谱柱柱温为20~50℃；将上述萃取液通过流动相进行洗脱处理；所述被色谱柱分离的萃取液经过检测器进行分析检测。本发明在检测方面简化了前处理操作，便于操作；使用紫外信号和荧光信号同时对苯酚进行定性定量检测，抗干扰能力强；通过选择合适的色谱柱，控制合适的流动相设置合适的流量和柱温，可对苯酚进行最优化的分离。
文档编号G01N30/88GK102393436SQ201110354009
公开日2012年3月28日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者舒文利, 顾晓华 申请人:深圳天祥质量技术服务有限公司