一种多西他赛原料中有关物质的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种有关物质的检测方法，特别涉及一种多西他赛原料中有关物质的检测方法。采用反相高效液相色谱法，用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B在十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱进行梯度洗脱，流速为1.0-1.4mL/min，色谱柱柱温35-45℃，样品的检测波长为232nm。该检测方法的效果和优点是：1、可有效分离出多西他赛原料药中的杂质，方法灵敏度高；2、能对多西他赛原料药中的杂质进行定量分析，可准确控制杂质含量；3、在40分钟内能将杂质完全分离，分析时间周期短，且杂质峰对称性好；4、流动相容易配制、操作简单。
【专利说明】一种多西他赛原料中有关物质的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有关物质的检测方法，特别涉及一种多西他赛原料中有关物质的检测方法。
【背景技术】
[0002]多西他赛(Docetaxel)也叫多西紫衫醇:属于紫杉类化合物抗肿瘤药，作用机制是加强微管蛋白聚合作用和抑制微管解聚作用，导致形成稳定的非功能性微管束，因而破坏肿瘤细胞的有丝分裂。其化学结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种多西他赛原料中有关物质的检测方法，采用反相高效液相色谱法，其特征在于:用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B在十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱进行梯度洗脱，流速为1.0-1.4mL/min，色谱柱柱温35_45°C，样品的检测波长为232nm ； 所述的流动相A为乙腈、水、乙酸三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为40%-50%，乙酸的体积百分比为0.01-0.1%,余下为水；所述的流动相B为乙腈、水、乙酸三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为70% -75%，乙酸的体积百分比为0.01-0.1%,余下为水；流动相A和流动相B中乙酸比例应保持相同； 所述的以流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间(min)/流动相A(v% ):0/100 ；20/100 ；25/0 ；30/0 ；35/100 ;40/100。
2.如权利要求1所述的检测方法，采用反相高效液相色谱法，其特征在于:，用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B在十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱进行梯度洗脱，流速为1.2mL/min，色谱柱柱温40°C，样品的检测波长为232nm ； 所述的流动相A为乙腈、水、乙酸三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为45%，乙酸的体积百分比为0.05%，余下为水；所述的流动相B为乙腈、水、乙酸三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为70%，乙酸的体积百分比为0.05%，余下为水； 所述的以流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间(min)/流动相A(v% ):0/100 ；20/100 ；25/0 ；30/0 ；35/100 ;40/100。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱填料的颗粒度为3.5 μ m或5 μ m,规格为150mmX4.6mm。
4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，采集时间为40min0
5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:所述的样品为1.0mg/mL的多西他赛溶液，其中溶剂含体积百分比5%乙醇，体积百分比50%的乙腈，体积百分比0.05%的乙酸，余下为水。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于:量取所述的多西他赛溶液1yL,进行测定。
【文档编号】G01N30/89GK104165961SQ201410439246
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】梁鹏飞, 丁兆, 孙朝国, 胡刚, 张继黎 申请人:四川汇宇制药有限公司