一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法，所述方法应用高频红外碳硫分析仪、采用高频感应燃烧?红外线吸收法测定硫含量,具体包括以下步骤：准备测定用备品；测定硫含量空白值；高频红外碳硫分析仪校准；取样和制样；制备试料；测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量。本发明解决了化渣助熔剂无标样的问题,测定结果的重现性、准确性较好,解决了化渣助熔剂中硫含量的测定难题,为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
【专利说明】
-种测定化渣助膝剂中硫含量的方法
技术领域
[0001] 本发明属于元素定量分析技术领域，具体设及一种测定化渣助烙剂中硫元素含量 的方法。
【背景技术】
[0002] 在转炉炼钢中，成渣速度的快慢、化渣效果的好坏直接影响到冶炼过程冶金效果。 为改善化渣效果，目前普遍使用的助烙剂为蛋石或铁矿石、污泥球等含氧化铁材料。蛋石化 渣有利于快速成渣，不降低炉渣碱度，对热平衡影响小等优点，但存在加快炉衬侵蚀，易造 成喷瓣及污染环境等缺点；含氧化铁材料对环境污染小，但成本高，化渣慢，对热平衡影响 大。为了更好的提高冶炼过程控制的稳定性，改善化渣效果，降低生产成本，新型化渣助烙 剂已广泛的应用到炼钢造渣操作。硫元素是钢中有害元素，化渣助烙剂中硫会随化渣助烙 剂的加入而带到钢水中，为此准确测定化渣助烙剂中硫含量至关重要。
[0003] 化渣助烙剂的成分及重量百分比含量为：TFe:6.0~15.0%、Al2〇3+ Si〇2:15.0~ 40.0 〇/〇、MgO+ Ca0:20.0~45.0〇/〇、S <0.50〇/〇、口<0.30〇/〇。硫含量的分析普遍采用高频感应燃 烧一红外线吸收法，该方法具有准确、快速的特点，但目前还没有利用此方法检测化渣助烙 剂中硫含量方法标准。化渣助烙剂为粉末态，为此如何选择合适的助烙材料，确保硫完全释 放尤为重要，如何确定高频红外碳硫分析仪的工作条件尚无定论;化渣助烙剂无国家标准 样品，如何寻找替代标样是一难点。因此，如何准确测定化渣助烙剂中硫含量是目前的一个 难题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种高效准确、操作简便的测定化渣助烙剂中硫含量的方 法，解决化渣助烙剂中硫含量的测定难题。
[0005] 本发明的目的是运样实现的，一种测定化渣助烙剂中硫含量的方法，应用高频红 外碳硫分析仪、采用高频感应燃烧-红外线吸收法，其特征在于包括W下步骤： 1) 准备测定用备品:第一标准物质;第二标准物质;第Ξ标准物质;瓷相蜗;高纯鹤粒助 烙剂;纯铁助烙剂； 2) 测定硫含量空白值:使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助烙剂、高纯鹤粒助烙剂硫 含量空白值，空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3) 高频红外碳硫分析仪校准:将第一标准物质放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外 碳硫分析仪选定的工作条件对第一标准物质的硫含量进行测量，得到第一标准物质硫含量 的测定值，根据已知的第一标准物质的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准;将 第二和第Ξ标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条 件对第二和第Ξ标准物质的硫含量进行测量，得到第二和第Ξ标准物质硫含量的测定值， 第二和第Ξ标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第二和第Ξ标准物质硫 含量的测定值不符合要求，则重复，直到第二和第Ξ标准物质硫含量的测定值落在其允许 差范围内为止； 4) 取样和制样:将待测化渣助烙剂粉末进行取样和制样，得到待测化渣助烙剂粉末样 品； 5) 制备试料:从制样得到的待测化渣助烙剂粉末样品中称取样品，精确到O.OOOlg，仪 器自动录入样品质量，然后置于瓷相蜗中，加入纯铁助烙剂，再加入高纯鹤粒助烙剂，与样 品混合构成试料； 6) 测量待测化渣助烙剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值。
[0006] 有益效果:本发明解决了化渣助烙剂无标样的问题，化渣助烙剂无国家标准样品， 高炉渣或转炉渣机体与化渣助烙剂相类似，故用高炉渣或转炉渣国家标准样品对高频红外 碳硫分析仪进行校准和验证;本发明确定了仪器的最佳工作条件;本发明通过助烙剂试验， 选择了最佳助烙剂，从而使助烙剂中硫完全释放，提高了测量的【具体实施方式】。本发明方法 操作简便、快速，测定结果的重现性、准确性较好，解决了化渣助烙剂中硫含量的测定难题， 为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
【具体实施方式】
[0007] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不W任何方式对本发明加 W限制， 基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0008] -种测定化渣助烙剂中硫含量的方法，应用高频红外碳硫分析仪、采用高频感应 燃烧-红外线吸收法，包括W下步骤： 1) 准备测定用备品:第一标准物质;第二标准物质;第Ξ标准物质;瓷相蜗;高纯鹤粒助 烙剂;纯铁助烙剂； 2) 测定硫含量空白值:使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助烙剂、高纯鹤粒助烙剂硫 含量空白值，空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3) 高频红外碳硫分析仪校准： 将第一标准物质放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对 第一标准物质的硫含量进行测量，得到第一标准物质硫含量的测定值，根据已知的第一标 准物质的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准； 将第二和第Ξ标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的 工作条件对第二和第Ξ标准物质的硫含量进行测量，得到第二和第Ξ标准物质硫含量的测 定值，第二和第Ξ标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第二和第Ξ标准 物质硫含量的测定值不符合要求，则重复，直到第二和第Ξ标准物质硫含量的测定值落在 其允许差范围内为止； 4) 取样和制样:将待测化渣助烙剂粉末进行取样和制样，得到待测化渣助烙剂粉末样 品； 5) 制备试料:从制样得到的待测化渣助烙剂粉末样品中称取样品，精确到O.OOOlg，仪 器自动录入样品质量，然后置于瓷相蜗中，加入纯铁助烙剂，再加入高纯鹤粒助烙剂，与样 品混合构成试料； 6) 测量待测化渣助烙剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值。
[0009] 所述步骤1中的第一标准物质为转炉渣GBW01707，硫含量为:0.459%;第二标准物 质为转炉渣GBW01705,硫含量为:0.126%;第Ξ标准物质为高炉渣抓0124-3,硫含量为： 0.76%;瓷相蜗为PT型0 25mmX 25mm;高纯鹤粒助烙剂:C: <0.0008%，S: <0.0005%;纯铁助 烙剂C: <0.0005%, S: <0.0005〇/〇; 所述的高频红外碳硫分析仪选定的工作条件为测量流量3 ±0.5升/min,氧气压力0.2 ~0.4Mpa，动力气压力0.2~0.4MPa，最小分析时间50s，室内相对湿度不大于60%。
[0010] 所述的高频红外碳硫分析仪选定的工作条件均为测量流量3 ±0.2升/min,氧气压 力0.28~0.32Mpa，动力气压力0.28~0.38MPa，最小分析时间50s，室内相对湿度不大于 45〇/〇。
[0011] 所述步骤4中的取样和制样是将待测化渣助烙剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品 取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样的。
[001 ^ 所述步骤5中称取样品的质量为0.2g，纯铁助烙剂质量为0.5 ± 0.05g，高纯鹤粒助 烙剂质量为1.5~1.7g。
[001引所述步骤5中称取样品的质量为0.2g，纯铁助烙剂质量为0.5 ± 0.0 lg，高纯鹤粒助 烙剂质量为1.5~1.6g。
[0014] 实施例一 1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707,硫含量为： 0.459%;第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%;第Ξ标准物质：高炉渣 B朋124-3，硫含量为：0.76%;瓷相蜗:PT型0 25mm X 25mm;高纯鹤粒助烙剂:C: <0.0008〇/〇， S: <0.0005%;纯铁助烙剂:C: <0.0005%，S: <0.0005〇/〇; 在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件 为:测量流量3.化/min，氧气压力0.30MPa，动力气压力0.38MPa，分析时间50s。环境条件为： 室内相对湿度45%。
[0015] 2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助烙剂空白值为S: 0.00005%、高纯鹤粒助烙剂硫含量空白值为S: 0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析 仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3、 高频红外碳硫分析仪校准:将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪，按高频红 外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量，得到转炉渣 GBW01707硫含量的测定值为0.436%，根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459% 对高频红外碳硫分析仪进行校准;将转炉渣GBW01705和高炉渣册0124-3分别放入高频红 外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣G B W017 0 5和高炉渣 B朋124-3的硫含量进行测量，得到转炉渣GBW01705和高炉渣B册124-3硫含量的测定值， 转炉渣GBW01705和高炉渣B册124-3的测定值为0.121%、0.766%，落在了允许差范围内； 4、 取样和制样:将待测化渣助烙剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手 工制样方法的要求进行取样和制样； 5、 制备试料:从制样得到的待测化渣助烙剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品，精确 到O.OOOlg，仪器自动录入样品质量，然后置于瓷相蜗中，加入0.50g纯铁助烙剂，再加入 1.6g高纯鹤粒助烙剂，与样品混合构成试料； 6、测量待测化渣助烙剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值为0.228%。
[0016]重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.225%、0.226%、0.233%、0.224%、0.224〇/〇、 0.234%、0.225%、0.232%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与 相对标准偏差，如表所示。
[0017]实施例二 1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707,硫含量为： 0.459%;第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%;第Ξ标准物质：高炉渣 B朋124-3，硫含量为：0.76%;瓷相蜗:PT型0 25mm X 25mm;高纯鹤粒助烙剂:C: <0.0008〇/〇， S: <0.0005%;纯铁助烙剂:C: <0.0005%，S: <0.0005〇/〇; 在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件 为:测量流量3.化/min，氧气压力0.28MPa，动力气压力0.28MPa，分析时间50s。环境条件为： 室内相对湿度60%。
[0018] 2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助烙剂空白值为S: 0.00005%、高纯鹤粒助烙剂硫含量空白值为S: 0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析 仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3、 高频红外碳硫分析仪校准:将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪，按高频红 外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量，得到转炉渣 GBW01707硫含量的测定值为0.437%，根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459% 对高频红外碳硫分析仪进行校准;将转炉渣GBW01705和高炉渣册0124-3分别放入高频红 外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣G B W017 0 5和高炉渣 B朋124-3的硫含量进行测量，得到转炉渣GBW01705和高炉渣B册124-3硫含量的测定值， 转炉渣GBW01705和高炉渣B册124-3的测定值为0.122%、0.767%，落在了允许差范围内； 4、 取样和制样:将待测化渣助烙剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手 工制样方法的要求进行取样和制样； 5、 制备试料:从制样得到的待测化渣助烙剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品，精确 到O.OOOlg，仪器自动录入样品质量，然后置于瓷相蜗中，加入0.55g纯铁助烙剂，再加入 1.5g高纯鹤粒助烙剂，与样品混合构成试料； 6、 测量待测化渣助烙剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值为0.226%。
[0019]重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.225%、0.228%、0.232%、0.224%、0.224〇/〇、 0.234%、0.225%、0.233%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与 相对标准偏差，如表所示。_
[0020] 实施例Ξ 1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707,硫含量为： 0.459%;第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%;第Ξ标准物质：高炉渣 B朋124-3，硫含量为：ο. 76%;瓷相蜗:ΡΤ型0 25mm X 25mm;高纯鹤粒助烙剂:C: <0.0008〇/〇， S: <0.0005%;纯铁助烙剂:C: <0.0005%，S: <0.0005%;在测定过程中使用的仪器是CS- 3000(北京纳克）高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件为：测量流量2.5L/min，氧气压力 0.20MPa，动力气压力0.20MPa，分析时间55s。环境条件为:室内相对湿度50%。
[0021] 2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助烙剂空白值为S: 0.00005%、高纯鹤粒助烙剂硫含量空白值为S: 0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析 仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3、 高频红外碳硫分析仪校准： 将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条 件对转炉渣G B W 017 0 7的硫含量进行测量，得到转炉渣G B W 017 0 7硫含量的测定值为 0.451%，根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459%对高频红外碳硫分析仪进行 校准； 将转炉渣GBW01705和高炉渣册0124-3分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳 硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBWO1705和高炉渣册0124-3的硫含量进行测量，得到 转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3硫含量的测定值，转炉渣GBW01705和高炉渣 B册124-3的测定值为0.121 %、0.765%，落在了允许差范围内； 4、 取样和制样:将待测化渣助烙剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手 工制样方法的要求进行取样和制样； 5、 制备试料:从制样得到的待测化渣助烙剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品，精确 到O.OOOlg，仪器自动录入样品质量，然后置于瓷相蜗中，加入0.50g纯铁助烙剂，再加入 1.7g高纯鹤粒助烙剂，与样品混合构成试料； 6、 测量待测化渣助烙剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值为0.225%。
[0022] 重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.226%、0.224%、0.228%、0.232%、0.224〇/〇、 0.234%、0.225%、0.233%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与 相对标准偏差，如表所示。
[0023] 实施例四 1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707,硫含量为： 0.459%;第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%;第Ξ标准物质：高炉渣 B朋124-3，硫含量为：0.76%;瓷相蜗:PT型0 25mm X 25mm;高纯鹤粒助烙剂:C: <0.0008〇/〇， S: <0.0005%;纯铁助烙剂:C: <0.0005%，S: <0.0005〇/〇; 在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件 为:测量流量2.化/min，氧气压力0.32MPa，动力气压力0.30MPa，分析时间50s。环境条件为： 室内相对湿度60%。
[0024] 2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助烙剂空白值为S: 0.00005%、高纯鹤粒助烙剂硫含量空白值为S: 0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析 仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3、 高频红外碳硫分析仪校准:将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪，按高频红 外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量，得到转炉渣 GBW01707硫含量的测定值为0.438%，根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459% 对高频红外碳硫分析仪进行校准;将转炉渣GBW01705和高炉渣册0124-3分别放入高频红 外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣G B W017 0 5和高炉渣 B朋124-3的硫含量进行测量，得到转炉渣GBW01705和高炉渣B册124-3硫含量的测定值， 转炉渣GBW01705和高炉渣B册124-3的测定值为0.121%、0.766%，落在了允许差范围内； 4、 取样和制样:将待测化渣助烙剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手 工制样方法的要求进行取样和制样； 5、 制备试料:从制样得到的待测化渣助烙剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品，精确 到O.OOOlg，仪器自动录入样品质量，然后置于瓷相蜗中，加入0.49g纯铁助烙剂，再加入 1.5g高纯鹤粒助烙剂，与样品混合构成试料； 6、 测量待测化渣助烙剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值为0.228%。
[0025] 重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.233%、0.224%、0.225%、0.226%、0.224〇/〇、 0.234%、0.225%、0.232%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与 相对标准偏差，如表所示。
[0026] 实施例五 1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707,硫含量为： 0.459%;第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%;第Ξ标准物质：高炉渣 B朋124-3，硫含量为：0.76%;瓷相蜗:PT型0 25mm X 25mm;高纯鹤粒助烙剂:C: <0.0008〇/〇， S: <0.0005%;纯铁助烙剂:C: <0.0005%，S: <0.0005〇/〇; 在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件 为:测量流量3.化/min，氧气压力0.40MPa，动力气压力0.40MPa，分析时间50s。环境条件为： 室内相对湿度45%。
[0027] 2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助烙剂空白值为S: 0.00005%、高纯鹤粒助烙剂硫含量空白值为S: 0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析 仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3、 高频红外碳硫分析仪校准:将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪，按高频红 外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量，得到转炉渣 GBW01707硫含量的测定值为0.436%，根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459% 对高频红外碳硫分析仪进行校准;将转炉渣GBW01705和高炉渣册0124-3分别放入高频红 外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣G B W017 0 5和高炉渣 B朋124-3的硫含量进行测量，得到转炉渣GBW01705和高炉渣B册124-3硫含量的测定值， 转炉渣GBW01705和高炉渣肌0124-3的测定值为0.120%、0.765%，落在了允许差范围内； 4、 取样和制样:将待测化渣助烙剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手 工制样方法的要求进行取样和制样； 5、 制备试料:从制样得到的待测化渣助烙剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品，精确 到O.OOOlg，仪器自动录入样品质量，然后置于瓷相蜗中，加入0.45g纯铁助烙剂，再加入 1.7g高纯鹤粒助烙剂，与样品混合构成试料； 6、 测量待测化渣助烙剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值为0.228%。
[0028]重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.225%、0.232%、0.225%、0.226%、0.233〇/〇、 0.224%、0.224%、0.234%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与 相对标准偏差，如表所示。
~由实施例可看出，本发明解决了化渣助烙剂无标样的问题，提供的测定方法操作 简便、快速，测定结果的重现性、稳定性、准确性较好，解决了化渣助烙剂中硫含量的测定难 题，为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
【主权项】
1. 一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 准备测定用备品：第一标准物质；第二标准物质;第三标准物质;瓷坩埚;高纯钨粒助 熔剂;纯铁助熔剂； 2) 测定硫含量空白值:使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂、高纯钨粒助熔剂硫 含量空白值，空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除； 3 )高频红外碳硫分析仪校准:将第一标准物质放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外 碳硫分析仪选定的工作条件对第一标准物质的硫含量进行测量，得到第一标准物质硫含量 的测定值，根据已知的第一标准物质的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准;将 第二和第三标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条 件对第二和第三标准物质的硫含量进行测量，得到第二和第三标准物质硫含量的测定值， 第二和第三标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第二和第三标准物质硫 含量的测定值不符合要求，则重复，直到第二和第三标准物质硫含量的测定值落在其允许 差范围内为止； 4) 取样和制样:将待测化渣助熔剂粉末进行取样和制样，得到待测化渣助熔剂粉末样 品； 5) 制备试料:从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取样品，精确到O.OOOlg，仪 器自动录入样品质量，然后置于瓷坩埚中，加入纯铁助熔剂，再加入高纯钨粒助熔剂，与样 品混合构成试料； 6) 测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量:将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高 频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值。2. -种如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述步骤1中 的第一标准物质为转炉渣GBW0 1707，硫含量为：0.459%;第二标准物质为转炉渣 GBW01705，硫含量为:0.126%;第三标准物质为高炉渣ΒΗ0124-3，硫含量为:0.76%;瓷坩埚 为PT型0 25mm X 25mm;高纯钨粒助熔剂：C: <0 · 0008%，S: <0 · 0005%;纯铁助熔剂C: < 0.0005%,S：<0.0005%〇3. -种如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述的高频 红外碳硫分析仪选定的工作条件均为测量流量3 ±0.5升/min，氧气压力0.2~0.4Mpa，动力 气压力0.2~0.4MPa，最小分析时间50s，室内相对湿度不大于60%。4. 一种如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述的高频 红外碳硫分析仪选定的工作条件均为测量流量3 ±0.2升/min，氧气压力0.28~0.32Mpa，动 力气压力0 · 28~0 · 38MPa，最小分析时间50s，室内相对湿度不大于45%。5. 如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述步骤4中的取 样和制样是将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样 方法的要求进行取样和制样的。6. 如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述步骤5中称取 样品的质量为〇. 2g，纯铁助熔剂质量为0.5 ± 0.05g，高纯钨粒助熔剂质量为1.5~1.7g。7. 如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述步骤5中称取 样品的质量为〇.2g，纯铁助熔剂质量为0.5±0.01g，高纯钨粒助熔剂质量为1.5~1.6g。
【文档编号】G01N21/35GK105823748SQ201610151797
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月17日
【发明人】李文生, 王磊, 阚绍宽, 许涯平, 欧阳光
【申请人】武钢集团昆明钢铁股份有限公司