专利名称：一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法
技术领域：
本发明属于电镀银技术领域，属于一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法。
背景技术：
随着工业的发展，电镀银广泛应用于外观装饰、电子器件、仪器仪表、变压器的开关、闻低压开关等行业的触头部分。无氰电镀银液使用不含氰的离子作为银离子络合剂，通过电化学反应沉积银的电镀层。但由于无氰镀银镀层的应力大、结合性差、镀液的稳定性差等问题，无氰镀银没有广泛应用于电镀银行业
发明内容
·本发明解决·的问题在于提供一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法，采用硝酸银-烟酸体系添加添加剂，并使用脉冲电镀工艺，能够获得与基体结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。本发明是通过以下技术方案来实现一种无氰电镀银的电镀液，包括硝酸银20 60g/L，醋酸铵70 90g/L，烟酸70 110g/L，碳酸钾60 90g/L，氢氧化钾40 70g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠:0. 2 1. 2g/L和聚乙二醇0. 16 O. 64g/L ;pH 为 9 10。进一步，所述的无氰电镀银的电镀液，包括硝酸银30 50g/L，醋酸铵75 85g/L，烟酸80 100g/L，碳酸钾55 80g/L,氢氧化钾45 60g/L,邻苯甲酰磺酰亚胺钠0. 5 1. Og/L和聚乙二醇0. 18 O. 5g/L ;pH 为 9 10。所述的聚乙二醇的分子量为800 2000。所述以氨水作为pH值调整剂进行pH的调节。所述电镀液的温度为20 40°C。一种无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤I)配制如下的电镀液硝酸银20 60g/L，醋酸铵70 90g/L，烟酸70 110g/L,碳酸钾60 90g/L,氢氧化钾40 70g/L,邻苯甲酰磺酰亚胺钠0. 2 1. 2g/L和聚乙二醇0. 16 0. 64g/L ;用氨水调节pH为9 10，调整电镀液的温度为20 40°C ；2)以银板作为阳极，以待镀镀件作为阴极，在阳极、阴极之间施加单脉冲电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0. 4 1. 2A/dm2 ;采用阴极移动搅拌或机械搅拌，待镀层厚度达到要求时,完成电镀。所述的单脉冲电源的脉宽为I 100ms，占空比为10 50%。与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果本发明提供的无氰电镀银的电镀液及电镀方法，以硝酸银为主盐，醋酸铵为主络合剂，烟酸为辅助络合剂，糖精钠和聚乙二醇为添加剂；在电镀时使用脉冲电镀，有效地解决了镀层应力和脆性大、结合力差等问题，获得了与基体结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。本发明提供的无氰电镀银的电镀液及电镀方法，电镀液中不含氰离子，减少了废水处理的污染，减小了电镀贵金属对人身体的危害；而且镀液配方简单，易于控制，相对于其他的无氰电镀的电流密度较大，可提高镀银层的沉积效率。本发明提供的无氰电镀银的电镀方法，使用脉冲电源，能够在镀件上得到致密的镀层，提高了镀层的抗腐蚀性能和抗变色性能。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。实施例1 :无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤I)无氰碱性镀银液的配方组成为(以水为溶剂):硝酸银含量20g/L，醋酸铵70g/L，烟酸70g/L，碳酸钾60g/L，氢氧化钾40g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠O. 2g/L，聚乙二醇O. 16g/L,氨水为pH值调整剂，调节镀液pH值为9. 5。2)以银板(纯度为99. 99%)作为阳极，以待镀镀件作为阴极；下面给几种具体的镀件材质，以及相应的前处理和预处理过程(按现有的方法处理即可)镀件基体材料为铜前处理和预处理工序镀件除油-水洗-酸洗-水洗-弱浸蚀-水洗-预镀银-水洗。
镀件基体材料为铝或铝合金前处理和预处理工序镀件除油-水洗-酸洗-水洗-浸锌-水洗-预镀铜-水洗-预镀银-水洗。镀件基体材料为不锈钢或青铜前处理和预处理工序镀件除油-水洗-酸洗-水洗-弱浸蚀-水洗-预镀铜-水洗-预镀银-水洗。加热镀液温度至20 30°C，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为O. 4 O. 8A/dm2，脉宽4ms，占空比40% ;采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时,完成电镀。实施例2 无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤I)无氰碱性镀银液的配方组成为硝酸银含量40g/L，醋酸铵80g/L，烟酸95g/L，碳酸钾70g/L，氢氧化钾50g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠O. 8g/L，聚乙二醇O. 32g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9. 5 10。2)以银板(纯度为99.99%)作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至30 40°C，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为O. 6 1. 2A/dm2，脉宽4ms，占空比30% ;采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。实施例3 无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤I)无氰碱性镀银液的配方组成为硝酸银含量60g/L，醋酸铵90g/L，烟酸110g/L，碳酸钾80g/L，氢氧化钾60g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠1. 2g/L，聚乙二醇O. 64g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9 9. 5。2)以银板(纯度为99.99%)作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25 35°C，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为O. 6 1. 2A/dm2，脉宽5ms，占空比40% ;采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。实施例4 无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤1)无氰碱性镀银液的配方组成为硝酸银含量30g/L，醋酸铵75g/L，烟酸80g/L，碳酸钾55g/L，氢氧化钾50g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠O. 5g/L，聚乙二醇O. 18g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9 10。2)以银板(纯度为99.99%)作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25 35°C，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为O. 6 1. 2A/dm2，脉宽4ms，占空比30% ;采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。实施例5 无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤1)无氰碱性镀银液的配方组成为硝酸银含量45g/L，醋酸铵80g/L，烟酸90g/L，碳酸钾70g/L，氢氧化钾60g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠1. Og/L，聚乙二醇O. 5g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9. 5 9. 8。2)以银板(纯度为99. 99%)作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25 35°C，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为O. 6 1. 2A/dm2，脉宽3ms，占空比40% ;采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。实施例6 无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤1)无氰碱性镀银液的配方组成为硝酸银含量50g/L，醋酸铵85g/L，烟酸100g/L，碳酸钾80g/L，氢氧化钾55g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠1. Og/L，聚乙二醇O. 4g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9. 2 9. 6。2)以银板(纯度为99. 99%)作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25 35°C，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为O. 8 1.2A/dm2，脉宽4ms，占空比50% ;采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。具体以在铜基体上电镀得到的银镀层为例，不同电镀溶液得到的相同厚度镀层结合力性能比较，结果如表I所示。表1不同电镀溶液得到的相同厚度镀层结合力性能比较
权利要求
1.一种无氰电镀银的电镀液，其特征在于，包括硝酸银:20 60g/L，醋酸铵:70 90g/L，烟酸:70 110g/L，碳酸钾:60 90g/L，氢氧化钾:40 70g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠:0· 2 1. 2g/L和聚乙二醇0. 16 O. 64g/L ；pH为9 10。
2.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，包括硝酸银30 50g/L,醋酸铵75 85g/L，烟酸80 100g/L,碳酸钾55 80g/L,氢氧化钾45 60g/L,邻苯甲酰磺酰亚胺钠0. 5 1. Og/L和聚乙二醇0. 18 O. 5g/L ；pH为9 10。
3.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，所述的聚乙二醇的分子量为 800 2000。
4.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，以氨水作为为pH值调整剂进行pH的调节。
5.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，电镀液的温度为20 40。。。
6.一种无氰电镀银的电镀方法，其特征在于，包括以下步骤1)配制如下的电镀液硝酸银20 60g/L，醋酸铵70 90g/L，碳酸钾60 90g/L，氢氧化钾40 70g/L，烟酸70 110g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠:0. 2 1. 2g/L和聚乙二醇0. 16 0. 64g/L ;用氨水调节pH为9 10，调整电镀液的温度为20 40°C ；2)以银板作为阳极，以待镀镀件作为阴极，在阳极、阴极之间施加单脉冲电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0. 4 1. 2A/dm2 ;采用阴极移动搅拌或机械搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
7.如权利要求6所述的无氰电镀银的电镀方法，其特征在于，所述的单脉冲电源的脉宽为I 100ms，占空比为10 50%。
全文摘要
本发明公开了一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法，包括硝酸银20～60g/L，醋酸铵70～90g/L，烟酸70～110g/L，碳酸钾60～90g/L，氢氧化钾40～70g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠0.2～1.2g/L和聚乙二醇0.16～0.64g/L；pH为9～10。本发明提供的无氰电镀银的电镀液及电镀方法，电镀液中不含氰离子，减少了废水处理的污染，减小了电镀贵金属对人身体的危害；而且镀液配方简单，易于控制，相对于其他的无氰电镀的电流密度较大，可提高镀银层的沉积效率。使用脉冲电镀，能够获得与基体结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。
文档编号C25D5/18GK103046091SQ20131000642
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月9日 优先权日2013年1月9日
发明者宋忠孝, 郝留成, 李钦, 廉继英, 阮兴伟, 李宝红 申请人:西安交通大学, 河南平高电气股份有限公司