专利名称：合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法
技术领域：
本发明属于电镜样品制备技术领域，特别提供了一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法。它主要用于合金化镀锌板电镜样品的制备，是一种既操作方便又能有效显示合金化镀锌板锌层的关键技术。
背景技术：
合金化镀锌板，是把经过热镀的纯锌镀层钢板立即在450 550°C的温度范围内进行镀层扩散退火处理，得到镀层铁含量在7% 15%的锌-铁合金镀层钢板。合金化镀层的组织结构及各相铁含量对镀层的性能具有重要的影响。合金化镀锌层组织结构较为复杂，存在大量的锌-铁金属间化合物，生产产品的锌-铁合金层组织可能含有r相(Fe3ZnlO)、r I相(FeZn4或Fe5Zn21 )、(相(FeZnl3)，有些欠合金化的试样表面会有n纯锌层。一般合金化锌层总厚度小于12pm，其中因合金化工艺的不同 而产生的相结构及各相厚度都不一样，有些相厚度不到一个微米。因为合金化镀锌层容易氧化，且各相硬度不同、被酸浸蚀速度都不同，尤其与基体相连的脆性r层在制样过程中很容易与基体形成一定的间隙，并且最表面疏松的S和I层容易脱落，所以用传统的金相制备方法无法制备出完整的镀锌层截面的组织结构电镜观察试样。因此，开发出一种既能操作简便又能清晰的表达镀锌层截面相结构的制备方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法，解决了合金化镀锌层截面组织制备难的问题，该实验设备与试验方法真实清晰的表示出了合金化镀锌层各相结构。本发明中最重要的是制备设备，设计制备设备的关键因素是合金化镀锌层试样尺寸及开口深度，以及开口后保留的基体与锌层的总厚度；根据此数据、设计试样冲击台及液氮冷却箱的尺寸及结构。设备也需要选择合适的保温材料及内胆材料。第二个发明是实验过程，影响实验过程的的主要因素包括冷却时间、冲击力度、过薄合金化镀锌板制备方法等；并发明了冲击断口截面及表面结合的三维形貌的方法。本发明的制备设备包括液氮冷却箱、冲击试样台、冲击棒和冲击锤，还有劳保手套及试样镊子等组件。液氮冷却箱由钢板制成，外有保温材料包裹着；冲击试样台可能够从液氮冷却箱中自由取出，在做试验时放置在液氮冷却箱内，并加入液氮冷却。将冲击试样放置于冲击试样台的凹槽内，等液氮不沸腾后一分钟，将冲击棒的尖端对准冲击试样开口并用冲击锤敲打冲击棒，使试样沿着开口处脆性断裂，最终获得脆性断口。设计合金化板镀锌层脆性断口制备箱设计内容有液氮冷却合金化锌层冲击断口制备设备包括箱体、冲击试样台、冲击棒及锤子。I)箱体设计考虑到节省液氮、取样及操作方便等诸多因素，选择了最经济的钢板为箱体材料，钢板厚度为5mm，结构见图I。箱体为长方体，上部可以打开，箱体尺寸为200mmX 200mmX 100mm。2)冲击试样台设计在箱体中安装活动可取的冲击试样台，见图2至5。试样台面尺寸为180mmX 180mmX 50mm,台面厚度为10mm,台面上挖穿15mmX Imm的长方型空洞，空洞两边隔6mm距离开一个6mmX 5mmX 3mm的放试样槽。3)冲击棒及锤子“一”字形改锥(或长约200mm的“一”字形尖端的钢辊)和锤子。4)需要的其他工具精密试样夹子，厚劳保手套。本发明的实验方法包括以下工艺步骤I)试样制备实验最关键环节是试样开口尺寸及试样尺寸。设定试样及开口的尺寸依据为 实验关键是冲断时得到合金化锌层的脆性断口，由于锌层厚度不到12pm，所以合金化镀锌板基板截面必须切开至基板保留的厚度在冲击过程中不影响锌层形成脆性断口。考虑到合金化镀锌层容易被腐蚀，以及切割精度的要求，只能选择精密切割机进行精细切害I]。考虑到锌层厚度和砂轮片厚度(一般0. 5mm)的影响，通过多次反复实验，最终得到冲击开口保留的基体和锌层最佳总厚度为0. 05 0. 1mm。圆形砂轮片切割合金化镀锌板截面时，开口深度方向呈弧形，冲击开口保留的基体和锌层最佳总厚度为到弧形顶端位置的厚度。若其过厚，因基板和冲击力的影响，得不到合金化锌层的脆性断口 ；若其过薄，锌层会受力弯曲或开裂，这样得不到锌层清晰的脆性断口形貌。试样需要用精密切割机切取并在试样表面垂直锌层开冲击口。精密切割机精度要求要求精度在Ium以上。镀锌板冲击试样尺寸镀锌板20mmX 5mm,保证误差小于1mm。开口位置试样长度方向中间位置垂直锌层进行切割开口。开口后保留厚度开口后保留基板和锌层的总厚度为0. 05 0. 1mm。试样尺寸及开口见录图6，对不同厚度的镀锌板要求一面锌层和基板保留的总厚度达到要求即可。砂轮片垂直于镀锌板表面切开一面锌层，再切基板。基板切至保留的厚度为0. 04 0. 09mm即可，加上另一面锌层厚度约0. Olmm,总保留厚度为0. 05 0. 1mm。2)保温材料选择保温密闭并能承受一定冲击力的材料，本发明选择了钢板做箱体及冲击台，箱体外层包聚氨酯保温材料。3)试样冷却把试样开口朝上放入冲击台槽里面，加液氮冷却。等到液氮不沸腾后再加液氮溢过试样，保证在液氮里至少I分钟后就可以冲击了。冲击时保证试样在液氮里面。4)试样冲击“一”字冲击棒尖端正好放在试样开口中，用锤子在冲击棒上施加瞬间垂直的冲击力，使锌层瞬间受到冲击力产生脆性断裂。5)过薄试样冲击试样薄于0. 6mm时需要用胶把两片粘贴后进行切割，这样才能够保证试样不弯曲，锌层瞬间受到足够大的力产生脆性断口。6)取样
实验完成后把活动冲击试样台取出来，用慑子把试样从长度方向夹起来，避免镊子碰到断口面。合金化镀锌板锌层脆性断口观察方法I)试样清洗断口试样需要用酒精超声波清洗干净。清洗时间不易过长，注意保护断口。2)扫描电镜观察把试样牢固粘在可倾斜的样品台上，倾斜不同角度进行观察。首先获得脆性断口俯视表面形貌相结构，再倾斜不同角度观察试样截面及表面结合的三维形貌图，倾斜角度 由试样脆断面的倾斜度来决定。这对锌层相结构及缺陷表征有非常重要的意义。3 )脆性断口假象分辨方法观察合金化锌层平行断开的断口截面形貌。因为合金化镀锌层在生产线上会产生很多裂纹，所以原裂纹或受裂纹影响的不够脆的截面形貌应晶界不清楚。一般脆断的断口比较平行，生产中产生的裂纹有一定弧度；受力不够所形成的断口形貌为晶界不清晰。本发明的优点在于，方法操作简单，能够获得合金化镀锌板锌层各相清晰的相结构，解决了合金化镀锌层截面相结构分析的难题；并开创了冲击断口截面及表面结合的三维形貌的方法，这对合金化锌层表征有重要意义。本发明包括实验设备制造、设计冲击试样尺寸和冲击开口保留厚度、合金化镀锌层在液氮中的冷却时间、冲击力度的控制和过薄(0. 6mm以下)合金化镀锌板实验方法和截面及断口结合的三维形貌的观察方法。
图I为液氮冷却箱的三维设计图。图2为冲击试样台的三维设计图。图3为液氮冷却箱试样台的二维正视图。图4为液氮冷却箱试样台的二维左视图。图5为液氮冷却箱试样台的二维俯视图。图6为试样冲击开口示意图。图7为试样冲击开口实物图 。图8冲击试样开口后保留的基板和锌层的总厚度测量图。图9为合金化锌层试样冲击断口相结构图。图10为合金化锌层试样冲击断口相结构图。图11为合金化锌层试样冲击断口相结构与浸蚀组织比较图。图12为合金化锌层试样冲击断口相结构与浸蚀组织比较图。图13为合金化锌层冲击断口截面及表面结合的三维形貌图。图14为合金化锌层冲击断口截面及表面结合的三维形貌图。
具体实施例方式实例DX54D+ZF合金化镀锌板锌层相结构分析DX54D+ZF合金化镀锌板厚度为0. 65mm,锌层脆性断口相结构显示实验的步骤为I)试样的制备
a试样的切取。先切取20mmX宽0. 5mm的试样,再试样长度中心位置,横截面上由一面切开，开口深度约0. 6_左右。目测厚度最薄并且合金化锌层不产生弯曲为最佳保留厚度。b试样的冲击。先把试样开口朝上放到试样冲击台槽上，倒入液氮冷却。等液氮不沸腾，保证试样在液氮里I分钟后冲击。冲击时保证液氮没过试样。把改锥“一”字型头对准试样开口，用锤子垂直瞬间锤断。把冲击台取出，捡起试样。注意事项试样薄于0. 6mm时，应用502胶紧粘上两个试样进行冲击。
C试样的清洗。试样用酒精超声波清洗后吹干，准备观察。2 )试样扫描电镜观察把试样固定在可以倾斜的试样台上，用扫描电镜来观察。注意事项选择较平的断面观察才能保证观察到脆断的断口形貌，而不是假象。用晶界清晰与否来判断是否真正脆断。倾斜观察试样截面及表面结合的三维形貌图。如图5为得到的DX54D+ZF合金化镀锌板锌层开口保留厚度图(X 1000)，此位置为中间较薄区，锌层与基体保留总厚度0.05mm左右，两边比这个厚些。基体呈脆性冰糖状断口形貌。图6为合金化锌层试样冲击断口相结构，由(a)可见，合金化锌层断口比较平直，合金化锌层晶界清晰，确认为脆性冲击断口形貌；合金化锌层比较均匀，总厚度约7. 3pm。(b)为进一步放大的合金化锌层结构图。由图可见每个晶粒的晶界显示的都比较清楚。测得此处合金化锌层总厚度约8. 2 ii m，r相(Fe3ZnlO)厚度约0. 6 y m、栅状5 Ik相(FeZn7)厚度约4. 0 ii m和疏松状S Ik相(FeZn7)厚度约为3.6iim。图7为脆性断口相结构及磨抛浸蚀方法制备的组织比较。很明显的发现，此方法比金相制备方法不仅经济、简便和快捷，而且相结构显示的更清楚。图8为试样截面及表面结合的三维形貌图，很清楚的看到局部合金化锌层形成特点均匀与否、表面三维的凹凸形貌，这对于合金化锌层性能确定非常重要。
权利要求
1.一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备，其特征在于，包括液氮冷却箱、冲击试样台、冲击棒和冲击银；液氣冷却箱由钢板制成，外有保温材料包裹着；冲击试样台能够从液氮冷却箱中自由取出，在做试验时放置在液氮冷却箱内，并加入液氮冷却；将冲击试样放置于冲击试样台的凹槽内，等液氮不沸腾后一分钟，将冲击棒的尖端对准冲击试样开口并用冲击锤敲打冲击棒，使试样沿着开口处脆性断裂，最终获得脆性断口 ； 箱体为长方体，箱体尺寸为200mmX 200mmX IOOmm ;钢板厚度为5mm, 试样台面尺寸为180mmX 180mmX 50mm,台面厚度为10mm,台面上挖穿15mmX Imm的长方型空洞，空洞两边隔6mm距离开一个6mmX 5mmX 3mm的放试样槽。
2.一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法，其特征在于，包括以下工艺步骤 1)试样制备 冲击开口保留的基体和锌层总厚度为0. 05 0. Imm,圆形砂轮片切割合金化镀锌板截面时，开口深度方向呈弧形，冲击开口保留的基体和锌层最佳总厚度为到弧形顶端位置的厚度；试样需要用精密切割机切取并在试样表面垂直锌层开冲击口 ； 镀锌板冲击试样尺寸镀锌板20mmX 5mm,保证误差小于1mm。
开口位置试样长度方向中间位置垂直锌层进行切割开口 ； 开口后保留厚度开口后保留基板和锌层的总厚度为0. 05 0. Imm ;砂轮片垂直于镀锌板表面切开一面锌层，再切基板；基板切至保留的厚度为0. 04 0. 09mm，加上另一面锌层厚度0. Olmm,总保留厚度为0. 05 0. 1mm。
2)试样冷却 把试样开口朝上放入冲击台槽里面，加液氮冷却。等到液氮不沸腾后再加液氮溢过试样，保证在液氮里至少I分钟后就冲击；冲击时保证试样在液氮里面； 3)试样冲击 “一”字冲击棒尖端正好放在试样开口中，用锤子在冲击棒上施加瞬间垂直的冲击力，使锌层瞬间受到冲击力产生脆性断裂；实验完成后把活动冲击试样台取出来，用镊子把试样从长度方向夹起来； 4)合金化镀锌板锌层脆性断口观察 试样清洗断口试样需要用酒精超声波清洗干净； 扫描电镜观察把试样牢固粘在可倾斜的样品台上，倾斜不同角度进行观察；首先获得脆性断口俯视表面形貌相结构，再倾斜不同角度观察试样截面及表面结合的三维形貌图。
全文摘要
一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法，属于电镜样品制备技术领域。制备设备包括液氮冷却箱、冲击试样台、冲击棒和冲击锤，还有劳保手套及试样镊子等组件。液氮冷却箱由钢板制成，外有保温材料包裹着；冲击试样台可能够从液氮冷却箱中自由取出，在做试验时放置在液氮冷却箱内，并加入液氮冷却。将冲击试样放置于冲击试样台的凹槽内，等液氮不沸腾后一分钟，将冲击棒的尖端对准冲击试样开口并用冲击锤敲打冲击棒，使试样沿着开口处脆性断裂，最终获得脆性断口。实验工艺步骤包括试样制备、试样冷却、试样冲击、合金化镀锌板锌层脆性断口观察。优点在于，操作简单，能够获得合金化镀锌板锌层各相清晰的相结构，解决了合金化镀锌层截面相结构分析的难题。
文档编号G01N1/28GK102798556SQ201210232730
公开日2012年11月28日 申请日期2012年7月5日 优先权日2012年7月5日
发明者其其格, 鞠新华, 刘卫平, 崔桂彬, 郝京丽, 任群, 朱俊红 申请人:首钢总公司