固体样品中碳-14制样系统的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种固体样品中碳-14制样系统，属于放射性制样系统领域。所述的制样系统为整体集成箱柜式结构，各部件均设置在集成箱柜内。所述制样系统中的压缩气体经过进气微调阀、自动阀、压力传感器、质量流量计控制,进入缓冲器和样品管，样品在有氧的气氛中于解析床内高温分解，经过催化床高温催化氧化后的气体，冷却器冷却，再经硅胶吸附床吸附氚和水处理，最后通过流量控制进入三级串联的吸收器吸附，再次处理后经真空泵排出。本发明能够直接通过计算机界面对制样过程进行控制，在自动运行过程中，操作者经权限认可后，能方便干预运行的全过程。本发明经济实用，节能环保，实用性强；部件更换方便，易清洗并实现了小型自动化。
【专利说明】固体样品中碳-14制样系统
【技术领域】
[0001]本发明属于放射性制样系统领域，具体涉及一种固体样品中碳-14制样系统。主要用于石墨和混凝土中放射性核素碳-14的分析制样系统，尤其是能实现自动化控制的制样系统。
【背景技术】
[0002]在核电站、反应堆等核设施的运行和退役过程中将产生一系列含碳-14的固态放射性废物，为对这些废物进行分类和管理，需要对其中的碳-14的放射性活度进行测量和估算。碳-14属于纯β核素，无法通过Y谱仪或其它方法直接测量，须将其与其它影响测量的核素分离后，采用液闪测量。
[0003]目前，固体样品中碳-14分析制样系统，国内还无成熟产品供应，国外英国Carbolite公司的有机氚碳氧化炉和Raddec公司的氚、碳_14提取系统可用于固体样品中碳-14的分析制样，二者均属于各生产厂家的专利产品，受知识产权保护。其中Carbolite公司的有机氚碳氧化炉为实验室台架式产品，产品占地面积大，系统最高温度为900°C，样品容量为20ml左右，且主要由玻璃材质组装构成，难以移动；Raddec公司的氚、C-14提取装置集成度优于Carbolite公司产品，可同时完成多个样品的制备，但系统组成、系统移动性、最高温度方面均与Carbolite公司产品类似，且价格昂贵，装置中易损耗、易污染核心部件(样品管)属公司专供，购置周期长，更换困难。因此影响了它的推广使用。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术中核心部件更换困难、体积庞大、价格昂贵不足。本发明提供一种固体样品中碳-14制样系统。
[0005]本发明的固体样品中碳-14制样系统，其特点是，所述的制样系统包括:
温度控制部分，用于解析床、催化床的高温加热。
[0006]流量控制部分，用于高压气瓶的进气微调阀、进气自动阀、压力传感器、质量流量计的流速控制。
[0007]固定设置的气体缓冲器、冷却器。
[0008]活动设置的加热部分的样品管和催化管、硅胶吸附床、第一吸收器、第二吸收器、第三吸收器。
[0009]设置于解析床中的样品管，用于待分析含碳-14的固体样品。
[0010]设置于催化床中的催化管，内装催化剂，用于催化氧化样品分解所产生的含氚和碳-14气体。
[0011]内装硅胶的硅胶吸附床，用于吸附样品分解所产生的氚水。
[0012]内装碱液的第一吸收器、第二吸收器、第三吸收器，用于吸附样品分解所转化的含碳-14的二氧化碳气体。
[0013]计算机，用于系统所有参数的设定和编辑。[0014]其连接关系是，所述高压气瓶的进气微调阀与进气自动阀、压力传感器、质量流量计依次连接，质量流量计与气体缓冲器的进气管连接，气体缓冲器的出气管与样品管的进气管连接，样品管的出气管与催化管的进气管连接，催化管的出气管依次与冷却器、硅胶吸附床连接，硅胶吸附床的出气管依次与第一吸收器、第二吸收器、第三吸收器中的进、出气管连接；所述第三吸收器的出气管与真空泵连接；所述硅胶吸附床与第一吸收器之间设置有自动阀；所述计算机通过数据线分别与自动阀、压力传感器、质量流量计、解析床、催化床、自动阀连接。
[0015]所述的制样系统为整体集成箱柜式结构，各部件均设置在集成箱柜内。
[0016]所述的解析床、催化床中的高温炉均设置有过温保护。解析床、催化床中设置的加热套管及热传感器导管采用316L的不锈钢材质制作，催化床中的催化管表面涂有TiN涂层，可有效阻止放射性气体的渗漏。
[0017]所述解析床、催化床中的加热器由娃碳棒构成,娃碳棒由能够加热到1300°C耐高温材料制成，在短时间内有效分解石墨和混凝土中碳氢化合物，缩短制样时间。本发明的制样系统部件为了更换、维护和调整方便，各部件的连接均采用了密封可靠的波纹管阀，使制样系统在额定流量下静态总体漏率小于I X 10-3Pa.L/s,消除了辐射安全的隐患。
[0018]本发明能实现小型自动化控制且实用于工程应用的制样系统，以满足部分地区的环境监测、内陆核电站流出物监测、核电站流出物监测监督和反应堆退役过程中大量固体碳-14样品分析的需要。
[0019]为了实现小型自动化控制，本发明对固体样品中碳-14制样系统做了验证实验，结果表明，控温程序，最高温度可达1300°C，恒温4小时以上，无论有机还是无机样品都能有效的分解，分解率大于95%。催化剂可以确保所有热分解样品的完全燃烧，催化氧化效率大于98%。最大样品量可达到50g，提高了仪器的灵敏度，减少了样本误差影响。计算机操作允许多个单元的处理，可存储和调用样品的测试报告。制样时间短，节约成本。
[0020]本发明的固体样品中碳-14制样系统的工作流程是，接通电源并开启集成箱柜中的总开关，使所有加热开关处于开启状态，此时计算机自动打开，30秒钟后计算机开机完成，点击计算机屏上的C-14字样的程序待弹出对话框直接点“打开”即可进入到系统控制流程，系统中所需的参数分别显示于计算机上，这时可开启本实验需开启的相关阀门和加热开关进行实验。
[0021]本发明的固体样品中碳-14制样系统可以通过计算机自动控制，还可以通过手动控制。
[0022]本发明的固体样品中碳-14制样系统在分析制样过程中可以通过计算机界面对电磁阀，质量流量计，催化床，解析床和压力表等进行自动控制。
[0023]所述的计算机通过PLC进行数据交换，然后对电磁阀，质量流量计，催化床，解析床和压力表等进行控制，通过数据线与其固定连接。
[0024]本发明具有下列特点和有益效果:
(I)本发明可以直接通过计算机界面对制样过程进行控制，在自动运行过程中，操作者经权限认可后，能方便干预运行的全过程。
[0025](2)本发明为整体高度集成箱柜式结构，系统的管道、管件全为316L的不锈钢材料制作。为了更换、维护和调整方便，采用了密封可靠的波纹管阀，加热套管及热传感器导管采用优质的316L的不锈钢材料制作，催化管表面进行了 TiN涂层，可有效阻止放射性气体的渗漏。
[0026](3)最大样品量可达到50g，提高了仪器的灵敏度，减少了样本误差影响，节约成本。
[0027](4)样品管、硅胶吸附床和吸收器，更换方便，经济实用，容易清洗，避免了不同样品之间的污染。
[0028](5)本发明，总体漏率小于I X 10-3Pa.L/s情况下，可以更好的在高温条件下保证工作人员的福射安全。
[0029](6)解析床、催化床中的两个高温炉可控温度可达1300°C并设置有过温保护，在短时间内有效分解石墨和混凝土中碳氢化合物，缩短制样时间，提高加热效能，节能环保。
[0030](7)系统美观，使用方便，实用性强。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1是本发明的固体样品中碳-14制样系统的结构示意图；
图中:1.进气微调阀2.进气自动阀3.压力传感器4.质量流量计5.缓冲器6.解析室7.催化床8.冷却器9.硅胶吸附床10.自动阀11.第一级吸收器12.第二级吸收器
13.第三级吸收器14.真空泵15.计算机16.样品管17.催化管。
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明。
[0033]实施例1
图1为本发明的固体样品中碳-14制样系统实施结构示意图。如图1所示，本发明的固体样品中碳-14制样系统，包括:
温度控制部分，用于解析床6、催化床7的高温加热。
[0034]流量控制部分，用于进气微调阀1、进气自动阀2、压力传感器3、质量流量计4的流速控制。
[0035]气体缓冲器5和冷却器8。
[0036]加热部分的样品管16和催化管17、硅胶吸附床9、第一吸收器11、第二吸收器12、第三吸收器13。
[0037]设置于解析床6中的样品管16，用于待分析含碳-14的固体样品。
[0038]设置于催化床7中的催化管17，内装催化剂，用于催化氧化样品分解所产生的含氚和碳-14气体。
[0039]内装硅胶的硅胶吸附床9，用于吸附样品分解所产生的氚水。
[0040]内装碱液的第一吸收器11、第二吸收器12、第三吸收器13，用于吸附样品分解所转化的含碳-14的二氧化碳气体。
[0041]计算机15，用于系统所有参数的设定和编辑。
[0042]本发明的固体样品中碳-14制样系统为整体集成箱柜式结构，所述的各部件均设置在集成箱柜内，其中，气体缓冲器5和冷却器8固定设置于集成箱柜内。加热部分的样品管16和催化管17、硅胶吸附床9、第一吸收器11、第二吸收器12、第三吸收器13活动设置于集成箱柜内。
[0043]所述高压气瓶的进气微调阀I与自动阀2、压力传感器3、质量流量计4依次连接，质量流量计4与气体缓冲器5的进气管连接，气体缓冲器5的出气管与样品管16的进气管连接，样品管16的出气管与催化管17的进气管连接，催化管17的出气管依次与冷却器8、硅胶吸附床9连接，硅胶吸附床9的出气管依次与第一吸收器11、第二吸收器12、第三吸收器13中的进、出气管连接；所述第三吸收器13的出气管与真空泵14连接；所述硅胶吸附床9与第一吸收器11之间设置有自动阀10 ;所述计算机15通过数据线分别与自动阀2、压力传感器3、质量流量计4、解析床6、催化床7、自动阀10连接。
[0044]所述的解析床6、催化床7中设置的加热套管及热传感器导管采用316L的不锈钢材质制作，其中，催化床7中设置的催化管表面涂有TiN涂层，可有效阻止放射性气体的渗漏。
[0045]所述解析床6、催化床7中的加热器由娃碳棒构成,娃碳棒由能够加温到1300°C的耐高温材料制成，并设置有过温保护，在短时间内有效分解石墨和混凝土中碳氢化合物，缩短制样时间。
[0046]所述的压力传感器3,用于系统压力测试,压力为0.01 — 0.2 MPa ；
质量流量计4，用于精确流量控制，流速为O?3L/min ；
本发明的固体样品中碳-14制样系统，工作流程是:
氧气或者是压缩空气通过进气微调阀I减至0.2MPa，与进气自动阀2、压力传感器3、质量流量计4依次相连，本实施例中设置的流速为O?3L/min，可承受压力为0.01-0.2Mpa,进入缓冲器5和样品管16，样品在有氧的气氛中解析床6高温分解，经过催化管17，催化床7高温催化氧化后的气体，冷却器8冷却后，再经硅胶吸附床9吸附氚和水处理，最后经流量调节阀10进入三级串联的第一吸收器11、第二吸收器12、第三吸收器13再次处理后经真空泵14排出。
[0047]使用时，第一步做准备，将在反应堆取的石墨和混凝土污染样品准确称重后装在样品管16内；催化管17内装入线状氧化铜；硅胶吸附床9内装入变色硅胶；第一吸收器
11、第二吸收器12、第三吸收器13分别装入吸收碱液。
[0048]第二步，接通电源并开启集成箱柜中的总开关，使所有加热开关处于开启状态。此时设备计算机也自动打开，30秒钟后计算机开机完成，点击计算机屏上的碳-14字样的程序待弹出对话框直接点“打开”即可进入到系统控制流程图，系统中所需的参数分别显示于计算机上，这时可开启本实验需开启的相关阀门和加热开关进行正常实验。关机时先关闭计算机(与普通计算机关机一样)。再关闭集成箱柜中的总开关即可。其余操作按以下描述进行:
登陆自控界面，系统的主开机画面(可触摸14计算机操作的系统流程图附带各种参数，各个所需控制单元用触摸屏可进行操作。)启动完毕I分钟后计算机开始自动存储各种监测数据，数据以TXT文本文件形式保存在计算机硬盘中，数据记录频率60秒记录I次，可根据时间为条件(起始时间?结束时间)进行记录数据查询，生成相应报表，报表可储存在计算机中，也可以打印。报表表头:系统参数表，XXXX年XX月XX时XX分?XXXX年XX月XX时XX分；报表内容:2个温度，I个压力，I个流量。生成数据报表并可打印。
[0049]解析床6、催化床7的温度在实验前在温控表上设定好； 本发明的操作可自动开启相应的阀门。在自动运行过程中，操作者经权限认可后，能方便干预运行的全过程，实现人为工艺调整，系统具有灵活的工艺可变性及科学实验性。
[0050]本发明不限于该实施例，本
【发明内容】
所述均可实施并具有所述良好效果。
【权利要求】
1.一种固体样品中碳-14制样系统，其特征是，所述的制样系统包括: 温度控制部分，用于解析床(6)、催化床(7)的高温加热； 流量控制部分，用于高压气瓶的进气微调阀(I)、进气自动阀(2)、压力传感器(3)、质量流量计(4)的流速控制； 固定设置的气体缓冲器(5)和冷却器(8)； 活动设置的加热部分的样品管(16)和催化管(17)、硅胶吸附床(9)、第一吸收器(11)、第二吸收器(12)、第三吸收器(13)； 设置于解析床(6)中的样品管(16)，用于待分析含碳-14的固体样品； 设置于催化床(7)中的催化管(17)，内装催化剂，用于催化氧化样品分解所产生的含氚和碳-14气体； 内装硅胶的硅胶吸附床(9)，用于吸附样品分解所产生的氚水； 内装碱液的第一吸收器(11)、第二吸收器(12)、第三吸收器(13)，用于吸附样品分解所转化的含碳-14的二氧化碳气体； 计算机(15)，用于系统所有参数的设定和编辑； 其连接关系是，所述高压气瓶的进气微调阀(I)与进气自动阀(2)、压力传感器(3)、质量流量计(4)依次连接，质量流量计(4 )与气体缓冲器(5)的进气管连接，气体缓冲器(5)的出气管与样品管(16)的进气管连接，样品管(16)的出气管与催化管(17)的进气管连接，催化管(17)的出气管依次与冷却器(8)、硅胶吸附床(9)连接，硅胶吸附床(9)的出气管依次与第一吸收器(11)、第二吸收器(12)、第三吸收器(13)中的进、出管连接；所述第三吸收器(13)的出气管与真空泵(14)连接；所述硅胶吸附床(9)与第一吸收器(11)之间设置有自动阀(10);所述计算机(15)通过数据线分别与气自动阀(2)、压力传感器(3)、质量流量计(4 )、解析床(6)、催化床(7)、自动阀(10)连接。
2.根据按权利要求1所述的固体样品中碳-14制样系统，其特征是:所述的制样系统为整体集成箱柜式结构，各部件均设置在集成箱柜内。
3.根据按权利要求1所述的固体样品中碳-14制样系统，其特征是:所述的解析床(6)、催化床(7)中设置的加热套管及热传感器导管采用316L的不锈钢材质制作，催化管内表面涂有用于阻止放射性气体渗漏的TiN涂层。
4.根据按权利要求1所述的固体样品中碳-14制样系统，其特征是:所述解析床(6)、催化床(7)中的加热器由娃碳棒构成。
【文档编号】G01T7/00GK103728653SQ201310726869
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年7月2日
【发明者】邱永梅, 但贵萍, 文炜, 张东, 曾俊辉, 谭昭怡, 杜良, 吴波, 苏冰野, 樊英武 申请人:中国工程物理研究院核物理与化学研究所