专利名称：酒石酸亚铁的含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种新型防盐拮抗剂，特别涉及一种该防盐拮抗剂的含量测定方法。
背景技术：
在防止盐结块的防盐结块剂技术领域，以前其有效成分一般采用亚铁氰化钾，其防结块效果好，但是氰化钾在加热或者遇酸碱是后会分解，生成有毒的氢氰酸或者其他物质，另外，在氯碱工业中，电解的时候，铁离子很难被除去。为了解决上述问题，目前渐渐采用新的防盐结块剂，而内消旋酒石酸亚铁是新的防盐结块剂的有效成分，其化学式为Fe[C4H406]2，它是一种新型的防盐结抗剂。内消旋酒石
酸亚铁无毒，且在电解前期铁离子很容易被除去，不会影响电解。内消旋酒石酸亚铁，化学式为Fe [C4H4O6] 2，它是一种新型的防盐结抗剂。公知的，酒石酸一般以三种异构体的形式存在，即左旋酒石酸、右旋酒石酸和内消旋酒石酸，相对应的，酒石酸亚铁盐也有左旋酒石酸亚铁、右旋酒石酸亚铁和内消旋酒石酸亚铁三种，而在防盐结块方面，内消旋酒石酸亚铁的效果是最好的。由于纯的内消旋酒石酸价格昂贵，不易获得，其合成方法，本领域技术人员一般用酒石酸的混合物与亚铁离子进行络合反应，由于目前还没有有效测定酒石酸亚铁含量的方法，也就影响了其合成方法的工艺参数的摸索。目前对于二价铁离子的检测还很少，目前对于亚铁离子的检测有以下几种方法
1.邻二氮菲分光光度法测定水中微量的铁离子；
2.一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法；
上述方法I是最常用的测定亚铁离子的方法，其原理是邻二氮菲作为一种显色剂，在PH2-9范围内9 一般控制在pH5-6之间)与二价铁离子生成稳定的红色配合物，在510nm下，其摩尔吸光系数为I. 1104L/molo但是，在对内消旋酒石酸亚铁进行检测时，邻二氮菲与二价铁的络合能力大于内消旋酒石酸与二价铁的络合能力，所以不能用此方法来测定内消旋酒石酸亚铁的络合能力；上述方法2中，如专利申请号为201010131773. 5的中国专利申请，其原理为以EDTA溶液滴定、以磺基水杨酸为指示剂，以溶液颜色变成亮黄色为滴定终点，滴定终点的判断受人为因素的影响很大，而且在滴定过程中二价铁离子在空气中会被氧化成三价铁离子，影响滴定终点的判断，即不能准确测定内消旋酒石酸亚铁的含量。如果采用液相色谱法，又需要标准品，但是纯的酒石酸亚铁，尤其是内消旋酒石酸亚铁价格昂贵，不易获得。
发明内容
本发明的发明目的在于针对上述存在的问题，提供一种能准确、专一测定酒石酸亚铁含量的方法。本发明采用的技术方案是这样的
一种酒石酸亚铁的含量测定方法，采用紫外可见分光光度法，检测波长为410nm，参比液为氯化亚铁溶液。作为优选包括以下步骤
(1)绘制标准曲线配置不同浓度的/内消旋酒石酸亚铁作为标准溶液，测定不同浓度的酒石酸亚铁在410nm下的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，对应标准溶液的浓度为横坐标，得到标准曲线，如图I所示，并计算得到该曲线的回归方程为
Y=O. 14547+522. 13893X R2=O. 9995
(2)含量测定以氯化亚铁为参比液，测定待测样品在410nm下的吸光度，将吸光度数值带入(I)步骤所得的标准曲线，即可得到待测样品中酒石酸亚铁的浓度，通过换算即可得 到待测样品中内消旋酒石酸亚铁的含量。发明人通过大量实验，选择了 410nm作为检测波长，因为在410nm处内消旋酒石酸和氯化亚铁的吸光度几乎为零，而各种类型酒石酸亚铁(包括右旋酒石酸亚铁、左旋酒石酸亚铁以及内消旋酒石酸亚铁，它们具有相同的吸光度)的吸光度最大。另外，在波长410nm处，氯化亚铁的仍有一微小的吸光度，为0. 083，当采用氯化亚铁作为原料进行合成酒石酸亚铁时，反应液中有氯化亚铁存在，如果选择用纯水做参比溶液的话，对测定结果会有一定的影响，因此，本发明采用氯化亚铁做参比液，可以排除排除氯化亚铁产生的吸光度的影响。下面以氯化亚铁作为反应原料为例，描述含量测定的整个过程 在绘制好上述的标准曲线并获得回归方程后，
称取一定量的酒石酸混合物，
所述的酒石酸混合物，是采用右旋酒石酸与氢氧化钠在118°C下加热两小时得到的，所得到的酒石酸混合物中内消旋酒石酸占20%-30%，其余为右旋酒石酸，也可能含部分的左旋酒石酸，
调节PH值到5-7后移入三口瓶，称取0. 4g的氯化亚铁用二次蒸馏水溶解，配成溶液后移入滴液漏斗中；开启恒温水浴锅和搅拌器，在40°C _80°C下滴加氯化亚铁，滴加完后恒温反应0.5小时后自然冷却；移入500ml的容量瓶定容。取IOml加入25ml的比色管中定容，用紫外分光光度计测定其吸光度，平行测定三次，求得平均值，然后将所得的吸光度带入回归方程，即可得到酒石酸亚铁的浓度，进行通过换算得到溶液中酒石酸亚铁络合物的含量。另外，采用本方法测定内消旋酒石酸亚铁的，即使有二价铁离子被氧化成三价铁离子，其氧化量也是很少的，因为做吸光度测定的时候，是将酒石酸亚铁合成之后，立即配制成溶液，中间不加入任何其他物质，因此被氧化的量很少。综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是可以直接进行测定而不需要加入显色剂或者其他氧化性溶液，从而使得测定结果准确，不需要昂贵的标准品，方法简单可行，利于推广应用；可以准确专一地对酒石酸亚铁的含量进行检测，进而可以通过对酒石酸亚铁进行检测能够找出最优的酒石酸亚铁的合成反应条件，而实验证明，相同条件下，不同构型的酒石酸与亚铁离子的络合能力相当，提高了酒石酸混合物与亚铁离子的络合率，也就提高了其中的内消旋酒石酸亚铁的络合率，由于防盐结块剂中的主要有效成分是内消旋酒石酸亚铁，因此也就提高了防盐结块剂产品的防结块作用。
图I是内消旋酒石酸亚铁在410nm下的吸光度标准曲线。
具体实施例方式下面结合附图，对本发明作详细的说明。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例I :波长选择实验
本实施例选择240-370mn进行测试，在这个波长范围内，酒石酸的吸光度几乎可以忽略不计，但是氯化亚铁的吸光度是逐渐减小，但是仍然不能够忽略；然后选择410-570mn，在这个波长范围内，酒石酸在410nm处的吸光度为0. 002，在波长增大后其吸光度也是几乎为零，酒石酸和氯化亚铁的吸光度几乎可以忽略不计，但是酒石酸亚铁的吸光度是逐渐减小的，因此在410mn处，酒石酸亚铁的吸光度是最大的，其测试结果见表1，
表I 不同波长下不同物质的吸光度
权利要求
1.一种酒石酸亚铁的含量测定方法，其特征在于采用紫外可见分光光度法，检测波长为410nm,参比液为氯化亚铁溶液。
2.根据权利要求I所述的内消旋酒石酸亚铁的含量测定方法，其特征在于包括以下步骤 (1)绘制标准曲线配置不同浓度的酒石酸亚铁作为标准溶液，测定不同浓度的酒石酸亚铁在410nm下的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，对应标准溶液的浓度为横坐标，得到标准曲线； (2)含量测定以氯化亚铁为参比液，测定待测样品在410nm下的吸光度，将吸光度数值带入(I)步骤所得的标准曲线，即可得到待测样品中酒石酸亚铁的浓度，通过换算即可得到待测样品中酒石酸亚铁的含量。
全文摘要
本发明公开了一种酒石酸亚铁的含量测定方法，本方法为采用紫外可见分光光度法，检测波长为410nm，参比液为氯化亚铁溶液，本方法可以直接进行测定而不需要加入显色剂或者其他氧化性溶液，从而使得测定结果准确，不需要昂贵的标准品，方法简单可行，利于推广应用；可以准确专一地对酒石酸亚铁的含量进行检测，进而可以通过对酒石酸亚铁进行检测能够找出最优的酒石酸亚铁的合成反应条件，提高了酒石酸混合物与亚铁离子的络合率，也就提高了其中的内消旋酒石酸亚铁的络合率，由于防盐结块剂中的主要有效成分是内消旋酒石酸亚铁，因此也就提高了防盐结块剂产品的防结块作用。
文档编号G01N21/33GK102735640SQ20121023021
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月5日 优先权日2012年7月5日
发明者刘平凡, 刘昌辉, 唐楷, 彭传丰, 李波, 李静, 符宇航, 赵国勇, 颜杰 申请人:四川久大制盐有限责任公司, 四川理工学院, 自贡市轻工业设计研究院有限责任公司