专利名称：一种新型恒定液氮面高度的样品管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种双层样品管的设计，目的是恒定用于制冷的液氮面高度。特别涉及一种应用于微纳米材料表面特性分析仪器样品管的新型设计。
背景技术：
表面和界面特性对材料的性能和实际应用有很大的影响。粉体等微纳米材料相对于块体有更大的比表面积，表面和界面的影响更为突出。有效并可靠的表征材料表面和界面特性(比表面和孔结构)已经广泛渗透到电子、电气、机械、建筑、生物、医药、海洋等技术领域。目前国际上普遍采用吸附等温线来研究固体的表面状态和孔结构。这些都是基于吸附科学的基本原理，如Langmuir理论、BET吸附理论、Kelvin公式等，通过分析吸附质 (一般为气体，如氮气)在待分析样品的表面及孔内的吸附/凝聚，从而获得样品材料的比表面和孔结构性能。基于静态体积法的吸附装置是目前世界各国的标准测定方法，被各行业广泛使用。各种形式的测试装置也已经大量商品化。在静态体积法中，将已知量的气体通到自动恒定在吸附温度的样品管内。气体在样品表面发生吸附，固定空间内的气体压力不断下降，直到达到吸附平衡。平衡压力下被吸附的量就是供气量与残余在气相中的吸附气体量之差。由此可以推算吸附剂的表面和孔结构性能。静态体积法仪器一般包括一个连接样品管的金属或玻璃歧管、一个饱和压力管、一个压力传感器、一个真空源已经作为吸附质的气体源。在测试过程中，样品要放入液氮浴中来维持恒定的吸附温度。由于液氮挥发引起的液氮面下降会影响样品管内的温度变化，最终影响气体吸附量的准确测定而导致样品的测试误差。因此世界各大厂商的仪器都采取了各种技术方法来恒定液氮面。目前国际市场上静态体积法仪器恒定液氮面的方法分为以下两种一是采用多孔物质做成夹套包住样品管的上部，使得即使液氮蒸发也因液氮毛细管上升保持液氮面在一定的位置；另一种方法是采用自动补给液氮的方法。通过一个液面探测器自动控制及时补给相应量的液氮来维持液氮面的恒定高度。这两种方法都非常复杂， 而且液面控制不是很准。特别是第二种方法需要非常复杂的检测和自动控制系统，而且液氮容器和管道都非常容易发生冷凝。因此简单准确的恒定液氮面方法对提高仪器的分析性能是非常必要的。
发明内容本实用新型的目的在于提供简单准确的恒定液氮面方法，提高仪器的分析性能。 本实用新型设计了真空双层玻璃样品管。本实用新型的恒定液氮面高度的样品管浸入含液氮的冷却浴中，所述的样品管主体设置为真空的双层套管，玻璃套环16的内部腔体18设置为真空。作为上述方案的一种改进，所述样品管与玻璃套环16为一体、密封设置，中间没有液体进入的间隙。[0008]作为上述方案的再一改进，所述的玻璃套环16的内部腔体18的真空度为10_9 帕 1. 013X105 帕。为了实现简单准确的恒定液氮面的目的，本发明设计了真空双层玻璃样品管。这种样品管的结构如图1所示。在液氮面变化的高度区间套上了中间抽成真空的玻璃环，中间真空状态有利于绝热，降低周围液氮的影响。本发明的优点在于本发明采用真空玻璃套环作为绝热层，最大限度的降低了液氮面变化对样品管内温度的影响。此新型设计简单，操作方便，使用可靠，能非常有效的恒定液氮面高度。
图1是新型样品管示意图；图2是新型样品管恒定液氮面原理示意图；附图标识11、玻璃样品管13、样品16、玻璃套环18、内
部腔体22、液氮面原高度28、液氮面恒定高度 24、下降后高度具体实施方式
本发明采用真空玻璃套环作为绝热层，最大限度的降低了液氮面变化对样品管内温度的影响。达到有效恒定液氮面高度的目的。
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。请参阅图1，图1是新型样品管示意图。玻璃样品管11内装有需要测试的样品13， 样品管外套有玻璃套环16。玻璃套环内部腔体18为真空。请参阅图2，图2是新型样品管恒定液氮面原理示意图。液氮面恒定的基本原理为刚开始样品管放入液氮浴中，液氮面原高度为22。随着液氮的持续蒸发，液氮面不断下降，到达下降后高度24所示。但真正对样品管内温度场有影响的液氮面高度始终是液氮面恒定高度观所示的位置。因此通过真空玻璃套环的设计有效并可靠的实现了恒定液氮面的目的。本新型设计简单，低成本，而且控制精确。以上介绍的仅仅是基于本发明的优化的实施方案，并不能以此来限定本发明的范围。对任何依据本发明所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
权利要求1.一种新型恒定液氮面高度的样品管，所述样品管浸入含液氮的冷却浴中，其特征在于，所述的样品管主体设置为真空双层套管，玻璃套环(16)的内部腔体(18)设置为真空。
2.根据权利要求1所述的新型恒定液氮面高度的样品管，其特征在于，所述样品管为一体、密封设置。
3.根据权利要求1或2所述的新型恒定液氮面高度的样品管，其特征在于，所述的玻璃套环(16)的内部腔体(18)的真空度为10_9帕 1.013X105帕。
专利摘要一种采用双层真空玻璃样品管实现简单准确的恒定液氮面的实用新型设计，它包括样品管及与样品管一体的抽成真空的玻璃套环，真空套环设计在液氮面变化的高度区间，真空套环的相对位置及其厚度、腔体体积可以根据实际需要而增加或减少。本实用新型得到的恒定液氮面高度的样品管可以有效用于比表面/孔隙度静态体积法测试仪，达到简洁、精确的液氮面高度控制，提高仪器分析精度。
文档编号G01N30/00GK202330371SQ20112009012
公开日2012年7月11日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者钟家湘 申请人:北京精微高博科学技术有限公司