专利名称：铁矿石含氟标准样品的制取方法
技术领域：
属于化学分析技术领域，涉及标准样品的制备。
背景技术：
标准样品的制取一般需遵照GB/T15000系列标准、YB/T 082-1996《冶金产品分析用标准样品技术规范》的要求进行制取。目前标准样品的制取虽然有国家标准，但是铁矿石标准样品由于受到矿种及资源的限制，作为铁矿资源勘查、品位确定、冶炼工艺质量控制的一些相关元素的标准样品还没有单位或人员进行制取。随着冶金行业的迅速发展，作为基础原料的铁矿石的需求量越来越大，相应的铁矿资源勘探、品位确定、冶炼工艺质量控制等便尤显重要，而标准物质作为准确可靠的参照和溯源物，不仅可以进行检测仪器的校准、分析方法的评价、分析技术的考核等，而且可广泛应用于冶金、矿山生产企业、商检部门等科研单位生产检测及新技术、新方法的试验研究、品位确定等。目前，国内外制取的铁矿石标准物质中没有氟系列的品种，因此不能很好满足市场的需求和适应生产科研的发展，为了有效利用这些含有氟等多元素的矿产资源， 决定制取一套符合国家标准物质产品质量要求的铁矿石氟系列的标准样品，确保在不同时间和空间对相同的被测量物进行测量时，获得的结果具有一致性和可比性，以便各个行业可以依据可靠的分析测量结果做出正确的决策，以满足企业铁矿石生产的质量控制的需要及市场需求，填补铁矿石氟系列标准样品的空白，发挥更大的经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的是依据国家标准物质产品质量的规定要求，公开一种制取铁矿石氟系列标准样品的方法。本发明依据上述标准要求，重点进行铁矿石类氟标准样品的制取工作，主要工艺技术路线简述为成分设计一样品的选取一样品的制备一试样的粒度、均勻性检验一系列标准物质的定值一定值数据的处理一包装。为了保证制取的标准物质化学成分均勻稳定，定值准确可靠，在样品成分梯度，均勻性，准确性和定值元素范围等方面进行设计研究成分设计根据铁矿石氟系列矿产资源特点对标准样品中的成分及氟元素的含量进行设计，设计原则为成分覆盖面要广，元素的含量由低到高呈均勻的梯度分布，氟成分设计范围为 0. 5% -10%。样品的选取标准物质的样品组成必须均勻、稳定，标准物质样品的选取既要有代表性，化学成分又要有均勻性。根据铁矿石氟系列矿产资源的特点，对其进行初选，保证所制取的标准样品含有氟元素。
标准样品的加工制备为了保证标准样品的均勻性、稳定性以及在生产上的适用性，首先将初选的原料清洗干燥后，选用合适的制样设备，如颚式破碎机、对辊粉碎机、圆盘粉碎机、振动磨等设备，将原料依次通过上述设备对其进行破碎，最后达到粒度小于160目以下。将制备的标准样品用人工或混样机混勻，进行均勻性检验，合格后，装瓶保存。在均勻性检验分析过程中，由同一个人在同一实验室，控制相同的实验操作条件，采用精密度高、 且具有足够灵敏度的分析测试方法对样品中每个成份进行分析，按照不小于的取样原则进行组等精度的分析，用方差法统计检验分析数据，根据各成份F值与F(0. 05) 的临界值比较，来判定制备的标准样品的均勻性是否合格。标准物质的定值根据工艺的要求和科研及市场的需求，需要确定该铁矿石标准物质定值的元素。包括标准样品中主要化学成分元素及氟元素。标准值的确定首先确定协作研制及定值单位，其次将全部定值分析数据收齐后， 根据各实验室分析数据的极差和所采用的分析方法的精密度参数(重复性r值)是否超过1. 3r值，来判定各实验数据的有效性。对各实验室分析的全部有效的原始数据用夏皮罗-威尔克(Siapir0--Wilk)方法考查检验分析数据的正态性，用格拉布斯(Grubbs)统计方法检验是否存在异常值。检验后，各元素的单元平均值作为一组新的测试数据，计算平均值和/或中位值及标准偏差，标准偏差采用只进不舍的修约规则进行修约，得到本标准样品的标准偏差，总平均值(算术平均值)采用四舍六入五单双的规则修约，得到最后的定值数据。本套含氟标准样品的成功制取，保证了矿石中氟含量分析结果的一致性和有效性，填补了国内缺少含氟铁矿石标准样品的空白。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1:氟含量5. 00%标准样品的制备选样及制备过程根据初步调研及分析，选取包头白云鄂博矿山氟含量在3. 0%、 4. 0%、5. 0%、6. 0%左右的铁矿石原矿各50Kg，将选取的铁矿石原矿用水冲洗干净后，晾干。将晾干的各个含量的铁矿石原料用锤子手工破碎至粒度小于5Cm，再依次用颚式破碎机、对辊粉碎机及圆盘粉碎机、振动磨对铁矿石原料进行破碎，用160目的筛子对破碎的铁矿石原料粉进行筛分，筛下的原料粉收集于事先准备好的干净的试样带中，筛上物重新放入振动磨中进行破碎直至粒度小于160目以下放入前面的试样带中。将制备好的铁矿石原料粉先进行人工混勻后，进行氟含量的初检，根据检验结果， 按比例选择不同氟含量的铁矿石原料粉进行混合，基本原则为配制成氟含量为5. 0%左右的铁矿石原料粉试样50Kg左右。将配制好的铁矿石原料粉再用混样机及人工进一步进行混勻，进行粒度的检查。粒度的检查从混勻的铁矿石原料粉样品中随机抽取约300g进行粒度分析，于一组标准筛 0. 096mm 0. 088mm(160 目 180 目)、0. 088mm 0. 074mm(180 目 200 目)、 0. 074mm 0. 060mm(200目 MO目)、以及0. 060mm以下Q40目以下)中进行筛分，称量各粒度范围内铁矿石原料粉样品重量，再分别测定各种粒度范围内主要元素诸如TFe、SiO2,A1203、F等的含量。具体数据见表1。表1铁矿石标准样品粒度分布及各成份含量表
权利要求
1.铁矿石含氟标准样品的制取方法，其特征在于成分设计覆盖面要广，元素的含量由低到高呈均勻的梯度分布，氟成分设计范围为0. 5% -10%;样品组成必须均勻、稳定，标准物质样品的选取既要有代表性，化学成分又要有均勻性，保证所制取的标准样品含有氟元素；将原料清洗干燥后，将原料进行破碎，达到粒度小于160目；将制备的标准样品混勻；然后进行均勻性检验分析；确定标准值。
2.根据权利要求1所述的铁矿石含氟标准样品的制取方法，其特征在于均勻性检验分析由同一个人在同一实验室，控制相同的实验操作条件，采用精密度高、且具有足够灵敏度的分析测试方法对样品中每个成份，按照不小于2#的取样原则进行2 #组等精度的分析，用方差法统计检验分析数据，根据各成份F值与F(0.(^)的临界值比较，来判定制备的标准样品的均勻性。
3.根据权利要求1所述的铁矿石含氟标准样品的制取方法，其特征在于标准值的确定是将全部定值分析数据收齐后，根据各实验室分析数据的极差和所采用的分析方法的精密度参数是否超过1. 3r值，来判定各实验数据的有效性；对各实验室分析的全部有效的原始数据考查检验分析其正态性，检验是否存在异常值，检验后，各元素的单元平均值作为一组新的测试数据，计算平均值和/或中位值及标准偏差，标准偏差采用只进不舍的修约规则进行修约，得到本标准样品的标准偏差，总平均值采用四舍六入五单双的规则修约，得到最后的定值数据。
全文摘要
铁矿石含氟标准样品的制取方法，属于化学分析技术领域。它根据含氟铁矿自身的矿产资源特点进行了合理的成分设计，并进行了样品的选料、加工、混匀、均检及定值，重点突出本套标准样品含氟且其含量在0.5％-10％之间呈阶梯分布，同时采用不同原理及准确可靠的分析方法，对含氟等元素的标准值进行了准确的测定，合理的评估了标准值的不确定度，可以作为量值传递的标准，满足企业铁矿石生产的质量控制的需要及市场需求。
文档编号G01N1/28GK102589941SQ201110450970
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者刘瑾, 周景涛, 孙志峰, 安静, 德喜, 段迎春, 范学豹, 董玉兰 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司