专利名称：剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法
技术领域：
本发明涉及一种对剑麻叶片进行处理以测定剑麻叶片的纤维含量的方法，具体是指一种剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法。
背景技术：
剑麻又名西沙尔麻，龙舌兰科龙舌兰属，原产于中美洲，是一种多年生麻类作物。剑麻纤维是取自剑麻叶片中的维管束纤维，是一种天然硬质纤维，是剑麻产业生存发展的关键。测定剑麻叶片纤维含量在剑麻叶片的管理和栽培都起到重要的作用。根据剑麻叶片的纤维含量，不仅可制订剑麻叶片的收购办法，维护市场的公平交易；还可以作为工厂加 工水平的测量依据，指导生产；同时还能监测剑麻叶片生长纤维的情况，采用合理的栽培技术，生广出闻质闻纤的叶片。目前，从剑麻叶片中获取纤维方法主要是刮麻机机械加工。然而，由于加工机械的差异、加工工艺水平的高低，传统的机械加工得到的纤维具有脱胶不彻底、纤维损失等缺陷，从而影响了剑麻叶片纤维含量的测定。此外，剑麻叶片在常温常压碱性环境中比较稳定，在一定的高温高压下较容易将固体胶质从固体纤维界面脱附，完成脱胶。利用这一特性，目前也采用高温高压蒸煮脱胶法从剑麻叶片中获取纤维，其通过对剑麻叶片进行化学脱胶，去除非纤维素物质，获得纤维，从而测定叶片的纤维含量，剑麻叶片纤维含量的测定数据较准确。然而，高温高压蒸煮脱胶法由于采用普通的电加热方式，反应速度慢，升温较慢，另外降温降压也较慢致使脱胶整个过程所需的时间较长。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足而提供一种剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其采用较高温度和压力对剑麻叶片脱胶而获得叶片中的纤维，反应速度快，所需的时间较短，而且剑麻叶片纤维含量的测定数据准确。本发明的目的通过以下技术方案实现
提供一种剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，包括以下步骤
51、去除剑麻叶片中的水分；
52、将脱水后的剑麻叶片置于反应容器中，加入氢氧化钠溶液并密封反应容器；
53、对容置有剑麻叶片和氢氧化钠溶液的反应容器进行微波加热；
54、将剑麻叶片从反应容器中取出并用清水冲洗，去除麻渣，得到剑麻纤维。其中，在步骤SI中，采用机械轧压或压榨的方式去除剑麻叶片中的水分，去除水分程度以不能再压出水分为准。其中，去除水分后的剑麻叶片质量为原剑麻叶片质量的25% 30%。其中，在步骤S2中，所述的反应容器为聚四氟乙烯反应瓶。
其中，所述的氢氧化钠的质量为压干水分后剑麻叶片质量的10%，氢氧化钠溶液的量以装满反应瓶为准。其中，在步骤S3中，所述的微波加热采用微波炉进行加热，微波加热的程度以固体胶质已从固体纤维界面脱附为准。其中，所述微波加热时设置微波炉为高火档，进行间歇式微波加热10 15分钟。其中，所述的间歇式微波加热具体为先微波加热、冷却，再微波加热、冷却的循环操作。本发明的有益效果本发明利用微波快速加热和高压快速脱胶的特性，以达到在 最短的时间内有效地脱胶的目的。其中，微波辅助加热可使溶液在短时间内达到脱胶所需的温度；密封的反应容器在加热时产生高压，高压的环境可使剑麻叶片的固体胶质从固体纤维界面快速脱附。由于采用较高温度和压力，能在较短时间内对剑麻叶片脱胶而获得叶片中的纤维，反应速度快，所需的时间较短。本发明可准确测定剑麻叶片纤维含量，测定速度快，在剑麻叶片的生产和销售中都可起到重要的作用，具有较强的实用性和推广价值。
具体实施例方式本发明所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，具体包括以下步骤
SI、去除剑麻叶片中的水分。选取的剑麻叶片为完整和无斑点的剑麻叶片并切断，去除水分可采用机械轧压或压榨的方式，去除水分程度以不能再压出水分为准。具体标准为，去除水分后的剑麻叶片质量为原剑麻叶片质量的25% 30%。S2、将脱水后的剑麻叶片置于反应容器中，加入氢氧化钠溶液并密封反应容器。所述的反应容器可为聚四氟乙烯制成的反应瓶，也可为其他不与氢氧化钠溶液发生反应的材质制成的反应瓶。所述的氢氧化钠的质量为压干水分后剑麻叶片质量的10%，氢氧化钠溶液的量以装满反应瓶为准。S3、对容置有剑麻叶片和氢氧化钠溶液的反应容器进行微波加热。所述的微波加热可采用微波炉进行加热，微波加热的程度以固体胶质已从固体纤维界面脱附为准。具体加热时，设置微波炉为高火档，进行间歇式微波加热10 15分钟。所述的间歇式微波加热具体为先微波加热、冷却，再微波加热、冷却的循环操作。S4、将剑麻叶片从反应容器中取出并用清水冲洗，去除麻渣，得到剑麻纤维。本发明采用幼龄麻、中龄麻、老龄麻分别进行纤维测定，其中反应条件如下。I、剑麻叶片为幼龄麻,麻龄约为3年。反应条件氢氧化钠质量为压水后剑麻质量的10% ;微波加热时间为10 min。2、剑麻叶片为中龄麻,麻龄约为8年；反应条件氢氧化钠质量为压水后剑麻质量的10% ;微波加热时间为12 min。3、剑麻叶片为老龄麻,麻龄约为10年；反应条件氢氧化钠质量为压水后剑麻质量的10%;微波加热时间为15 min。本发明采用微波辅助加热，可使反应容器内的溶液在短时间内达到脱胶所需的温度；密封的反应容器在加热时产生高压，高压的环境可使剑麻叶片的固体胶质从固体纤维界面快速脱附。由于采用较高温度和压力，能在较短时间内对剑麻叶片脱胶而获得叶片中的纤维，操作过程简单，脱胶时间短。
为了更清楚地表明微波辅助加热高压脱胶法具有脱胶快速、高效的特点。本实施例选取中龄麻(麻龄约为8年)为脱胶对象，以高温高压蒸煮脱胶法、微波辅助加热常压脱胶法、微波辅助加热高压脱胶法三种脱胶方法对其完全脱胶，并比较三种脱胶方法的脱胶条件。高温高压蒸煮脱胶法的操作步骤是选取完整和无斑点的剑麻叶片，切断，采用机械轧压或压榨的方法去除叶片的水分。加入300 mL水将氢氧化钠溶解于500 mL的锥形瓶(添加氢氧化钠的质量为压干水后剑麻叶片质量的10%)并加入压干水后的剑麻叶片(叶片须全部浸在溶液中)。设置立式压力蒸汽灭菌器(反应器)温度为120 °C，时间为40 min进行煮炼。反应完毕后，待压力降到O. 05 MPa，打开放汽阀使压力降至常压。取出样品，用清水冲洗脱胶后的剑麻叶片，去除麻渣，获得剑麻纤维。其中，反应时间为40 min，但当温度升至120 1需20 min，待压力降至O. 05 MPa的时间约为40 min，整个脱胶过程共需100 min。最大剑麻叶片质量(以压干水后的叶片计算)为 5000 g0 微波辅助加热常压脱胶法的操作步骤是选取完整和无斑点的剑麻叶片，切断，采用机械轧压或压榨的方法去除叶片的水分。加入300 mL水将氢氧化钠溶解于1000 mL的圆底烧瓶(添加氢氧化钠的质量为压干水后剑麻叶片质量的10%)并加入压干水后的剑麻叶片(叶片须全部浸在溶液中)。设置微波火力为中高火进行回流反应60 min。反应完毕后，取出样品，用清水冲洗脱胶后的剑麻叶片，去除麻渣，获得剑麻纤维。其中，溶液沸腾所需的时间为10 min，而反应时间为50 min，整个脱胶过程需60min,最大剑麻叶片质量(以压干水后的叶片计算)为120 g。微波辅助加热高压脱胶法的操作步骤是选取完整和无斑点的剑麻叶片，切断，采用机械轧压或压榨的方法去除叶片的水分。加入300 mL水将氢氧化钠溶解于500 mL密封聚四氟乙烯的反应瓶(添加氢氧化钠的质量为压干水后剑麻叶片质量的10%)并加入压干水后的剑麻叶片(聚四氟乙烯密封瓶须加满水以防止汽体膨胀)。设置微波火力为高火档进行间歇式微波加热12 min。反应完毕后，取出样品，用清水冲洗脱胶后的剑麻叶片，去除麻渣，获得剑麻纤维。其中，间歇式微波加热时间为12 min，待反应瓶压力降至常压的时间为3 min，整个过程需15 min，最大剑麻叶片质量(以压干水后的叶片计算)为150 g。以剑麻叶片完全脱胶为准，比较各种方法的脱胶条件，见表I。很明显，采用本发明的方法微波辅助加热高压脱胶法进行脱胶不仅操作简单，同时也大大缩短了脱胶时间。表I三种脱胶方法的条件比较__
脱胶方法_反应时间(min) 脱胶总时间(min) 最大质量(g)
_高温高压蒸煮脱胶法40一 1005000
-微波辅助加热常压脱胶法 —5060120—
_微波辅助加热高压脱胶法 1121151150
由以上的对比可知，本发明的微波辅助加热高压脱胶法具有操作过程简单和脱胶时间短的优点，能推广应用于剑麻脱胶中。总之，本发明虽然例举了上述优选实施方式，但是应该说明，虽然本领域的技术人员可以进行各种变化和改型，除非这样的变化和改型偏离了本发明的范围，否则都应该包括在本发明的保护范围内
权利要求
1.一种剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于，包括以下步骤 51、去除剑麻叶片中的水分； 52、将脱水后的剑麻叶片置于反应容器中，加入氢氧化钠溶液并密封反应容器； 53、对容置有剑麻叶片和氢氧化钠溶液的反应容器进行微波加热； 54、将剑麻叶片从反应容器中取出并用清水冲洗，去除麻渣，得到剑麻纤维。
2.根据权利要求I所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于在步骤SI中，采用机械轧压或压榨的方式去除剑麻叶片中的水分，去除水分程度以不能再压出水分为准。
3.根据权利要求2所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于去除水分后的剑麻叶片质量为原剑麻叶片质量的25% 30%。
4.根据权利要求I所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于在步骤S2中，所述的反应容器为聚四氟乙烯反应瓶。
5.根据权利要求4所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于所述的氢氧化钠的质量为压干水分后剑麻叶片质量的10%,氢氧化钠溶液的量以装满反应瓶为准。
6.根据权利要求I所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于在步骤S3中，所述的微波加热采用微波炉进行加热，微波加热的程度以固体胶质已从固体纤维界面脱附为准。
7.根据权利要求6所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于所述微波加热时设置微波炉为高火档，进行间歇式微波加热10 15分钟。
8.根据权利要求7所述的剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法，其特征在于所述的间歇式微波加热具体为先微波加热、冷却，再微波加热、冷却的循环操作。
全文摘要
本发明公开了一种剑麻叶片微波辅助加热高压脱胶方法。包括以下步骤S1、去除剑麻叶片中的水分；S2、将脱水后的剑麻叶片置于反应容器中，加入氢氧化钠溶液并密封反应容器；S3、对容置有剑麻叶片和氢氧化钠溶液的反应容器进行微波加热；S4、将剑麻叶片从反应容器中取出并用清水冲洗，去除麻渣，得到剑麻纤维。采用微波辅助加热可使溶液在短时间内达到脱胶所需的温度；密封的反应容器在加热时产生高压，可使剑麻叶片的固体胶质从固体纤维界面快速脱附。由于采用较高温度和压力，能在较短时间内对剑麻叶片脱胶而获得叶片中的纤维。本发明可准确测定剑麻叶片纤维含量，测定速度快，在剑麻叶片的收购、栽培管理和剑麻纤维加工等方面都起到重要的作用。
文档编号G01N1/44GK102636381SQ20121010544
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月12日 优先权日2012年4月12日
发明者陈伟南, 陶进转 申请人:农业部剑麻及制品质量监督检验测试中心