碳化钨中钴、镍、铁、钛和铬的分析检测方法
【专利摘要】本发明申请提供一种碳化钨中钴、镍、铁、钛和铬的分析检测方法，通过基体匹配的方法，避免除钨过程造成其它检测元素的损失，用硫酸铵和硫酸溶解样品，并用柠檬酸-氨水溶液络合碳化钨经溶解后产生的钨，然后进行ICP检测，从而得到低的检出限和高的回收率。本方法方便、快捷，能准确检测碳化钨中钴、镍、铁、钛、铬的含量。
【专利说明】碳化钨中钴、镍、铁、钛和铬的分析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明申请涉及一种分析检测方法，尤其是一种利用ICP对碳化钨中的元素钴、镍、铁、钛和铬进行分析检测的方法。
【背景技术】
[0002]碳化钨(WC)是制造硬质合金的主要原料，也是热喷涂领域制备高耐磨涂层的重要原料粉末。WC硬度高，特别是其高温硬度高，能很好地被Co、N1、Fe等金属熔体润湿。对于碳化钨中钴、镍、铁、钛、铬的检测有很多方法，包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、质谱法等，但是由于金属钨本身有丰富的光谱线，对许多元素的测定存在不同程度的背景干扰或峰位重迭正干扰或负干扰，所以很多检测方法都初步将钨分离后再进行其他元素的检测。
[0003]但是现有的检测方法，在除钨的过程中，往往会引起其它检测元素的损失，造成了检测结果的不准确，同时导致检出限较高；另外，也有的方法，例如AAS法，也可以用于检测，但是每次只能检测一种元素，检测效率较低。
【发明内容】
[0004]本发明申请即是针对目前碳化钨中钴、镍、铁、钛、铬等金属元素的检测方法中所存在的上述不足之处，提供一种方便快捷、检测效率高，检出限较低，回收率较高的检测方法。
[0005]本发明申请所述方法的检测思路在于:通过基体匹配的方法，避免除钨过程造成其它检测元素的损失，用硫酸铵和硫酸溶解样品，并用柠檬酸-氨水溶液络合碳化钨经溶解后产生的钨，然后进行ICP检测，从而得到低的检出限和高的回收率。本方法方便、快捷，能准确检测碳化钨中钴、镍、铁、钛、铬的含量。
[0006]具体来说，本发明申请所述的碳化钨中钴、镍、铁、钛和铬的分析检测方法，包括如下的步骤:用硫酸铵和浓硫酸溶液溶解碳化钨样品，然后用柠檬酸-氨水溶液络合碳化钨经溶解后产生的钨，再利用ICP的方法检测碳化钨样品中钴、镍、铁、钛和铬的含量。
[0007]ICP是电感稱合等离子体(inductively coupled plasma)的英文简称,依据ICP的原理进行物质分析检测的方法被称为电感耦合等离子体原子发射光谱法。该方法是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱)来研究物质的化学组成的一种方法。其理论在于:原子是由居中的原子核以及外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态的外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态)，处于激发态的电子并不稳定，大约10_8秒将返回基态或者其它较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来，这就是通常的原子发射的产生原理，原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。ICP方法现在已经是物质分析检测中常用的方法，对于检测不同的物质来说，其区别主要在于对ICP方法的检测条件进行设置，这些检测条件包括:RF入射功率、等离子气体流速、辅助气流速、载气流速、光谱温度、积分时间和积分次数。
[0008]进一步的，所述的硫酸铵为分析纯硫酸铵，所述的硫酸铵为分析纯硫酸铵，所述浓硫酸为分析纯浓硫酸，所述柠檬酸-氨水溶液中，柠檬酸的量为柠檬酸-氨水溶液的25%，浓度为10-20%的氨水的量为柠檬酸-氨水溶液的50%，柠檬酸-氨水溶液的其余成分为纯水。
[0009]进一步的，在所述的方法中，碳化钨与硫酸铵的质量比为2-5:40-50。
[0010]进一步的，在所述的方法中，碳化钨与浓硫酸的质量体积比为0.2-0.5g:5-10mL。
[0011]进一步的，在所述的方法中，碳化钨与柠檬酸-氨水溶液的质量体积比为
0.2-0.5g:20_30mL。
[0012]进一步的，所述ICP方法的检测条件为:RF入射功率为1.0-1.4Kw，等离子气体流速为12.0-16.0L/min,辅助气流速为1.0-1.4L/min,载气流速为0.5-0.9L/min,光谱温度为35°C _40°C，积分时间为30s-40s，积分次数为2_4次。
[0013]更进一步的，所述ICP方法的检测条件为:RF入射功率为1.2Kw，等离子气体流速为14.0L/min，辅助气流速为1.2L/min，载气流速为0.7L/min，光谱温度为38°C，积分时间为35s，积分次数为2次。
[0014]本发明申请所述的碳化钨中钴、镍、铁、钛和铬的分析检测方法，对碳化钨样品进行预处理，除去钨元素对检测结果的影响，再利用ICP的检测方法来对钴、镍、铁、钛和铬等金属元素进行检测，具有方便快捷、检测准确的优点。
【具体实施方式】
[0015]以下结合具体的实施方式对本发明申请所述的方法进行说明，非对所述方法的限制，凡以相同或近似的原理，对所述方法中各试剂的等同替换，以及对检测条件的改进，以实现相同效果为目的，则都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
[0016]实施例一
[0017]检测碳化钨样品中钴、镍、铁、钛和铬的方法及待测元素检测波长及检出限
[0018]1.实验试剂:
[0019]浓硫酸(分析纯，P=18.4mol/L);
[0020]硫酸铵(分析纯)；
[0021 ] 柠檬酸-氨水(25%):称取50g柠檬酸加水50mL，氨水IOOmL至溶解；
[0022]碳化钨(WC，国家标准物质)；
[0023]24 元素(L1、Be、Mg、Sr、Ba、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Cd、B、Al、Ga、Tl、Sn、Pb、As、Sb、Bi，国家标准物质)；
[0024]2.实验仪器及工作条件:
[0025]仪器:采用ICP-7510分析仪；
[0026]工作条件:RF入射功率，1.2KW ;等离子气体流速，14.0L/min ;辅助气流速，1.2L/min ;载气流速，0.7L/min ;光谱温度:38°C ;积分时间，35s ;积分次数:2次；
[0027]3.标准曲线的配制:
[0028]分取0.0OmL,0.50mL、l.0OmL,2.50mL、5.0OmL 的钨标准溶液(ΙΟΟμ g/mL)，置于IOOmL烧杯中加4g (NH4)2SO4和5mL浓硫酸，加热至溶液清亮，冷却至室温(18-25 °C )，加20mL柠檬酸-氨水溶液，定容于250mL容量瓶中，用纯水补足至刻线；
[0029]4.样品的检测:
[0030]称取碳化钨样品0.25g于IOOmL烧杯中，加4g (NH4) 2S04和IOmL浓硫酸，加盖表面皿后加温煮制清亮，冷却后用纯水冲洗表面皿，然后再加入30mL柠檬酸-氨水溶液至溶液清亮，定容于250mL容量瓶以待检测；
[0031]5.待测元素检测波长及检出限:
[0032]各元素检测波长如下表:
[0033]
【权利要求】
1.一种碳化钨中钴、镍、铁、钛和铬的分析检测方法，其特征在于，包括如下的步骤:用硫酸铵和浓硫酸溶液溶解碳化钨样品，然后用柠檬酸-氨水溶液络合碳化钨经溶解后产生的钨，再利用ICP的方法检测碳化钨样品中钴、镍、铁、钛和铬的含量。
2.根据权利要求1所述的所述的分析检测方法，其特征在于:所述的硫酸铵为分析纯硫酸铵，所述浓硫酸为分析纯浓硫酸，所述柠檬酸-氨水溶液中，柠檬酸的量为柠檬酸-氨水溶液的25%，浓度为10-20%的氨水的量为柠檬酸-氨水溶液的50%，柠檬酸-氨水溶液的其余成分为纯水。
3.根据权利要求1所述的所述的分析检测方法，其特征在于:在所述的方法中，碳化钨与硫酸铵的质量比为2-5:40-50。
4.根据权利要求1所述的所述的分析检测方法，其特征在于:在所述的方法中，碳化钨与浓硫酸的质量体积比为0.2-0.5g:5-10mL。
5.根据权利要求1所述的所述的分析检测方法，其特征在于:在所述的方法中，碳化钨与柠檬酸-氨水溶液的质量体积比为0.2-0.5g:20-30mL。
6.根据权利要求1-5任一项所述的分析检测方法，其特征在于:所述ICP方法的检测条件为:RF入射功率为1.0-1.4Kw,等离子气体流速为12.0-16.0L/min,辅助气流速为1.0-1.4L/min，载气流速为0.5-0.9L/min，光谱温度为35°C _40°C，积分时间为30s_40s，积分次数为2-4次。
7.根据权利要求6所述的分析检测方法，其特征在于:所述ICP方法中，RF入射功率为1.2Kw，等离子气体流速为14.0L/min，辅助气流速为1.2L/min，载气流速为0.7L/min，光谱温度为38°C，积分时间为35s，积分次数为2次。
【文档编号】G01N21/71GK103529015SQ201210232955
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2012年7月6日 优先权日:2012年7月6日
【发明者】马琳, 杜彩云, 刘琮, 朱丽, 胡继成, 覃宇静 申请人:深圳市格林美高新技术股份有限公司, 荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司, 荆门市格林美新材料有限公司