气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，该方法包括以下步骤：⑴将纯度大于99.99%的载气通过净化器，使净化后的载气纯度大于99.999%；⑵将所述净化后的载气通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，经吸附脱附作用后，所述待测样品中的N2进入质量检测器进行测量，分别得到离子流色谱图与质谱图；⑶根据所述离子流色谱图与质谱图，经选择离子方法分别得到氮气中12C、13C、14N、15N、16N、28N、29N2、30N2质量数丰度值，并分别计算它们的比值即可。本发明可应用于人类健康、人体医学及动、植物研究中的无创伤性检测。
【专利说明】气相色谱—质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值
【技术领域】
[0001]本发明涉及人体医学、动植物研究、石油、天然气、煤碳、环保等【技术领域】，尤其涉及气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值。
【背景技术】
[0002]目前分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值多采用质谱法，方法是将氮气样品放入储样罐中，通过一段极细的毛细管渗入质谱中分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值。但氮气样品纯度再高，也是有杂质的，当氮气样品与杂质同时被质谱分析时，杂质中的碎片质量数丰度值就会叠加到氮气样品中碳、氮丰度值上，使之难以判断，造成真正的碳、氮质量数丰度值与比值的误差。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、易行的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值。
[0004]为解决上述问题，本发明所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，包括以下步骤:
⑴将纯度大于99.99%的载气以0.4^0.6MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度大于99.999% ；
⑵将所述净化后的载气以25~195mL/min的流量、在1(T40°C的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在2(T250°C的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的N2进入质量检测器进行测量，分别得到离子流色谱图与质谱图；
⑶根据所述离子流色谱图与质谱图，经选择离子方法分别得到氮气中12C、13C、14N、15n、16n、28n、29n2、3°n2 质量数丰度值，并分别计算 13C/ 12c、15n /14n、16n /14n、16n /15N、29V28N、3°n2/28n、3°n2/29n2 的比值即可。
[0005]所述步骤⑴中的载气为氢气或氦气。
[0006]所述步骤⑴中的净化器是由三支串联且内径均为30~45 mm、长度均为250~450 mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1:1:1，并与所述色谱柱相通。
[0007]所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1:1。
[0008]所述脱氧填料是指脱氧催化剂。
[0009]所述脱烃填料是指脱烃催化剂。
[0010]所述脱碳氧化物是指一氧化碳或二氧化碳净化催化剂。
[0011]所述步骤⑵中色谱柱是指内径为f 5mm、柱长为0.5~9m且内填4A、5A、13X分子筛中的一种的不锈钢管，或内径为0.3、.6mm、柱长为l0-90m的5A、13X分子筛石英毛细管。
[0012]本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过在质谱前面连入气相色谱，通过分子筛色谱柱将杂质与氮气分离，质谱单独分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，从而减少误差。
[0013]2、根据本发明方法可建立各个样品的氮(N2)质量数比值指纹库，用于相互比对，可用于人类健康、人体医学及动、植物研究中的无创伤性检测。
[0014]3、本发明方法简便、实用，具有良好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0016]图1为本发明的离子流色谱图。
[0017]图2为本发明的质谱图。
【具体实施方式】
[0018]气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，包括以下步骤:
⑴将纯度大于99.99%的载气以0.4^0.6MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气
纯度大于99.999%。
[0019]⑵将净化后的载气以25~195mL/min的流量、在1(T40°C的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在2(T250°C的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的N2进入质量检测器进行测量，分别得到离子流色谱图(如图1所示)与质谱图(如图2所示)。
[0020]⑶根据离子流色谱图与质谱图，经选择离子方法分别得到氮气中12C、13C、14N、15N、16n、28n、29n2、3°n2 质量数丰度值(如表 I 所示)，并分别计算 13C/ 12c、15n /14n、16n /14n、16n /15n、29N2/28N、3°N2/28N、3°N2/29N2 的比值(如表 2 所示)即可。
【权利要求】
1.气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，包括以下步骤: ⑴将纯度大于99.99%的载气以0.4^0.6MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度大于99.999% ； ⑵将所述净化后的载气以25~195mL/min的流量、在1(T40°C的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在2(T250°C的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的N2进入质量检测器进行测量，分别得到离子流色谱图与质谱图； ⑶根据所述离子流色谱图与质谱图，经选择离子方法分别得到氮气中12C、13C、14N、15n、16n、28n、29n2、3°n2 质量数丰度值，并分别计算 13C/ 12c、15n /14n、16n /14n、16n /15N、29V28N、3°n2/28n、3°n2/29n2 的比值即可。
2.如权利要求1所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，其特征在于:所述步骤⑴中的载气为氢气或氦气。
3.如权利要求1所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，其特征在于:所述步骤⑴中的净化器是由三支串联且内径均为3(T45mm、长度均为25(T450mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装 分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1:1:1，并与所述色谱柱相通。
4.如权利要求3所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，其特征在于:所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1:1。
5.如权利要求3所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，其特征在于:所述脱氧填料是指脱氧催化剂。
6.如权利要求3所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，其特征在于:所述脱烃填料是指脱烃催化剂。
7.如权利要求3所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，其特征在于:所述脱碳氧化物是指一氧化碳或二氧化碳净化催化剂。
8.如权利要求1所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，其特征在于:所述步骤⑵中色谱柱是指内径为I飞mm、柱长为0.5~9m且内填4A、5A、13X分子筛中的一种的不锈钢管，或内径为0.3、.6mm、柱长为l(T90m的5A、13X分子筛石英毛细管。
【文档编号】G01N30/02GK103760252SQ201410000917
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月2日 优先权日:2014年1月2日
【发明者】潘旭 申请人:中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心