一种测定脱硫液中NO3-含量的方法与流程

技术特征：

1.一种测定脱硫液中NO₃^-含量的方法，所述脱硫液为焦化煤气脱硫溶液，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品氧化处理：

用H₂O₂氧化焦化煤气脱硫溶液，将焦化煤气脱硫溶液中的S₂O₃^2-和SCN^-氧化，保持焦化煤气脱硫溶液的pH＝3～10；

(2)色谱检测：

用离子色谱仪对步骤(1)所述经氧化处理的脱硫溶液中的NO₃^-含量测定：

流动相的比例为0.17g±0.01gNa₂CO₃+0.17g±0.01g NaHCO₃；流动相的流速为1.0～1.5mL/min；柱箱温度：40℃±0.1℃；

(3)根据已知的检量线得出NO₃^-含量。

2.根据权利要求1所述测定脱硫液中NO₃^-含量的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中离子色谱仪设定的抑制时间为30min。

3.根据权利要求1所述测定脱硫液中NO₃^-含量的方法，其特征在于，所述流动相用二级水定容。

4.根据权利要求1所述测定脱硫液中NO₃^-含量的方法，其特征在于，所述离子色谱为岛津离子色谱，型号为CDD-10Avp/10asp。

5.根据权利要求1所述测定脱硫液中NO₃^-含量的方法，其特征在于，所述方法的洗脱方法：等速洗脱。

6.根据权利要求1所述测定脱硫液中NO₃^-含量的方法，其特征在于，所述离子色谱的色谱柱型号：IC-SA2。

7.根据权利要求1所述测定脱硫液中NO₃^-含量的方法，其特征在于，所述检量线的制作包括如下步骤：

a.NO₃^-标准储备液配制

准确称取已在105℃烘干2h，干燥器中放冷后的硝酸钾0.165g(称准至0.0001g)溶于去离子水中，移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线，摇匀；该标准储备液为含NO₃^-：称样量×62/(101×0.1)g/L；

b.工作曲线制作

从上述NO₃^-标准储备液中，或者从外购NO₃^-1000mg/L(1.00g/L)标准液中分别准确移取0.5、1、2、3、5ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线，摇匀；用100μl注射器进样；

c.将上述标准使用液分别注入基线已经稳定并已按照与样品测定条件设定一致的离子色谱中，按照浓度和面积的关系建立定量所需的工作曲线；

d.样品测定后，仪器自动给出结果。