专利名称：水质亚硝酸盐检测剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水质亚硝酸盐检测剂的制备及使用方法，属于分析检测技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏者生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。亚硝酸盐检测方法主要有光度法、流动注射法、离子色谱法、极谱法等，这些方法大多操作繁琐，冗长费时，对操作人员的专业技能有着较高的要求，往往只能在实验室执行。众多研究者进行了不少改进和创新，然而在现场检测方面却鲜有报道。赵萍等所采用的在线镉柱还原-流动注射分析法能同时测定水中的硝酸盐和亚硝酸盐，方法操作简单快捷，大大提高了测定效率，对地表水、地下水等实际水样的测定也能达到较为良好的结果，但由于受到仪器的限制难以应 用到现场检测中(赵萍，陈金辉，肖靖泽.在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸氮.生命科学仪器.2012，6 (5):19-22)。俞芸等所采用的磺胺-N -苯基J酸分光光度法，在常温溴化钾共存下，亚硝酸盐在稀盐酸溶液中与磺胺发生重氮化反应，在碳酸钠水溶液中重氮盐与J酸系列染料中间体偶合生成有色偶氮化合物，检测范围为0.003 0.7 mg/ L。该方法具有试剂毒性小，仪器简单，操作简便、快速，灵敏度高等优点(俞芸，施文健，杨凝非.磺胺-N-苯基J酸分光光度法测定亚硝酸盐研究.光谱学与光谱分析.2007，27 (3):573-576)。李于善通过对电位型化学传感器的研究，又为N02_的测定开拓了一个新领域。他由生物组织可制成化学传感器受启发，以湖北省长阳县出产的山漆为原料合成漆酚树脂，作化学传感器载体，再与经过新生的亚硝酸处理过的苦巴旦仁衣组织缔合成电活性物质，制成传感器，可在N02_*存时直接电位法测定NO”获得了较为满意的结果。该传感器灵度高，重现性、选择性好，其线性范围为1.0X 1(Γ2-5.0X l(T6mol/L，检测下限2.2X 1(T6 mol/L (李于善.测定亚硝酸跟的电位型漆酚树脂传感器研究.化学世界.2000 (4):214)。方素珍等的水中亚硝酸盐测定方法的改进是将水样中对氨基苯磺酰胺溶液和盐酸N- (1-萘)-乙二胺溶液同时加入混匀放置5min，于540nm处用2cm比色皿比 色测定。结果表明亚硝酸盐含量在O 0.16mg/L的范围内线性良好，相关系数为0.9999，最低检测浓度为0.002mg/L,相对标准偏差为0.24% 3.1%,回收率为96% 100.2%。改进后的方法步骤简单，检测时间短，检测范围广(方素珍,吴琴珠，欧阳燕玲.水中亚硝酸盐测定方法的改进.医学检验.672-5654 (2012) 02 (b) -0146-02:146-148)。李贵荣等根据稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫(CV)的氧化还原反应具有明显催化作用的特性，以结晶紫-四苯硼离子缔合物为电活性物质，研制出结晶紫选择性电极，用于跟踪反应过程中结晶紫的浓度变化，从而建立了一种测定亚硝酸根的催化电位法。由于结晶紫选择电极的响应范围宽，且与样品颜色无关，所以该法克服了催化光度法受指示剂浓度和有色样品的限制，提高了方法的适用性。该方法在室温下进行，操作方便，具有较高的灵敏度和选择性(李贵荣.结晶紫选择电极催化电位法测定亚硝酸根.理化检验一化学分册.1999,35(5):205-207)。但尚未发现有关水质亚硝酸盐检测剂的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合于水介质如地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水等亚硝酸盐含量快速检测的粉剂，使用时直接将检测剂溶解到所测样品的水溶液里，利用比色卡或检测仪器测得亚硝酸盐含量。为了达到上述目的，本发明使用N- (1-萘基)-乙二胺显色法制备水质亚硝酸盐检测剂，主要由Ν-α-萘基)-乙二胺盐酸盐、磺胺、磷酸等按比例混合，具体制备方法如下:
Ν-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、磺胺、聚乙烯吡咯烷酮Κ-30按质量比1:20:60混合均匀，得A粉；将5ml磷酸与入IOOg无水硫酸钠完全混合，在110°C烘干2h，得B粉；按质量比7:40取A粉与B粉完全混合，即得水质亚硝酸盐检测剂；
上述所用化学试剂:磺胺、N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、聚乙烯吡咯烷酮K-30、磷酸、硫酸钠均有市售分析纯化学品。水质亚硝酸盐检测剂的使用方法为:将0.47g水质亚硝酸盐检测剂直接溶解在IOml待测水样中，摇动f 2分钟使片剂溶解后，利用分光光度计或液体比色计进行测量，即得样品中亚硝酸盐浓度。本发明的水质亚硝酸盐检测剂优点是:(1)使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。(2)适合于多种水质如地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水等亚硝酸盐含量的检测，检测浓度范围:0.005、.10mg/L亚硝酸盐氮。
具体实施例方式实施例1水质亚硝酸盐检测剂的制备
分别称取IgN-(1-萘基)_乙二胺盐酸盐、20g磺胺、60g聚乙烯吡咯烷酮K-30混合均匀，得A粉；将5ml磷酸与IOOg无水硫酸钠固体完全混合，并在110°C烘干2h，得B粉；取7g A粉与40g B粉完全混合，即得水质亚硝酸盐检测剂。实施例2生活污水中亚硝酸盐浓度测定
取IOml生活污水于IOml比色管，加入0.47g水质亚硝酸盐检测剂，摇动比色管Imin使其溶解，在分光光度计540nm处测量吸光度，计算亚硝酸盐浓度为0.137mg/L，与国家标准方法(GB 7493-87)检测结果0.129mg/L 一致，表明该水质亚硝酸盐检测剂准确、可靠。
权利要求
1.水质亚硝酸盐检测剂，其特征在于:由Ν-α-萘基)-乙二胺盐酸盐、磺胺、聚乙烯吡咯烷酮Κ-30、磷酸、硫酸钠等按比例混合，使用时，将水质亚硝酸盐检测剂直接溶解于水样中，即可借助相关检测仪器测得亚硝酸盐浓度。
2.权利要求1所述的水质亚硝酸盐检测剂的制备方法，其特征在于，N-(1-萘基)_乙二胺盐酸盐、磺胺、聚乙烯吡咯烷酮Κ-30按质量比1:20:60混合均匀，得A粉；将5ml磷酸与IOOg无水硫酸钠完全混合后，在110°C烘干2h，得B粉；按质量比7:40取A粉与B粉完全混合，即得水质亚硝酸盐检测剂； 上述所用化学试剂:磺胺、N-(l-萘基)-乙二胺盐酸盐、聚乙烯吡咯烷酮K-30、磷酸、硫酸钠均有市售分析纯化学品。
3.权利要求1所述水质亚硝酸盐检测剂的使用方法，其特征在于，将水质亚硝酸盐检测剂直接溶解在IOml待测水样里，摇动f2min溶解后，借助分光光度计或液体比色计进行测量即得亚硝酸盐浓度 。
全文摘要
水质亚硝酸盐检测剂，涉及一种水介质中亚硝酸盐含量的现场检测技术。该水质亚硝酸盐检测剂主要由磺胺、N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、磷酸、硫酸钠等按比例混合，使用时，直接将水质亚硝酸盐检测剂溶解在10ml水样中，混合1~2min溶解，借助分光光度计或液体比色计进行测量。本发明的水质亚硝酸盐检测剂携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，结果准确可靠，适合于水质样品中亚硝酸盐含量的现场检测。
文档编号G01N21/75GK103234959SQ20131013132
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月17日 优先权日2013年4月17日
发明者郜子蕙, 郜子涵, 其他发明人请求不公开姓名 申请人:上海绿帝环保科技有限公司