专利名称：用三氯化钛测定全铁的方法
技术领域：
本发明属于全铁的测定方法技术领域，特别涉及用三氯化钛测定全铁的方法。
背景技术：
目前测定全铁的方法是先用二氯化锡将三价铁还原为二价铁，过量的二氯化锡用氯化汞氧化出去。该方法废液含汞0.0606mg/L，而国家规定汞的排放浓度不得超过 0. 05mg/L,如果直接排放会导致排放浓度超标，要达国家标准，需要加入大量的水稀释，这样就造成水资源的极大浪费。因此，目前测定全铁的方法急需改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用三氯化钛测定全铁的方法，该方法工艺简便，无有毒物质排出。本发明用三氯化钛测定全铁的方法，包括以下步骤1)含铁试样熔融后用酸浸取；2)以钨酸钠为指示剂，浸取液中加入三氯化钛溶液至生成钨蓝，再滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失；3)以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算全铁含量。含铁试样可以为天然铁矿、铁精矿、烧结矿或球团矿。步骤1)所述酸为pH小于3的无机酸；优选为硫酸、盐酸中的至少一种；再优选为硫酸和盐酸组成的混酸，硫酸、盐酸的摩尔比为1-3 1-3。酸的作用是分解熔融残渣。步骤1)含铁试样熔融时需添加混合熔剂，混合熔剂按重量比计为过氧化钠碳酸钠=1.5-2. 5 0.5-1. 5，优选为 2 1。步骤1)含铁试样与混合熔剂重量比为1 13-17。优选为1 15。步骤幻三氯化钛溶液质量浓度为13-20%。三氯化钛的作用是还原剂，可以将含铁试样中三价铁还原为二价铁。步骤2~)重铬酸钾溶液重量百分比浓度为0. 3-0. 7g/L，优选为0. 5g/L。重铬酸钾溶液的作用是氧化过量的还原剂。步骤幻二苯胺磺酸钠溶液重量百分比浓度为l_3g/L，优选为2g/L。步骤幻重铬酸钾标准溶液重量百分比浓度为0.03000-0. 07000mol/L，优选为 0. 05000mol/L。重铬酸钾标准溶液的作用是将待测溶液中所有的二价铁离子全部氧化为三价铁离子。因此，根据消耗的重铬酸钾标准溶液体积和重铬酸钾标准溶液浓度可以直接计算出含铁试样中铁的摩尔含量，再通过含铁试样的重量和铁的分子量可以计算出含铁试样的铁含量。步骤幻滴定时温度与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致，否则应对其体积进行校正滴定。
步骤幻用重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定紫色即到滴定终点。本发明的有益效果是1、本发明三氯化钛滴定全铁方法操作简单，测量结果更正确，合格率较高，分析误
差较小。2、不使用汞，减少了汞对土地的污染，环境污染小，起到了保护社会公益的作用。
具体实施例方式本发明用三氯化钛测定全铁的方法，包括以下步骤1)试样熔融后用酸浸取；2)以钨酸钠为指示剂，浸取液中加入三氯化钛溶液至生成钨蓝，再滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失；3)以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗标准溶液体积计
算全铁含量。当步骤1)酸为混酸时，混酸的配制方法为边搅拌边将硫酸慢慢注入水中，然后加磷酸混勻。步骤幻重铬酸钾标准溶液c = 0. 05000mol/L的配制方法为称取2. 4518g预先在150烘干池并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(质量分数至少99. 9% )溶解在适量水中移入IOOOmL容量瓶中用水稀释至刻度混勻。实施例1称取0. 2002g铁精矿标准试样(全铁含量为45 % )，2g过氧化钠，1 g碳酸钠，3种原料混勻后在800°C熔融约15min，冷却。用20mL混酸浸取2小时，混酸由150mL硫酸(1. 84g/ L)慢慢注入700mL水中加150mL磷酸(1. 7g/mL)混勻制得。以钨酸钠溶液O50g/L)为指示剂，浸取液中滴加三氯化钛溶液(质量浓度为 15% )至蓝色出现并过量1、2滴，然后滴加稀重铬酸钾溶液(0. 5g/L)至蓝色消失。加5滴二苯胺磺酸钠溶液Og/L)用重铬酸钾标准溶液(0. 05000mol/L)滴定至呈稳定紫色。以消耗的标准溶液体积计算全铁含量45. 02%.该计算值与标准试样的全铁含量基本一致，说明本发明方法准确度高。
权利要求
1.用三氯化钛测定全铁的方法，包括以下步骤1)含铁试样熔融后用酸浸取；2)以钨酸钠为指示剂，浸取液中加入三氯化钛至生成钨蓝，再滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失；3)以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算全铁含量。
2.根据权利要求1所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤1)所述酸为 PH小于3的无机酸。
3.根据权利要求2所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤1)所述酸为硫酸、盐酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤1)所述酸为硫酸和盐酸组成的混酸，硫酸、盐酸的摩尔比为1-3 1-3。
5.根据权利要求1-4任一项所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤1)含铁试样熔融时需添加混合熔剂，混合熔剂按重量比计为过氧化钠碳酸钠= 1. 5-2. 5 0. 5-1. 5。
6.根据权利要求5所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤1)含铁试样与混合熔剂重量比为1 13-17。
7.根据权利要求1-4任一项所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤2) 重铬酸钾溶液重量百分比浓度为0. 3-0. 7g/L。
8.根据权利要求1-4任一项所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤3) 二苯胺磺酸钠溶液重量百分比浓度为l_3g/L。
9.根据权利要求1-4任一项所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤3) 重铬酸钾标准溶液重量百分比浓度为0. 03000-0. 07000mol/L。
10.根据权利要求1-4任一项所述的用三氯化钛测定全铁的方法，其特征在于步骤2) 三氯化钛溶液质量浓度为13-20%。
全文摘要
本发明属于全铁的测定方法技术领域，特别涉及用三氯化钛测定全铁的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种用三氯化钛测定全铁的方法，该方法工艺简便，无有毒物质排出。本发明用三氯化钛测定全铁的方法，包括以下步骤1)试样熔融后用酸浸取；2)以钨酸钠为指示剂，浸取液中加入三氯化钛至生成钨蓝，再滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失；3)以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗重铬酸钾标准溶液体积计算全铁含量。本发明三氯化钛滴定全铁方法操作简单，测量结果更正确，合格率较高，分析误差较小。
文档编号G01N21/79GK102519958SQ20111045112
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者张俊蜂, 张文能, 熊辉, 罗小莉, 苏兵, 陈兴红 申请人:攀枝花钢企米易白马球团有限公司