专利名称：无污染制备硝酸银溶液的方法
技术领域：
本发明涉及一种硝酸银的制备方法。
制备硝酸银，是用硝酸在氧气参与下溶解粉状、刨花状、块状的精银、粗银、杂银及前述几种银料的混合物来制取硝酸银溶液。该溶液既可用于生产固态硝酸银、氯化银、氧化银、卤化银等产品，也可用作电解精炼银系统的补充电解液，还可用作化学法提取纯银的原液。
为了制备硝酸银溶液，国内外普遍采用的方法均为硝酸直接氧化溶解银，其过程反应为
由于反应过程要产生大量的NOx，造成严重的环境污染，同时加大了硝酸的耗量，此外，在NOx溢出的同时产生酸雾，既带走硝酸，也带走硝酸银，造成硝酸和硝酸银的损失。虽然有的生产厂家采用氢氧化钠吸收尾气，但吸收效率低(20～50%)，运行成本高，吸收液无适当用途，造成二次污染，污染治理效果差，同时随尾气损失的银无法回收。
针对当前国内外制备硝酸银(溶液)过程存在的问题，本发明的目的是寻求一种硝酸用量少、不产生NOx，无银损耗、无需污染治理设施的无污染制备硝酸银溶液的方法。
本发明的具体内容是，将银料加入耐压大于1MPa，耐硝酸腐蚀的加压反应器内，再将硝酸溶液压入，然后通入氧气，要求硝酸的初始浓度为50～450g/l，氧气压力为0.2～0.5MPa，反应温度为25～100℃，最佳温度为50～70℃(一般加热至50℃，靠反应热可维持在50～70℃)，反应时间1～24小时，对粉状物料可控制为1小时，刨花状物料为4小时，块状物料为24小时，反应结束后，放出的溶液即为所需硝酸银溶液。
用本发明方法制备硝酸银溶液，应根据后续生产的需要控制银和硝酸的加入量，投银量既可大于理论量，也可小于理论量。
相对于现有用硝酸溶解银制备硝酸银溶液的方法，本发明的突出优点是在氧气作用下，硝酸溶解银过程中产生的NOx在反应器内再生为硝酸，无NOx溢出，无酸雾产生，彻底避免了反应过程对环境的污染，节省硝酸用量32～53%，省去了污染治理设施，避免了酸雾带走的约3‰的银的损失。
下面给出实施例例1将银屑(含Ag99.9%)500g置于耐压1.5MPa、耐硝酸腐蚀、容积为2l的压力反应器中，压入初始浓度为205g/l的硝酸0.98l，然后通入压力为0.3MPa的氧气，加温，使反应温度保持在50～70℃之间，反应时间4小时。反应结束后，放出的溶液即为所需硝酸银溶液。本实施例中硝酸反应率为99.4%，溶液中NO-3平衡率为100%。
例2将银屑(含Ag99.9%)500g置于与例1相同的压力反应器中，压入初始浓度为400g/l的硝酸0.73l，然后通入03MPa的氧气，反应温度50～70℃，反应时间4小时，得到所需硝酸银溶液。硝酸反应率为99.2%，溶液中NO-3平衡率为100%。
权利要求
1.无污染制备硝酸银溶液的方法，将银溶解于硝酸溶液中，其特征是将银料置入耐压大于1MPa、耐硝酸腐蚀的压力反应器中，先压入硝酸溶液，然后通入氧气，控制反应温度，硝酸的初始浓度为50～450g/l，之后根据后续生产需要控制银和硝酸加入量，氧气压力为0.2～0.5MPa，反应温度为25～100℃，反应时间1～24小时，反应结束后放出的溶液即为硝酸银溶液，本方法的化学反应方程式为即，使HNO3溶解银时产生的NOx在反应器内经氧气氧化再生为硝酸，从而无NOx溢出反应器。
2.如权利要求1所述的无污染制备硝酸银溶液的方法，其特征是反应温度为50～70℃。
全文摘要
本发明介绍的无污染制备硝酸银溶液的方法，是将银置于耐压耐酸反应器中压入硝酸，再通入氧气，使硝酸在溶解银的过程中产生的氮氧化物在反应器内经氧气氧化再生为硝酸，从而无氮氧化物溢出反应器，彻底消除了氮氧化物对环境的污染。也降低了硝酸消耗和避免了银的损耗。
文档编号C01G5/00GK1073412SQ92111959
公开日1993年6月23日 申请日期1992年11月4日 优先权日1992年11月4日
发明者龙炳清, 谭孔庚, 孙倩云, 吴瑞鉴, 金锡信, 宁联会 申请人:四川省环境保护科研监测所