水三相点瓶自动冻制与保存装置及方法
【专利摘要】本发明提供了一种水三相点自动冻制与保存装置，其包括：制冷恒温槽，在该制冷恒温槽中具有液体介质，该制冷恒温槽包括混合区和工作区；压缩机制冷机组，该压缩机制冷机组对所述液体介质进行制冷；制冷恒温槽的工作区中具有水三相点瓶。本发明还提供了一种水三相点自动冻制与保存方法。本发明实现了水三相点瓶完整的自动冻制与保存。克服了传统手工冻制易于损坏瓶子以及费工、费时的弊端，大幅提高了工作效率。采用压缩机制冷技术，实现了缓慢降温冻制，使三相点瓶内冰的晶格分布均匀、不过冷，冻制后便可使用。即冻即用，省时省力。
【专利说明】 水三相点瓶自动冻制与保存装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于对水三相点瓶进行自动冻制与保存的装置，以及对所述水三相点瓶进行自动冻制与保存的方法。
【背景技术】
[0002]水三相点是热力学温度固定点，它是由特殊工艺制作的水三相点瓶来复现的。通常水三相点瓶的内部处于纯水和水蒸气二相状态，为了实现三相共存，需冻制三相点瓶，使水结冰，从而达到冰、水、水蒸气三相共存状态，理论上表征三相共存的物理量温度是唯一的，赋值为0.0l0Co
[0003]通常冻制水三相点瓶的传统手工方法有二种:1)液氮、液氧或干冰等冷媒直接倒入水三相瓶的中心阱内，瓶内的水瞬间结冰，形成放射状冰花，然后由底往上，一层层冻制，直到三相点瓶上部冻完，由下往上形成冰套，水三相点瓶冻制完成。2)将水三相点瓶放在有机械制冷的低温浴内，浴的温度要<_4°C，纯水不会自然结冰，需外部进行干扰或刺激，通常采用的办法是将三相点瓶从低温浴中取出，进行轻度的摇晃，看其能否结冰，若不能结冰，再放回低温浴中继续冷却，重复上述过程直到三相点瓶结冰，冻制方可完成。
[0004]然而，采用传统手工方法冻制水三相点瓶的缺点有三点:速冻容易使瓶冻裂，冻制水三相点瓶的冷媒介质温度很低，如最常用的液氮为77K(-196°C )，将如此低温的液氮倒入水三相点瓶阱8内，稍有不慎或方法不得当，就会使瓶子冻裂，即使冻制好之后，由于冻制冷媒介质的温度过低，冰套形成放射状无规则分布，呈白色，俗称“过冷”，其温度低于水三相点温度，使得示值出现过大偏差，此时需要在保存器内放置至少12小时使其回冷，影响工作效率。在低温浴内冻制时，要不时的取出瓶子摇晃，也容易造成水三相点瓶的损坏。现在单支水三相点瓶加上检定费较高，容易造成经济损失。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种全自动的水三相点自动冻制与保存装置，从根本上解决手工冻制易于损坏瓶体、过冷而造成三相点温度示值偏低，以及回冷过程延误时间，影响工作效率的问题。
[0006]本发明提供了一种水三相点自动冻制与保存装置，其包括:制冷恒温槽，在该制冷恒温槽中具有液体介质，该制冷恒温槽包括混合区和工作区；压缩机制冷机组，该压缩机制冷机组对所述液体介质进行制冷；其特征在于:制冷恒温槽的工作区中具有水三相点瓶。
[0007]其中，进一步包括搅拌电机，所述搅拌电机位于所述制冷恒温槽的混合区。
[0008]其中，进一步包括隔板，所述隔板位于制冷恒温槽中，将所述制冷恒温槽分为混合区和工作区。
[0009]其中，所述隔板的下半部分具有过液孔。
[0010]其中，进一步包括控制模块，所述控制模块控制对水三相点瓶的冻制和/或保存状态。
[0011]其中，进一步包括第一温度计，所述第一温度对所述制冷恒温槽中的液体介质的温度进行检测。
[0012]其中，进一步包括第二温度计，所述第二温度计设置在水三相点瓶中，与所述水三相点瓶的阱底接触，所述第二温度计用于检测水相点冻制中的相变瞬态温度突变。
[0013]其中，所述控制模块在第二温度计检测到相变瞬态温度突变时，控制所述装置进入保存状态。
[0014]本发明提供一种水三相点自动冻制与保存方法，其包括:采用压缩机制冷机组对制冷恒温槽中的液体进行制冷；采用搅拌电机对制冷恒温槽的混合区中的液体进行搅拌；对位于制冷恒温槽中的水三相点瓶进行制冷；控制模块控制对水三相点瓶的冻制和/或保存状态。
[0015]其中，利用第一温度对所述制冷恒温槽中的液体介质的温度进行检测。
[0016]其中，利用第二温度计检测水相点冻制中的相变瞬态温度突变，所述第二温度计设置在水三相点瓶中，与所述水三相点瓶的阱底接触。
[0017]其中，控制模块设定保持状态的温度值。
[0018]其中，当第一温度计检测到所述液体介质的温度低于某预定温度值时，降低压缩机制冷机组的制冷功率。
[0019]其中，当第二温度计检测到相变瞬态温度突变后，关闭所述压缩机制冷机组，控制模块将装置进入保存状态。
[0020]本发明实现了水三相点瓶完整的自动冻制与保存。克服了传统手工冻制易于损坏瓶子以及费工、费时的弊端，大幅提高了工作效率。采用压缩机制冷技术，实现了缓慢降温冻制，使三相点瓶内冰的晶格分布均匀、不过冷，冻制后便可使用。即冻即用，省时省力。而以往用液氮等制冷剂冻制方法，产生过冷至少要在保存器中回冷12小时方可使用，否则水三相点值偏低。实现随冻随用，可不必长时间开机保存，使用方便且节省能源，利于环境保护。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1水三相点自动冻制与保存装置示意图；
[0022]图2水三相点自动冻制与保存装置的制冷恒温槽内部结构示意图；
[0023]图3水三相点瓶结构示意图。
图4水三相点瓶自动冻制与保存的判断流程示意图。
【具体实施方式】
[0024]为了便于理解本发明，下面结合附图对本发明的实施例进行说明，本领域技术人员应当理解，下述的说明只是为了便于对发明进行解释，而不作为对其范围的具体限定。
[0025]物质在液、固相变过程中会有相变潜热放出，在相变瞬态温度突变。利用此原理，在水三相点冻制过程中，连续测量阱内的温度，一经温度突然上升，发生跳跃式突变，便可以锁定水三相点瓶已冻制，由液态水相变为固态冰。
[0026]本发明基于此原理，提出了一种水三相点瓶自动冻制与保存装置。如图1所示，水三相点瓶自动冻制与保存装置，包括:制冷恒温槽I和控制面板2。如图2所示，所述制冷恒温槽I中可提供恒定温度，在该制冷恒温槽I中具有液体介质，通过该液体介质进行制冷，优选该液体介质为乙醇；压缩机制冷机组，所述压缩机制冷机组对所述制冷恒温槽I中的液体介质进行制冷，通过压缩机制冷机组使得所述液体介质具有不同的温度，可实现对液体介质的降温；恒温槽控温温度计4，所述恒温槽控温温度计4对制冷恒温槽I中的温度进行测量，获得液体介质的实时温度；其中，所述制冷恒温槽I为双体结构，该制冷恒温槽I包括左右两个部分，两个部分中间通过隔板隔开，所述隔板由耐压耐腐蚀高强度材料制成，优选所述隔板为不锈钢材料，在隔板的下半部分具有过液孔，通过隔板将所述制冷恒温槽体I分为两个功能区，分别为混合区、工作区，其中，在混合区中，液体介质被搅拌电机3搅拌，实现混合区内液体的混合，加快液体介质温度的均匀，在搅拌电机3的旋转作用下，搅拌后的液体介质经由位于混合区的底部的隔板下半部分的过流孔流出进入到工作区中，在工作区中再经由隔板的上方返回混合区形成循环，在工作区中设置支架7，所述支架7由不锈钢材料或其它高硬度材料制成，在支架7上设置有水三相点瓶6，所述三相点瓶7位于工作区中，在三相点瓶7的周围充满液体介质,通过液体介质给所述三相点瓶降温,在水三相点瓶6中放置冻制检测温度计5，还包括温度及冻制检测控制器，相对于现有的水三相点瓶冻制过程了，在三相点瓶周围设置加热部件，当冻制过冷再通过升温进行调整的方式，如图3所示，本申请中通过在三相点瓶的瓶阱8中放置冻制检测温度计5，该冻制检测温度计5与阱底接触，由冻制检测温度计5对三相点瓶中的温度进行实时监测，在监测在冻制检测温度计5的温度存在突变后，即可停止冻制，实现对三相点瓶冻制的可控化操作。
[0027]在利用本发明的装置进行水三相点瓶的冻制工作过程中:首先将水三相点瓶及支架，放入以乙醇为介质的制冷恒温槽中；将冻制检测温度计插入水三相点瓶阱8中，所述冻制检测温度计与阱底接触。启动控制模块使装置进入“冻制”模式，在该模式下，控制模块发出信号，驱动压缩机制冷机组进行工作，所述压缩机制冷机组对制冷恒温槽中的液体介质进行降温，所述恒温槽控温温度计对恒温槽中液体介质的温度进行监控，所述冻制检测温度计对所述水三相点瓶内的温度进行检测。
[0028]在开始阶段，压缩机制冷机组采用大功率制冷，当液体介质的温度降到O度以下，优选恒温槽控温温度计的温度测量的温度到达_2°C时，之后可以适当降低制冷功率，随着温度的降低，与所述冻制检测温度计连接的冻制和检测控制器根据阱内温度变化进行判断，当阱温的At > set时，冻制和检测控制器连续测量阱内的温度，冻制检测温度计测量的温度突然上升，发生跳跃式突变，则可以判定冻制完成，三相点瓶内的水结冰。之后，控制模孔使装置进入“保存”模式，在保存模式条件下，关闭压缩机制冷机组，设定温度值为0.0OO0C，控温可控硅导通，使恒温槽的温度保持在0.0OO0C，水三相点瓶在该温度条件下呈现三相状态，整个系统进入水三相点瓶自动保存状态。以上过程完成了水三相点瓶的自动冻制与保存。三相点瓶自动冻制与保存的判断流程示意图如图4所示。
[0029]本发明利用水在发生液、固相变时会有相变潜热放出，导致阱内温度瞬间突然上升，发生跳跃或突变，检测到该温度的突变。进而完成冻制的检测。通过测量相变潜热所导致的温度突变。在装置中除了制冷恒温槽的控温温度计外，还有一支冻制检测温度计，用以测量在冻制过程中，水三相点瓶中的水变为固态冰的相变潜热和温度突变。在冻制过程中，冻制检测温度计一定要插入水三相点阱内。在保存状态时，冻制检测温度计已完成或冻制检测功能，可将其从阱取出。控制器的检测软件的设计和编程，主要功能检测相变潜热和温度突变，冻制状态的判断、确认，冻制后关闭、启动压缩机组，启动控温程序，使槽温升至三相点瓶保存温度。
[0030]本发明实现了水三相点瓶完整的自动冻制与保存。克服了传统手工冻制易于损坏瓶子以及费工、费时的弊端，大幅提高了工作效率。采用压缩机制冷技术，实现了缓慢降温冻制，使三相点瓶内冰的晶格分布均匀、不过冷，冻制后便可使用。即冻即用，省时省力。而以往用液氮等制冷剂冻制方法，产生过冷至少要在保存器中回冷12小时方可使用，否则水三相点值偏低。实现随冻随用，可不必长时间开机保存，使用方便且节省能源，利于环境保护。
[0031]可以理解的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【权利要求】
1.一种水三相点自动冻制与保存装置，其包括:制冷恒温槽，在该制冷恒温槽中具有液体介质，该制冷恒温槽包括混合区和工作区；压缩机制冷机组，该压缩机制冷机组对所述液体介质进行制冷；其特征在于:制冷恒温槽的工作区中具有水三相点瓶。
2.如权利要求1所述的水三相点自动冻制与保存装置，其特征在于:进一步包括搅拌电机，所述搅拌电机位于所述制冷恒温槽的混合区。
3.如权利要求1所述的水三相点自动冻制与保存装置，其特征在于:进一步包括隔板，所述隔板位于制冷恒温槽中，将所述制冷恒温槽分为混合区和工作区。
4.如权利要求3所述的水三相点自动冻制与保存装置，其特征在于:所述隔板的下半部分具有过液孔。
5.如权利要求1所述的水三相点自动冻制与保存装置，其特征在于:进一步包括控制模块，所述控制模块控制对水三相点瓶的冻制和/或保存状态。
6.一种水三相点自动冻制与保存方法，采用如权利要求1-5所述的水三相点自动冻制与保存装置，其特征在于:采用压缩机制冷机组对制冷恒温槽中的液体进行制冷；采用搅拌电机对制冷恒温槽的混合区中的液体进行搅拌；对位于制冷恒温槽中的水三相点瓶进行制冷；控制模块控制对水三相点瓶的冻制和/或保存状态。
7.如权利要求6所述的水三相点自动冻制与保存方法，其特征在于:利用第一温度对所述制冷恒温槽中的液体介质的温度进行检测。
8.如权利要求6所述的水三相点自动冻制与保存方法，其特征在于:控制模块设定保持状态的温度值。
【文档编号】G01K15/00GK104251750SQ201410448250
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】李福学 申请人:北京三原兆兴科技有限公司