检测二硫代氨基甲酸酯类农药的传感器及其制备和应用的制作方法

文档序号:11945833阅读:来源:国知局

技术特征:

1.检测二硫代氨基甲酸酯类农药的传感器,其特征在于:通过将指示剂固载于多孔材料上制备得到传感器,

所述的多孔材料为多孔滤纸、硝酸-醋酸混合纤维树脂膜、聚偏氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜;

所述指示剂为氧化还原指示剂,其中包括亚甲基蓝、二苯胺、二苯胺磺酸钠、新亚铜试剂与Cu(II)混合物、新亚铜试剂与Ag(I)混合物、2,2’-联吡啶与Zn(II)混合物、2,2’-联吡啶与Fe(III)混合物、1,10-菲罗啉与Zn(II)混合物、1,10-菲罗啉与Fe(III)混合物、邻苯胺基苯甲酸、邻二氮菲亚铁中的一种或二种以上。

2.一种权利要求1所述传感器的制备方法,其特征在于:所述指示剂固载使用硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液,其制备方法如下:

1)硅胶溶胶凝胶的合成:①将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂、表面活性剂和水以1:(2-4):(1-2):(0.2-0.8):(0.1-0.8):(0.005-0.04):(0.5-1)体积比混合,40-70℃搅拌水解1-8小时,得硅胶溶胶凝胶溶液A;或②将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、催化剂、表面活性剂和水以1:(1-5):(1-4):(0.1-1):(0.05-0.9):(0.5-1)体积比混合,常温下水解16-32小时,得硅胶溶胶凝胶溶液B;

2)聚合物的合成:①将聚乙烯醇、增塑剂、有机溶剂和水以1:(2-6):(50-100):(30-70)质量比混合,常温下搅拌反应1-3小时,得聚合物A溶液;或②将聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇-400、增塑剂和有机溶剂以1:(2-6):(3-7):(80-120)质量比混合,常温下搅拌反应1-3小时,得聚合物B溶液;或③将聚氯乙烯、增塑剂、聚乙二醇和有机溶剂以1:(2-6):(1-5):(50-100)质量比混合,常温下反应1-3小时,得聚合物C溶液。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的硅氧烷试剂包括:四甲氧基硅烷,四乙氧基硅烷,甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷, 正辛烷三乙氧基硅烷,(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷,(3-氨丙基)三乙氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷,(3-氯丙基)三甲氧基硅烷,三甲基氯硅烷中的一种或二种以上;催化剂为0.1-1M的盐酸、醋酸、硫酸或硝酸中的一种或二种以上;表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、L7001、司班60、曲拉通X-100、司班80以及羧甲基纤维素钠中的一种或二种以上。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液合成过程中所用的有机溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、三氯甲烷、环己烷、甲苯中的一种或二种以上。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述增塑剂为癸二酸二异辛酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,磷酸三辛酯,邻苯二甲酸二甲酯中的一种或二种以上。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述传感器的制备方法为:将4-15mg指示剂加入到1mL硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液中,超声溶解,取1μL溶液滴涂于多孔材料上,在氮气保护下室温干燥,备用。

7.一种权利要求1所述传感器的应用,其特征在于:采用所述传感器利用比色法检测二硫代氨基甲酸酯类农药,并通过多孔材料的富集提高了其检测灵敏度。

8.根据权利要求7所述传感器的应用,其特征在于:所述二硫代氨基甲酸酯类农药包括棉隆、威百亩、福美双、福美锌、福美铁、代森锌、双代森锌、甲基代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠、代森锰铜、代森联中的一种或二种以上。

9.根据权利要求7所述传感器的应用,其特征在于:所述的农药检测过程如下:将0.1-5g/L的二硫代氨基甲酸酯类农药储备液经pH=7的醋酸铵缓冲溶液稀释至0.1-5mg/L,取5-50μL滴到传感器上,固载的指示剂能够与农药在常温下快速反应从而发生颜色变化,多余的溶液透过多孔材料,被垫入传感器下方的吸水滤纸吸收;在不断地滴加农药缓冲液的过程中,利用吸水滤纸的毛细效应可以实现农药的富集,从而使得颜色变化增大,提高检测灵敏度;在样品测试过程后,提取传感器反应前后的图像,选定均一的 特定区域,求得其对应的色彩平均RGB值,将直观的图像数字化,并进行差减;通过颜色变化值与浓度梯度构建二硫代氨基甲酸酯类农药的标准浓度曲线。

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