专利名称：1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种微量元素测定方法领域，具体地，涉及一种1，4-丁二醇中微量铁含量测定方法。
背景技术：
I, 4- 丁二醇是一种重要的有机和精细化工原料，被广泛应用于医药、化工、纺织、 造纸、汽车和日用化工等领域，1，4- 丁二醇可用于制造的下游产品有四氢呋喃、聚对苯二甲酸丁二酯，Y —丁内酯，聚氨酯浆料等领域，而1，4-丁二醇中的微量铁有可能对制造下游产品造成影响，国内现在分析1，4- 丁二醇中微量铁的文献报道很少，在此情况下建立了 1，4- 丁二醇中微量铁含量的分析方法，对下游生产用户有一定的参考价值。
发明内容
本发明的目的在于，提出一种1，4_ 丁二醇中微量铁含量测定方法，以 GB9009-1998中4. 5条铁含量的测定为基础，对样品进行前期处理，以1，10-邻菲啰啉分光光度法测定1，4- 丁二醇中微量铁含量。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种1，4-丁二醇中微量铁含量测定方法，包括
I、方法的原理
用抗坏血酸将试液中三价铁还原成二价铁，在PH 2 9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。2、仪器2. I一般实验室仪器；2. 2分光光度计。
3、试剂和溶液3. I盐酸6mol/L 或 3mol/L3. 2盐酸:1+10 ；3. 3氨水:10% 或 2. 5% ；3. 4硫Ife3. 5乙酸-乙酸钠缓冲溶液
称取无水乙酸钠16. 4g，溶于水，加8. 4mL冰乙酸，用水稀释至IOOmL ；
3.6抗坏血酸20g/L溶液，该溶液使用期限为10天；
3.7邻菲啰啉2g/L溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。4、准备工作
4.I铁标准溶液
以GB9009-1998中4. 5条铁含量的测定为基础，制备含铁量为0. 200g/L铁标准溶液和0. 010g/L铁标准溶液；4. I. I ImL 含有 0. 200mg 铁
称取0. 863g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4) 2*12H20)，精确至0. OOlg,置于200mL烧杯中，加入 IOOmL水，IOmL硫酸，溶解后全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
4. I. 2 ImL 含有 0. 020mg 铁
移取50. OmL步骤4. I. I制备的铁标准溶液，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀； 4. 2标准曲线的绘制
以1，10-邻菲啰啉分光光度法绘制标准曲线；
分别吸取0、0. 5、I. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. OmL步骤4. I. 2制备的铁标准溶液于IOOmL容量瓶中，加水至约60mL，用步骤3. I制备的盐酸溶液调整pH为1.8-2. 2，用精密pH试纸检验 pH，加2. 5mL步骤3. 6制备的抗坏血酸溶液、IOmL步骤3. 5制备的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、 5mL步骤3. 7制备的邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
在分光光度计510nm波长处，用5cm比色皿，以试剂空白溶液为参比测定其吸光度。 以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线，A=-O. 0091+1. 0250*C，相关系数 r=0. 9998。Fe2+浓度范围在0 l.O.mg-r1范围内符合比尔定律，检出限为0. Olmg .L—1。5、测定
将1，4- 丁二醇试样加热、蒸发至干，冷却，加盐酸溶液溶解并进行定容；调整pH为
I.8-2. 2 ;加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀；
直接以盐酸溶液，调整PH为I. 8-2. 2，加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀，作为试剂空白溶液；
测量试样的吸光度，计算铁含量的质量分数。6、结果计算
权利要求
1.一种1，4- 丁二醇中微量铁含量测定方法，其特征在于，包括A铁标准溶液制备；B标准曲线的绘制；C测定试样将1，4- 丁二醇试样加热、蒸发至干，冷却，加盐酸溶液溶解并进行定容；调整pH为1.8-2. 2 ;加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀；直接以盐酸溶液，调整PH为I. 8-2. 2，加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀，作为试剂空白溶液；测量试样的吸光度，计算铁含量的质量分数。
2.—种1，4-丁二醇中微量铁含量测定方法，其特征在于，所述的铁含量的质量分数的计算公式为
3.—种1，4- 丁二醇中微量铁含量测定方法，其特征在于，所述的乙酸-乙酸钠缓冲溶液称取无水乙酸钠16. 4g，溶于水，加8. 4mL冰乙酸，用水稀释至100mL, pH为4. 5。
全文摘要
本发明公开了一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，包括铁标准溶液制备、标准曲线的绘制、测定试样和加标回收试验；其中测定试样中，首先要对1,4-丁二醇样品进行处理，具体是通过将一定量的样品蒸发至干后，用少量的盐酸溶液溶解并转移至容量瓶，调节pH值。将pH值调节为2，可消除Ca2+、Mg2+、Al3+、Zn2+等离子的干扰，可排除重金属离子的干扰。通过本发明的分析方法可检测1,4-丁二醇中微量铁含量，该分析方法所用仪器简单，分析结果可靠，是一种较为经济的分析方法。
文档编号G01N21/31GK102608047SQ20121008208
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月26日 优先权日2012年3月26日
发明者倪阿生, 孙冬梅, 杨晓丽 申请人:新疆美克化工股份有限公司