一种测定硅切割废砂浆成分的分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定硅切割废砂浆成分的分析方法，包括以下步骤：(1)称废砂浆记M，将其烘干称重记M1，恒重法得水分含量；(2)向步骤(1)得到的废砂浆中加入丙酮，两者质量比为1:1～4，浸泡后离心分离，加热烘干称重记M2，恒重法得聚乙二醇含量；(3)向步骤(2)得到的废砂浆中加入稀盐酸，两者质量比为1:2～4，浸泡，待反应无气泡产生，离心分离并用蒸馏水冲洗反应后的固体，加热烘干称重记M3，恒重法得金属含量；(4)向步骤(3)得到的废砂浆中加入48％HF和30％H2O2的混合溶液，两者的质量比为1:1～1.3，用清水洗涤，加热烘干称重记M4，恒重法得硅含量；该方法准确度、精密度高，操作简单，成本较低，为工业提供了评估废砂浆开发价值的测定方法。
【专利说明】一种测定硅切割废砂浆成分的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定硅切割废砂浆成分的分析方法，该方法准确度、精密度高，操 作简单，成本较低，为工业提供了评估废砂浆开发价值的一种经济、精确的测定方法。
【背景技术】
[0002] 在光伏产业和半导体制造业中通常采用线切割技术将高纯度的单晶硅和多晶硅 棒切割成符合要求的硅片，在此过程中，会产生大量的废砂浆。该砂浆中主要含有聚乙二 醇、碳化硅微粉、单质硅粉、铁及不锈钢粉等。若将废砂浆直接排放，不仅会对环境造成污 染，而且会造成资源的严重浪费。因此，对硅切割废砂浆进行回收利用，具有较高的环保与 经济价值。
[0003] 据报道，废砂浆主要成分含量（质量分数）：40%?50%聚乙二醇、23%?33%碳 化硅粉、20 %?24 %单质硅粉、2. 5 %?3. 0 %金属屑。目前对废砂浆的回收利用的研究仅 限于聚乙二醇、硅及碳化硅。基于生产中还没有准确、高效的方法对废砂浆中各种成分含量 进行分析，导致生产中大量的原料浪费，因而有必要寻找一种经济、准确度高的检测方法。 传统的废砂浆成分分析法工艺较繁琐，准确性和精密度不高，消耗成本高的缺点，不利于废 砂浆各种成分的测定。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服传统废砂浆成分分析方法以及现有技术中存在的不足，利用 离心分离技术，建立了一种精确测定废砂浆成分的方法，该方法简捷、准确度及精密度高， 适合于废砂浆成分的定量分析。
[0005] 本发明提供了一种测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征在于，包括以下步 骤：
[0006] (1)精确称取废砂浆记为M，将其于100?125°C加热烘干6?10h，称重记为M1, 利用恒重法测得废砂浆中水分含量；
[0007] (2)向步骤（1)得到的干燥废砂浆中加入丙酮，浸泡，进行离心分离，将离心后的 固体于60?90°C条件下加热烘干4?7h，称重记M 2，利用恒重法测得废砂浆中聚乙二醇含 量；
[0008] (3)向步骤（2)得到的烘干废砂浆中加入稀盐酸，浸泡，待反应无气泡产生，进行 离心分离，并不断用蒸馏水冲洗反应后的固体，于l〇〇°C?125°C加热烘干1?3h，称重记 M3，利用恒重法测得废砂浆中金属含量；
[0009] (4)向步骤⑶得到的废砂浆中加入HF-H2O2的混合溶液，反应结束后，用清水洗 漆,于100?125°C条件下加热烘干6?10h，称重记M 4，利用恒重法测得废砂浆中硅含量；
[0010] 进一步的，所述离心分离转速为3000?7000r/min。
[0011] 进一步的，所述步骤（2)中，废砂浆与丙酮的质量比为1:1?4。
[0012] 进一步的，所述步骤（2)中，废砂浆浸泡在丙酮中5?8h，浸泡温度为30?50°C。
[0013] 进一步的，所述步骤（3)中，废砂浆与稀盐酸的质量比为1:2?4。
[0014] 进一步的，所述步骤（3)中，用蒸馏水冲洗反应后的固体10?15次。
[0015] 进一步的，所述步骤（4)中，混合溶液是由48 % HF和30 % H2O2组成。
[0016] 进一步的，所述步骤（4)中，混合溶液中，48% HF与30% H2O2的质量比为1:1? 1. 3。
[0017] 本发明的有益效果包括：
[0018] ⑴工艺简单，成本低廉；
[0019] (2)准确度和精确度高；
[0020] (3)测定过程清洁环保，符合绿色生产的要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 以下参照附图来详细说明本发明的技术方案，其中：
[0022] 图1示出了测定硅切割废砂浆成分的分析方法的示意图，操作步骤简明，成本低 廉，且准确度和精确度高。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合具体实施例以及附图对本发明作进一步说明。
[0024] 较之前报道过的检测技术，在保证数据准确性前提下，简化了工艺，为工业评估废 砂浆经济价值提供一种简单、精确的方法。该方法的计算公式如下（1)?（5):
【权利要求】
1. 一种测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 精确称取废砂浆记为M，将其于100?125°C加热烘干6?10h，称重记为M1，利用 恒重法测得废砂浆中水分含量； (2) 向步骤（1)得到的干燥废砂浆中加入丙酮，浸泡，进行离心分离，将离心后的固体 于60?90°C条件下加热烘干4?7h，称重记M 2，利用恒重法测得废砂浆中聚乙二醇含量； (3) 向步骤（2)得到的烘干废砂浆中加入稀盐酸，浸泡，待反应无气泡产生，进行离心 分离，并不断用蒸馏水冲洗反应后的固体，于l〇〇°C?125°C加热烘干1?3h，称重记M 3，利 用恒重法测得废砂浆中金属含量； (4) 向步骤⑶得到的废砂浆中加入HF-H2O2的混合溶液，反应结束后，用清水洗漆，于 100?125°C条件下加热烘干6?10h，称重记M 4，利用恒重法测得废砂浆中硅含量。
2. 如权利要求1所述测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征是：所述离心分离转 速为 3000 ?7000r/min。
3. 如权利要求1所述测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征是：所述步骤（2)中， 废砂浆与丙酮的质量比为1:1?4。
4. 如权利要求1所述测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征是：所述步骤（2)中， 废砂浆浸泡在丙酮中5?8h，浸泡温度为30?50°C。
5. 如权利要求1所述测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征是：所述步骤（3)中， 废砂浆与稀盐酸的质量比为1:2?4。
6. 如权利要求1所述测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征是：所述步骤（3)中， 用蒸馏水冲洗反应后的固体10?15次。
7. 如权利要求1所述测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征是：所述步骤（4)中， 混合溶液是由48% HF和30% H2O2组成。
8. 如权利要求1所述测定硅切割废砂浆成分的分析方法，其特征是：所述步骤（4)中， 混合溶液中，48% HF与30% H2O2的质量比为1:1?1. 3。
【文档编号】G01N5/04GK104316433SQ201410652618
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】苗红艳, 彭倩, 王大伟, 张秀梅, 丁玉强 申请人:江南大学