一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，该方法采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，其步骤主要包括取样电解银5.0000g，该样品采用适量优级纯硝酸进行消解，适量盐酸沉淀银并过滤，得到分析待测溶液；然后采用ICP-AES光谱仪在一定仪器工作参数条件下，对分析待测溶液中八种杂质元素的含量进行测定。通过与国标GB/T11067《银化学分析方法》进行对比，采用该方法检测基体干扰小，能够快速并同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种杂质元素，测量时间短，能够满足电解银快速分析的需求。
【专利说明】-种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、 钯八种元素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及元素分析领域，特别是采用ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱 同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种金属杂质元素。
【背景技术】
[0002] 电解银是通过电解反应，银离子在阴极上还原得到的金属银。主要元素是银，并含 有微量的铜、秘、铁、铅、締、硒、铺、钮等杂质元素。
[0003] 电解银传统分析标准为国标GB/T11067《银化学分析方法》，采用两种设备（火焰 原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体原子发射光谱仪）分析检测，样品用量约70g，分 析测试时间约6-8小时，该方法操作流程长、样品耗用量大、试剂种类多、检出限高、线性范 围窄，且无法同时测定所有元素。另有部分文献仅是同时测定三种或五种元素，本发明采用 ICP-AES法进行测定，硝酸-盐酸消解样品，同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯 八种金属杂质元素，灵敏度高、检出限低、基体干扰小，准确度高，测定快速，满足电解银快 速分析的需求。
【发明内容】
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[0004] 本发明提供了一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元 素的方法。
[0005] 技术方案：通过硝酸、盐酸溶解、沉淀样品，并定容，制取分析待测溶液样；配置标 准溶液，通过ICP-AES设备建立标准工作曲线，然后进行测定样品。
[0006] 主要步骤包括：
[0007] 1)称取电解银5. OOOOg，精确到0. OOOlg，作为待分析的样品；
[0008] 2)将待测样品放入300ml的烧杯中，加入20ml-40ml优级纯硝酸高温溶解样品， 待完全溶解完全后，继续加热直至产生白色沉淀，取下加入适量去离子水溶解沉淀盐，冷 却至室温，加入适量盐酸使银以氯化银的形式完全沉淀，并进行快速过滤，去离子水洗涤 4-5次，向滤液中加入适量盐酸，若有沉淀产生，继续过滤，直至无沉淀产生，将滤液定容至 IOOrnl容量瓶中，以备上机待测；
[0009] 3)标液配制：分别取浓度为1000ug/ml的铜、秘、铁、铅、締、硒、铺、钮标准液 25μ 1、50μ 1、100μ 1、200μ 1于IOOrnl的容量瓶中，并采用10%的硝酸定容于IOOrnl容 量瓶中，获得标准工作液八种元素浓度分别为〇· 25ug/ml、0. 50ug/ml、l. 00ug/ml、2. OOug/ ml ；
[0010] 4)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作溶液依次通过蠕动泵带入电感耦 合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES);根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到 的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样 品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、 铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种 元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量；
[0011] 上述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：RF发射器功率1150W，载气压力 28psi，辅助气流流速0. 5L/min，积分时间30s，冲洗蠕动泵转速为50rpm，分析蠕动泵转速 为50rpm，重复次数3次。
[0012] 上述方法中ICP-AES仪器测定时元素选取波长分别是：
[0013] Cu324. 754, Β?223. 061, Fe259. 940, Pb220. 353, Te214. 281, Sel96. 090, Sb206. 833, Pd324. 270。
[0014] 通过上述方法制备的样品待测液可以很好的消除基体干扰，满足本方法的试验要 求，准确度高。
[0015] 通过采用本发明的ICP-AES法测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元 素，取得良好效果：一是分析检测时间缩短为三个小时；二是样品重量减少到5g ;三是原来 所需两台设备减少为一台ICP-AES设备；四是此方法具有良好的灵敏度，准确度高，检测限 低，基体干扰少，可以实现快速有效的同时测定电解银中八种金属杂质元素，满足电解银快 速分析的需求。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施例不限于此。
[0017] 1、实验所用仪器及设备
[0018] 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES
[0019] 2、ICP-AES设备工作参数
[0020] RF发射器功率：1150W
[0021] 载气压力：28psi
[0022] 辅助气流流速0· 5L/min
[0023] 积分时间：30s
[0024] 冲洗懦动泵转速：50rpm
[0025] 分析懦动泵转速为：50rpm
[0026] 重复次数3次
[0027] 3、实验室所用试剂
[0028] 超纯水（自制）
[0029] 硝酸（GR 级）
[0030] 盐酸（GR 级）
[0031] 4、试验步骤
[0032] 实施例：
[0033] 1)取一份空白溶液于300ml烧杯中，加入相应量的八种元素的标准溶液，加入硝 酸20ml，盐酸IOml，并定容于IOOml容量瓶中。
[0034] 2)标液配制：分别取浓度为lOOOug/ml的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯标准液 25μ 1、50μ 1、100μ 1、200μ 1于IOOml的容量瓶中，并采用10%的硝酸定容于IOOml容量 瓶中，获得标准工作液八种元素浓度分别为〇· 25ug/ml、0. 50ug/ml、l. 00ug/ml、2. 00ug/ml。
[0035] 3)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作溶液依次通过蠕动泵带入电感耦 合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES);根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到 的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样 品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、 铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种 元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量，表1为本实 施例的回收率试验分析；
[0036] 上述方法中元素选取波长分别是：
[0037] Cu 324. 754, Bi 223. 061，Fe 259. 940, Pb 220.353，
[0038] Te 214. 281，Se 196. 090, Sb 206. 833, Pd 324.270。
[0039] 表1回收率实验结果
[0040]
【权利要求】
1. 一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，包括 以下步骤： 1) 称取电解银5. OOOOg，精确到0. OOOlg，作为待分析的样品； 2) 将待测样品放入300ml的烧杯中，加入20ml-40ml优级纯硝酸高温溶解样品，待溶解 完全后，继续加热直至产生白色沉淀，取下加入适量去离子水溶解沉淀盐，冷却至室温，力口 入适量盐酸使银以氯化银的形式完全沉淀，并进行快速过滤，去离子水洗涤4-5次，向滤液 中加入适量盐酸，若有沉淀产生，继续过滤，直至无沉淀产生，将滤液定容至l〇〇ml容量瓶 中，以备上机待测； 3) 标液配制：分别取浓度为1000ug/ml的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯标准液25 μ 1、 50μ 1、100μ 1、200μ 1于100ml的容量瓶中，并采用10%的硝酸定容于100ml容量瓶中，获 得标准工作液，八种元素浓度分别为〇· 25ug/ml、0. 50ug/ml、l. 00ug/ml、2. 00ug/ml ; 4) 将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作液依次通过蠕动泵带入电感耦合等离 子体原子发射光谱仪（ICP-AES);根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到的元素 响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样品待测 溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、铁、铅、 碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的 浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量。
2. 根据权利要求1所述的一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯 八种元素的方法，其特征在于，步骤4)中电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定工作参 数如下：发射器功率RF1150W，载气压力位28psi，辅助气流流速0. 5L/min，积分时间30s，冲 洗蠕动泵转速为50rpm，分析蠕动泵转速为50rpm，重复次数3次。
3. 根据权利要求1所述的一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯 八种元素的方法，其特征在于，步骤4)中ICP-AES仪器测定时选取元素波长为：Cu324. 754， Bi223. 061，Fe259. 940, Pb220. 353, Te214. 281，Sel96. 090, Sb206. 833, Pd324. 270。
【文档编号】G01N21/73GK104237209SQ201410548910
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】程林, 叶锦义, 段素月, 裴启飞, 杨玉娟, 张敏, 钱亚平 申请人:云南驰宏锌锗股份有限公司