一种半固体型亚硝酸盐快速检测管及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种半固体型亚硝酸盐快速检测管及其制备方法，包括检测管、检测管内的半固体试剂，所述检测管为小试管或树脂小管；所述半固体试剂由半固体、显色剂、保护剂组成；所述半固体为耐酸性凝胶材料；所述显色剂为任意一种与凝胶材料无相互干扰作用的亚硝酸盐显色试剂；保护剂为β环糊精。该检测管及其制备方法能快速、准确地检出饮水和牛乳中含有亚硝酸盐的含量，克服牛乳体系对亚硝酸盐检测时较强的屏蔽和干扰作用，且操作简单、方便、不需要复杂的操作步骤和仪器。
【专利说明】一种半固体型亚硝酸盐快速检测管及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明属于食品检测领域，特别是涉及一种新型亚硝酸盐快速检测管及其制备方法。
【背景技术】
[0002]食物中亚硝酸盐的来源很多。首先，亚硝酸钠常作为食品护色剂、增味剂和防腐剂大量用于畜禽肉制品、水产品和蔬菜的腌制、熏制。其次，许多食物本身含有一定量的硝酸盐和亚硝酸盐，例如饮用水以及蔬菜中就富含硝酸盐和亚硝酸盐，其中硝酸盐在蔬菜腌制过程中在微生物和酶的作用下被还原成亚硝酸盐。一些动物性食物，如牛乳中也含有硝酸盐和亚硝酸盐，也主要与牧场用水和饲料有关。 [0003]亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白氧化为高铁血红蛋白，失去体内输送氧的能力，导致出现组织缺氧，发生高铁血红蛋白症。亚硝酸根离子(N02-)直接作用血管平滑肌，使全身性血管扩张，严重时致循环衰竭死亡。在人的肠胃中，亚硝酸盐可与仲胺类物质反应，生成具有致癌性的亚硝胺类物质。因此，国家对食品中亚硝酸盐的含量有严格的限制。
[0004]食品中亚硝酸盐的检测方法较多，主要有光度法、示波极谱法、荧光法、离子色谱法、催化动力学法、气相色谱法以及各种联用技术等。
[0005]以上亚硝酸盐定量检测方法需要前处理及专业操作人员，所用仪器设备昂贵，需在专门的实验室进行定量检测。为了解决上述问题，市场上出现了一些快速检测的方法，如亚硝酸盐快速检测试纸、粉剂等，但由于牛乳为不透明液体，体系复杂，含有脂肪、蛋白质、糖类、矿物质等多种物质，牛乳对亚硝酸盐检测存在较强的屏蔽和干扰作用，使得检测效果并不理想。
【发明内容】
[0006]发明目的:开发一种半固体型亚硝酸盐快速检测管及其制备方法，能快速、准确地检出饮水和牛乳中含有亚硝酸盐的含量，克服牛乳体系对亚硝酸盐检测时较强的屏蔽和干扰作用，且操作简单、方便、不需要复杂的操作步骤和仪器。
[0007]技术方案:一种半固体型亚硝酸盐快速检测管，包括检测管、检测管内的半固体试剂，其特征在于，所述检测管为小试管或树脂小管(如聚乙烯或聚丙烯，可批量定制)；所述半固体试剂由半固体、显色剂、保护剂组成；
[0008]所述半固体为耐酸性凝胶材料，可用琼脂粉或琼脂糖制作，使用浓度根据凝胶材料种类和性能来定，使用浓度通常为0.5%~2.0%w/v ；
[0009]所述显色剂为任意一种与凝胶材料无相互干扰作用的亚硝酸盐显色试剂，通常用配成2.0g/L~4.0g/L溶液的对氨基苯磺酸和配成2.0g/L溶液的N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐混合而成，二者质量比为2:1~4:1，摩尔比为3:1~6:1，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐偶合形成紫红色染料，起显色作用；另外还可以使用其它亚硝酸盐显色剂组合；
[0010]保护剂为P环糊精，使用浓度为0.2%?2.0%w/v,作用是增加显色剂的稳定，延长检测管的保质期。
[0011]一种半固体亚硝酸盐快速检测管的制备方法:
[0012](I)将琼脂粉或琼脂糖0.5g?2.0g,用IOOmL蒸馏水加热溶解，根据具体材料性能确定一个最佳浓度，水浴45°C?55°C保温；
[0013](2)加入0.256?1.024g的配成2.0g/L?4.0g/L溶液的对氨基苯磺酸，及
0.064?0.256g的配成2.0g/L溶液的N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐，混匀；
[0014](3)加入1.0g的保护剂@环糊精，混匀；
[0015](4)检测并调整上述溶液pH值至4.0以下；
[0016](5)根据小试管或树脂小管规格，取0.2ml?1.0ml调整好pH值的上述溶液，缓缓注入小试管或树脂小管，静置凝固成半固体，对小试管进行加塞密封，对树脂小管用热熔膜封口。
[0017]一种半固体亚硝酸盐快速检测管的检测方法:
[0018](I)根据小试管或树脂小管规格，吸取0.2ml?1.0ml待测样品，加入到检测管中；
[0019](2)静置5min，观察待测样品与试剂界面处，如出现紫红色、粉红色或浅粉色界线者为亚硝酸盐阳性，未显色者为阴性。
[0020]本发明的优点和有益效果:
[0021](I)本发明中的半固体型试剂在剂型上具有独创性，半固体试剂与待测物质通过界面接触进行反应，待测物质不需要与检测试剂混合，进而避免了待测物质对显色的屏蔽和干扰作用，因此半固体试剂抗屏蔽和抗干扰性强。
[0022](2)受对氨基苯磺酸在水中溶解度限制，其在液体检测试剂中用量有限，但半固体试剂中无限制，本发明中，半固体试剂显色剂载量大，是国家标准检测方法所用剂量的16?64倍，在显色剂用量上突破了传统用量，使检测灵敏度和稳定性得到很大提高，水中亚硝酸钠的检出限达0.lmg/L,牛乳亚硝酸钠检出限达0.2mg/L,检测灵敏度达到了国家要求的最高限量。
[0023](3)不需要复杂的操作步骤和仪器，操作简单、方便。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本发明的半固体型亚硝酸盐快速检测管示意图；
[0025]图2是本发明检测亚硝酸盐水溶液的示意图；
[0026]图3是本发明检测亚硝酸盐牛奶溶液的示意图。
【具体实施方式】
[0027]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明作进一步的说明，而不是对本发明的限制。
[0028]一种半固体型亚硝酸盐快速检测管，包括检测管、检测管内的半固体试剂，其特征在于，所述检测管为小试管或树脂小管(如聚乙烯或聚丙烯，可批量定制)；所述半固体试剂由半固体、显色剂、保护剂组成；
[0029]所述半固体为耐酸性凝胶材料，可用琼脂粉或琼脂糖制作，使用浓度根据凝胶材料种类和性能来定，使用浓度通常为0.5%?2.0%w/v ；
[0030]所述显色剂为某种与凝胶材料无相互干扰作用的亚硝酸盐显色试剂，通常用配成
2.0g/L?4.0g/L溶液的对氨基苯磺酸和配成2.0g/L溶液的N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐混合而成，二者质量比为2:1?4:1，摩尔比为3:1?6:1，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐偶合形成紫红色染料，起显色作用；另外还可以使用其它亚硝酸盐显色剂组合；
[0031]保护剂为β环糊精，使用浓度为0.2%?2.0%w/v,作用是增加显色剂的稳定，延长检测管的保质期。
[0032]一种半固体亚硝酸盐快速检测管的制备方法:
[0033](I)将琼脂粉或琼脂糖0.5g?2.0g,用IOOmL蒸馏水加热溶解，根据具体材料性能确定一个最佳浓度，水浴45°C?55°C保温；
[0034](2)加入0.256?1.024g的配成2.0g/L?4.0g/L溶液的对氨基苯磺酸，及
0.064?0.256g的配成2.0g/L溶液的N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐，混匀；
[0035](3)加入L 0g、浓度为0.2%?2.0%w/v的保护剂β环糊精，混匀；
[0036](4)检测并调整上述溶液pH值至4.0以下；
[0037](5)根据小试管或树脂小管规格，取0.2ml?1.0ml调整好pH值的上述溶液，缓缓注入小试管或树脂小管，静置凝固成半固体，对小试管进行加塞密封，对树脂小管用热熔膜封口。
[0038]一种半固体亚硝酸盐快速检测管的检测方法:
[0039](I)根据小试管或树脂小管规格，吸取0.2ml?1.0ml待测样品，加入到检测管中；
[0040](2)静置5min，观察待测样品与试剂界面处，如出现紫红色、粉红色或浅粉色界线者为亚硝酸盐阳性，未显色者为阴性。
[0041]其中优选的实施例中:
[0042]一种半固体型亚硝酸盐快速检测管，包括检测管、检测管内的半固体试剂，其特征在于，所述检测管为小试管；所述半固体试剂由半固体、显色剂、保护剂组成；
[0043]所述半固体为耐酸性凝胶材料，用琼脂粉制作，使用浓度为1.0%w/v ；
[0044]所述显色剂用配成2.0g/L溶液的对氨基苯磺酸和配成2.0g/L溶液的N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐混合而成，二者质量比为2:1，摩尔比为3:1 ；
[0045]保护剂为β环糊精，使用浓度为0.2%w/v。
[0046]—种半固体亚硝酸盐快速检测管的制备方法:
[0047](I)将琼脂粉或琼脂糖lg，用IOOmL蒸馏水加热溶解，水浴45°C保温；
[0048](2)加入0.512g的配成2.0g/L溶液的对氨基苯磺酸，及0.128g的配成2.0g/L溶液的N-1 一萘基一乙二胺二盐酸盐，混匀；
[0049](3)加入1.0g、浓度为0.2%w/v的保护剂β环糊精，混匀；
[0050](4)检测并调整上述溶液pH值至3.8 ；
[0051](5)取0.2ml调整好pH值的上述溶液，缓缓注入小试管或树脂小管，静置凝固成半固体，对小试管进行加塞密封，对树脂小管用热熔膜封口。
【权利要求】
1.一种半固体型亚硝酸盐快速检测管，包括检测管、检测管内的半固体试剂，其特征在于， 所述检测管为小试管或树脂小管；所述半固体试剂由半固体、显色剂、保护剂组成。
2.根据权利要求1所述半固体型亚硝酸盐快速检测管，其特征在于， 所述半固体为耐酸性凝胶材料；所述显色剂为任意一种与凝胶材料无相互干扰作用的亚硝酸盐显色试剂；保护剂为3环糊精。
3.根据权利要求1所述半固体型亚硝酸盐快速检测管，其特征在于， 所述耐酸性凝胶材料用琼脂粉或琼脂糖制作，使用浓度根据凝胶材料种类和性能来定，使用浓度为0.5%?2.00/-/V ； 所述显色剂用配成2.0g/L?4.0g/L溶液的对氨基苯磺酸和配成2.0g/L溶液的N —I 一萘基一乙二胺二盐酸盐混合而成，二者质量比为2:1?4:1，摩尔比为3:1?6:1 ; 所述P环糊精使用浓度为0.2%?2.0%w/v。
4.一种半固体亚硝酸盐快速检测管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将琼脂粉或琼脂糖0.5g?2.0g,用IOOmL蒸馏水加热溶解，根据具体材料性能确定一个最佳浓度，水浴45°C?55°C保温； (2)加入0.256?1.024g的配成2.0g/L?4.0g/L溶液的对氨基苯磺酸,及0.064?0.256g的配成2.0g/L溶液的N — I 一萘基一乙二胺二盐酸盐，混匀； (3)加入1.0g的保护剂P环糊精，混匀； (4)检测并调整上述溶液pH值至4.0以下； (5)根据小试管或树脂小管规格，取0.2ml?1.0ml调整好pH值的上述溶液，缓缓注入小试管或树脂小管，静置凝固成半固体，对小试管进行加塞密封，对树脂小管用热熔膜封□。
5.一种半固体亚硝酸盐快速检测管的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)根据小试管或树脂小管规格，吸取0.2ml?1.0ml待测样品，加入到检测管中； (2)静置5min，观察待测样品与试剂界面处，如出现紫红色、粉红色或浅粉色界线者为亚硝酸盐阳性，未显色者为阴性。
【文档编号】G01N21/78GK103529031SQ201310532679
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】郭军, 王芳, 孟兰环, 李立民, 乌云达来 申请人:内蒙古农业大学