专利名称：一种测定水中苯酚含量的方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域。具体而言，本发明涉及一种测定苯酚含量的方法。
背景技术：
传统的测定水中苯酚含量的方法是采用GB 7491《蒸馏后溴化容量法》，该方法是将一定量的样品蒸馏，将其中挥发性的苯酚收集得到收集液；然后将该收集液用过量的溴酸钾溴化，剩余的溴与碘化钾反应释放出游离的碘；然后用硫代硫酸钠溶液滴定，并根据其消耗量计算出挥发性成分的含量。可以看出，GB 7491《蒸馏后溴化容量法》操作繁琐、费时，通常一个样品测定需至少三个小时。因此，对于分析样品较多的情况，例如每天均有数十个样品需要分析，如按GB 7491《蒸馏后溴化容量法》进行分析，将很难保证测量数据的准确与及时。因此，仍需操作简单、快速、准确地测定水中苯酚含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、快速、准确地测定水中苯酚含量的方法。本发明的一种测定水中苯酚含量的方法，包括以下步骤(1)向含有苯酚的水中添加有机溶剂制备供试品溶液；(2)将上述供试品溶液注入气相色谱仪进行测定。在所述步骤(1)中所述有机溶剂优选可以是丙酮。所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量优选为至少40%。所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量更优选为至少50%。所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量进一步优选为50% 80% ；例如，可以是 50%、60%、70%或 80%。例如，步骤(1)向含有苯酚的水中添加有机溶剂制备供试品溶液的具体操作为 用吸量管量取12. 5mL含有苯酚的水置于25mL容量瓶中，用有机溶剂(例如丙酮)定容至刻度，混合均勻即得供试品溶液。非必须地，如果含有苯酚的水中含有影响测量的颗粒性物质，在添加有机溶剂之前，需要将该含有苯酚的水过滤(例如，使用微孔滤膜)以除去这些物质。在所述步骤⑵中所述气相色谱仪的色谱柱为HP-5毛细管柱。具体地，所述气相色谱仪的测定条件可以为仪器岛津GC2010气相色谱仪；色谱柱HP-5毛细管柱(30mX0. 32mmX0. 25 μ m)；柱温130°C;进样量=IyL;
进样口气化温度325 °C ；分流比20 1 ；载气流量23.lmL/min ；载气氮气；检测器氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度325 °C。在上述条件下，苯酚的保留时间大约为3. 40分钟。本发明采用气相色谱法测定水中苯酚含量，只需在待测样品中加入一定量的有机溶剂(例如丙酮)，然后将供试品溶液直接注入气相色谱仪中，即可快速测定出水中挥发性成分苯酚的含量。本发明的方法操作简单、快速、准确，分析一个样品仅耗时十分钟左右。从而克服了现有方法操作繁琐、耗时长的缺点。本发明的测定水中苯酚含量的方法适用于测定化工废水或其它含有苯酚的废水中苯酚的含量。
图1为标准品溶液用气相色谱仪测定得到的色谱图(其中，纵坐标为检测器的响应信号)。图2为含有丙酮的1号供试品溶液用气相色谱仪测定得到的色谱图(其中，纵坐标为检测器的响应信号)。
具体实施例方式下面的实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明。水为去离子水。苯酚标准品购自中国药品生物制品检定所。丙酮为色谱纯。1、仪器及测定条件仪器岛津GC2010气相色谱仪(日本岛津公司)，带有氢火焰离子化检测器 (FID)。测定条件色谱柱HP-5毛细管柱(30πιΧ0·32πιπιΧ0·25μπι)(安捷伦公司)；柱温130°C ；进样量1 μ L ；进样口气化温度325°C ；分流比20 1 ；载气流量23. ImL/分钟；载气氮气；检测器温度325°C。2、标准品溶液的制备将500mg苯酚标准品溶解在IOOOmL水中作为标准品溶液。3、供试品溶液的制备 向12. 5mL标准品溶液中添加12. 5mL的丙酮，混合均勻，即得1号供试品溶液(丙酮体积含量为50%)。或者，向15. OmL标准品溶液中添加10. OmL的丙酮，混合均勻，即得2号供试品溶液(丙酮体积含量为40%)。或者，向10. OmL标准品溶液中添加15. OmL的丙酮，混合均勻，即得3号供试品溶液(丙酮体积含量为60%)。或者，向7. 5mL标准品溶液中添加17. 5mL的丙酮，混合均勻，即得4号供试品溶液 (丙酮体积含量为70%)。
或者，向5. OmL标准品溶液中添加20. OmL的丙酮，混合均勻，即得5号供试品溶液 (丙酮体积含量为80%)。4、测定4. 1标准品溶液中苯酚含量的测定将所述标准品溶液注入到上述测定条件下的气相色谱仪中进行测定。结果参见图 1。图1为标准品溶液用气相色谱仪测定得到的色谱图。可以看出，由于苯酚在气相色谱仪中响应小，并且由于苯酚和水的键合作用，从而使得苯酚在色谱图上的峰形出现拖尾，无法达到定量的要求，进而影响苯酚检测的准确性。4. 2供试品溶液中苯酚含量的测定将所述1号供试品溶液注入到上述测定条件下的气相色谱仪中进行测定。结果参见图2。图2为含有丙酮的1号供试品溶液用气相色谱仪测定得到的色谱图。2 5号供试品溶液具有与1号供试品溶液相似的色谱图(未示出)。可以看出，在含有苯酚的水溶液中添加丙酮能够破坏苯酚和水分子间的键合力，从而使得苯酚在色谱图上的峰形正常，完全达到定量的要求。5、方法学考察进一步地，本发明人对本发明的测定水中苯酚含量的方法进行了方法学测试，包括回收率试验和精密度试验。配制与待测样品浓度接近的标准工作液，在上述的气相色谱条件下进样分析，根据组分含量与峰面积(或峰高)计算出校正因子(外标法)。配制样溶液的制备准确称取约0. 50g苯酚标准品(精确到0. Img)于250mL容量瓶中，加入125mL丙酮，充分摇勻，用去离子水定容至刻度，即得含苯酚2000mg/L的配制样溶液；然后逐级稀释得到其它浓度的配制样溶液。所述两份水样均为自己配制的不同浓度的样品。测定结果见表1 2。表1回收率试验结果
权利要求
1.一种测定水中苯酚含量的方法，包括以下步骤(1)向含有苯酚的水中添加有机溶剂制备供试品溶液；(2)将上述供试品溶液注入气相色谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定水中苯酚含量的方法，其特征在于，所述有机溶剂是丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的测定水中苯酚含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量为至少40%。
4.根据权利要求1 3任一项所述的测定水中苯酚含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量为至少50 %。
5.根据权利要求1 4任一项所述的测定水中苯酚含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量为50% 80%。
6.根据权利要求1 5任一项所述的测定水中苯酚含量的方法，其特征在于，所述气相色谱仪的色谱柱为HP-5毛细管柱。
7.根据权利要求1 6任一项所述的测定水中苯酚含量的方法，其特征在于，将所述供试品溶液注入气相色谱仪进行测定的条件为仪器岛津GC2010气相色谱仪；色谱柱HP-5毛细管柱，30mX0. 32mmX0. 25 μ m ；柱温130°C ；进样量1 μ L ；进样口气化温度 325°C;分流比20 1 ；载气流量23. lmL/min ；载气氮气；检测器氢火焰离子化检测器; 检测器温度325°C。
8.根据权利要求7所述的测定水中苯酚含量的方法，其特征在于，在所述的气相色谱测定条件下，苯酚的保留时间大约为3. 40分钟。
全文摘要
本发明涉及一种测定水中苯酚含量的方法。该方法包括以下步骤(1)向含有苯酚的水中添加有机溶剂制备供试品溶液；(2)将上述供试品溶液注入气相色谱仪进行测定。本发明测定水中苯酚含量的方法操作简单、快速、准确，分析一个样品仅耗时十分钟左右。从而克服了现有方法操作繁琐、耗时长的缺点。
文档编号G01N30/02GK102507776SQ20111033776
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者周旭东, 曹文峰, 梅清科, 陈跃华 申请人:中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司, 神华集团有限责任公司