用于分析水和废水的分析系统的制作方法

本发明涉及用于分析水和废水的分析系统，其包括分析装置，该分析装置包括装置壳体和用于将样品引入该装置的注射口以及注射器。

这种分析系统原则上是已知的，并且由申请人制造和提供。

本发明基于提供这类型改进的分析系统的目的，特别地，本发明可以提供可靠准确的和可精确再现的分析结果。

根据本发明的第一方面，该目的通过具有根据权利要求1所述特征的分析装置来实现。根据本发明的第二相对独立的方面，提出了具有根据权利要求6所述特征的分析装置。根据本发明的第三相对独立的方面，提供了具有根据权利要求9所述特征的分析装置。本发明的有利的进一步发展是从属权利要求的主题。

首先，本发明涉及改进相关注射器(与常规注射器不同)的构思，以便最佳地和可重复地执行注射过程。根据第一修改方案，提供了针的出口，其表面法线与所述针的纵向轴线重合(或其表面法线至少平行于所述针的纵向轴线)。根据第二修改方案，提供了用于在预定注射期间喷射预定量的物质的自动运行的喷射元件。有利地，所提出的系统的注射器结合了这两个特征。

在本发明的一个实施例中，所述注射口与用于热分解待分析物质的圆柱形反应器连接，并且其具有用于将所述注射器引导到预定注射位置的导向元件。具体地，根据所述注射针的形状，所述导向元件形成为使得插入的注射针的纵向轴线与反应器的纵向轴线重合。特别地，所述导向元件包括圆柱形或圆锥形导向轴套。在可以与上述实施例组合的另一实施例中，所述导向元件包括用于限制注射针穿入反应器的深度的止动件(stopper)。

在本发明的另一实施例中，所述喷射元件形成为作用在注射器的柱塞上的可锁定的压缩弹簧。例如，所述压缩弹簧可以配置为钢筒弹簧(steelcylinderspring)，从而代替注射器的手动操作。不同于在手动操作期间，所述压缩弹簧的预定弹簧特性确保了每单位时间精确地重复地输出样品。但是，这种重要的作用不一定需要通过压缩弹簧来实现(在特别简单和低廉的实施例中)，而是可以，例如通过具有预定的预定输出特性的小型线性电动机或液压驱动器或气动驱动器来实现。

根据所述第二方面，本发明涉及将载气供应连接到反应器的输入端的构思，所述载气供应包括用于设定待供应到所述反应器的载气的压力和流量的可控制元件。除了涉及精确大小量的样品供给，并且所述样品喷射到反应器中的位置和方向是精确预定的，还可以准确和可重复地控制用于将样品运送到检测装置的载气流，这对于精确的和可重复的分析结果是非常重要的。已经发现，简单的流量限制，例如通过减压阀，对于适合于实验室使用的分析系统的精度要求是不够的。

特别地，规定所述载气供应包括用于供应氮气的第一支路(分流)和用于供应氧气的第二支路(分流)，其中，在所述第一支路中，设置有用于供应的氮气的压力调节或流量调节的第一压力调节器和流量调节器，并且在所述第二支路中，设置有用于与氮气混合的氧气的压力调节或流量调节的第二压力调节器和流量调节器。此处，所述第一和第二压力调节器和流量调节器是特别配置和适配的，使得氧气与氮气在混合时可以实现至少10倍，特别是至少100倍，更特别是约1000倍的稀释。应当理解的是，应该使用精密流量调节器以足够的精度来实现这种低的稀释。

根据上述第三方面，本发明基于以下构思：根据分析结果的某些特征，使实际评价模式进行后处理或影响。本发明人发现，在测定水或废水样品的相关成分时，实际样品的组成以及分析过程的特性可以显著影响时间依赖性检测信号的信号形状，并且“手动”的优点影响评估过程的结果。

特别地，由于时间信号特性作为时间的函数测量水或废水中的氧气、二氧化碳、氮气或磷的浓度是非常不同的，因此部分有用和可比较的分析结果只能用固定积分时间获得。因此，优选地，规定，使形成用于手动重新调整积分时间的后处理装置，用于对检测到的各个时间依赖性浓度值进行积分。

从以下对示例性实施例参照附图的简要描述，本发明的附加特征和优点也是显而易见的。在图中：

图1是根据实施例的分析装置的主要装置部件的示意图，

图2是分析装置的透视图，

图3是根据所述分析系统的示例性实施例的具有插入到注射口中的注射针的注射器的示意性纵向截面图，和

图4a和图4b是用于说明本发明方面的图。

图1和图2示意性地示出了用于测定水或废水的化学需氧量(csb或cod)的分析装置1的主要部件。这种装置的基本结构及其功能在本领域中是已知的，因此在这里不再赘述，因为它们对于理解本发明是无关紧要的。

分析装置1包括热反应器或炉eb，使用注射器mm通过布置在所述炉顶部的注射口p可以往反应器或炉eb注入水样品，并且所述样品在反应器或炉eb热分解。所述炉通过止回阀rm1供应有由空气和氮气组成的载气流。所述载气流由空气压力调节器kh1、氮气压力调节器kh2、空气流量调节器kh4和氮气流量调节器kh5控制，并在所述炉的输入端通过第一精滤器精滤器hq1和第二精滤器hq2过滤。在所述炉的输入端，还设置有空气压力指示器bp1和氮气压力指示器bp2。

在所述炉的输出端，气流首先到达冷凝器cm1，然后非冷凝部分在其到达氧气检测器b1之前通过石英棉过滤器hq3和分酸器hs1，最终向可调节的评估装置a输出(电)测量值，特别地，在此提供了用于对作为时间的函数检测的氧气检测信号进行积分的积分时间；其它的细节参见下文。

图2示出了分析装置1的透视图的状态，其中所述装置壳体1'部分打开，并且将部分装置部件从壳体中取出。所述装置壳体的形状大体上为长方体，并且在装置前部1a'中设置有开口1b'，该开口1b'设置为可以通过铰接在装置前部的左边缘处的穿孔门3关闭。

具有适配于开口1b'的大小的滑架5，其上布置有炉eb、冷凝容器cm1、石英棉过滤器hq3和分酸器hs1，所述滑架5可以从壳体拉出到所述部件可自由访问的程度。在所述滑架5缩回状态下，装置壳体1'通过门3关闭。

面板1c'位于前板1a'的右侧，其上布置有多个操作和显示元件，包括温度指示器/控制tc和用于设定空气或氮气压力的调节器kh1和kh2，以及相关联的显示元件bp1和bp1。

注射口p位于装置1d'的顶部，其结构和大小适配于图1所示的注射器mm的结构和大小，并且当所述炉在装置壳体内处于其正常运行的位置时，进样口p与装置内的炉eb的相应的注射阀eb1连通。

图3以纵向截面图示出了所述分析系统的炉eb的注射器mm和注射口p的基本结构和协调的几何构型的示意图。所述注射口p在其纵向上包括基本上是圆柱形的导向轴套p1，该导向轴套p1的直径和长度调整为与注射器mm的注射针mm1的大小相对应，并且其纵向轴线与炉eb的纵向轴线la1重合，所述炉eb的基本形状为圆柱形。在所述注射口p的顶部设置有较大直径的孔p2，其大小适配于注射器的针座mm2的大小，其下端面作为在注射器插入时限制深度的止动件。该止动件确保在炉eb中精确预定针端的位置，该针端与注射器的针纵向轴线la2成直角切断，从而精确地预定注射点。

在所述注射器容器mm3中，注射器柱塞mm4以纵向移位的方式支撑，其自由端以常规方式配置为手动取出样品。在所述注射器容器的上端，压缩弹簧mm5嵌入其中，其上端支撑在注射器容器的上端壁上，其下端作用在注射器柱塞mm4的端部上。在填充所述注射器之后，注射器柱塞借助锁定杆mm6锁定，弹簧mm5被偏压。在释放所述锁定杆mm6之后，注射器柱塞mm4被压缩弹簧mm5的力向下按压，并且包含在注射器容器mm3中的样品以预定的时间间隔或以预定的排放速率被注入到所述炉中。

以精确预定的速率或精确限定的时间间隔排放预定的样品量对于可重现的结果、对于通过注射针和注射口的特定设计确保的精确注射位置和方向是重要的。

图4a和图4b示出了后处理装置a的可调整积分时间的影响，用于处理作为时间的函数检测的氧气测量信号。此处，图4a示出了具有固定积分时间ti的三种不同的曲线形状(根据现有技术)。可以看出，只有实线所示的测量信号s1的积分产生正确的结果，而为测量信号s2和s3设定的积分时间显然太短，没有检测到必要的信号分量。这通过为信号s2和s3设置更长的积分时间ti2,3进行补救，如图4b所示，其可以由所述后处理装置a上的分析系统的操作者根据检测到的信号曲线形状来执行。

但是，本发明的实施例不限于该示例，在本领域普通技术人员的范围内的各种修改是可能的。