一种利奈唑胺注射液中5-羟甲基糠醛的分析方法
【专利摘要】本发明主要提供一种利奈唑胺注射液中5-羟甲基糠醛的高效液相分析方法，采用C18柱为固定相，流动相采用含三氟醋酸水相和含三氟醋酸的有机相，通过梯度洗脱的方式分离杂质，防止了利奈唑胺对5-羟甲基糠醛出峰的干扰，可以使5-羟甲基糠醛与利奈唑胺注射液中主成分利奈唑胺有效分离，从而进一步提高利奈唑胺注射液的质量，同时又缩短了分析时间。
【专利说明】一种利奈唑胺注射液中5-羟甲基糠醛的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及通过高效液相色谱法检测利奈唑胺注射液中5-羟甲基糠醛的分析方 法。
【背景技术】
[0002] 利奈唑胺注射液是一种静脉滴注用输液制剂，其等渗调节剂为葡萄糖，葡萄糖在 灭菌过程中会产生杂质5-羟甲基糠醛，因此成品需要对5-羟甲基糠醛进行控制。2010年 版《中国药典》二部收载的"葡萄糖注射液"项下指出：采用紫外-可见分光光度法测定其杂 质5-羟甲基糠醛，检测波长为284nm。本品主成分利奈唑胺在284nm处有吸收（附图1)， 单纯用紫外分光光度法测定会对5-羟甲基糠醛的检测产生干扰，因而不能用紫外-可见分 光光度法。综合以上我们需要提供一种分析方法，可以使5-羟甲基糠醛与利奈唑胺注射液 中主成分利奈唑胺有效分离，从而进一步提高利奈唑胺注射液的质量。
【发明内容】
[0003] 本发明主要提供一种高效液相检测方法，可以有效的使利奈唑胺与糠醛的峰分 离。根据2010年版《中国药典》记载，葡萄糖注射液的5-羟甲基糠醛的限度为：1%的葡萄 糖溶液，在284nm的波长处，吸光度不得大于0. 32。参照此限度，取5-羟甲基糠醛对照品 适量，加水调节制成在284nm波长处吸光度为0. 32的对照品溶液；取本品，制成1 %葡萄糖 溶液，作为供试品溶液，供试品溶液色谱图中如有与5-羟甲基糠醛峰保留时间一致的杂质 峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积。
[0004] 本发明主要提供了一种利奈唑胺注射液中5-羟甲基糠醛的分析方法，其特征在 于分析方法采用高效液相法，色谱条件为：
[0005] 检测器：紫外检测器，检测波长为284nm ;
[0006] 色谱柱：C18柱；
[0007] 柱温：25-40°C ;
[0008] 流动相：流动相A为三氟醋酸水溶液，流动相B为三氟醋酸乙腈溶液；流动相按照 以下的程序梯度脱洗：
[0009]
【权利要求】
1. 一种利奈唑胺注射液中5-羟甲基糠醛的分析方法，其特征在于分析方法采用高效 液相色谱法，色谱条件为： 检测器：紫外检测器，检测波长为284nm ; 色谱柱：C18柱； 柱温：25-40°C ; 流动相：流动相A为三氟醋酸水溶液，流动相B为三氟醋酸乙腈溶液；流动相按照以下 的程序梯度脱洗：
流动相流速：〇. 8-1. Oml/min。
2. 根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于所述柱温为30°C。
3. 根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于流动相A为0. 05% -0. 2%三氟醋酸水 溶液，流动相B为0. 05% -0. 2%三氟醋酸乙腈溶液。
4. 根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于流动相A为0. 1 %三氟醋酸水溶液，流 动相B为0. 1 %三氟醋酸乙腈溶液。
5. 根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于流动相流速为1. Oml/min。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的分析方法，其特征在于按下表进行梯度洗脱：
【文档编号】G01N30/02GK104280473SQ201410572557
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】何龙其, 孙文君 申请人:江苏正大丰海制药有限公司