MS用氮气安全供给监视器和氮气生成装置的制作方法

本发明涉及ms(massspectrometry：质谱法)用氮气安全供给监视器和氮气生成装置。

背景技术：

以往，例如在日本特开2015-024408号公报中所公开的那样，公知有具有压缩机和气体分离膜的气体生成装置。在日本特开2003-159517号公报中，作为气体分离膜的一个示例记载有中空纤维分离膜模块。并且，在日本特开2012-232281号公报中，记载了涉及将流体中含有的尘埃等去除的过滤器装置的技术，尤其是在第0114段中，记载了如下内容：经过滤器分离后的水分在沿着过滤器的内壳体内周面向下方移动之后，积存在内壳体底部而成为冷凝水。在日本特开2008-188489号公报中也有类似的过滤器装置的记载。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015-024408号公报

专利文献2：日本特开2003-159517号公报

专利文献3：日本特开2012-232281号公报

专利文献4：日本特开2008-188489号公报

技术实现要素：

发明所要解决的课题

在压缩机将含有水分的气体压缩后，通过冷却被压缩的高压高温气体而产生冷凝水。冷凝水是作为气体的蒸气变化为作为液体的水的产物。作为分离出冷凝水的对策，能够将具有过滤压缩空气的水分的功能的水过滤器设置在压缩机与气体分离膜之间等。然而，在万一水过滤器发生故障的情况下，应该被去除的水尤其是水滴会向水过滤器的下游流出。不优选这样的水分到达气体分离膜，并且不优选这样的水分到达位于气体分离膜的下游的分析计等。

作为本申请发明者将这样的问题关联起来而专心研究出的对象装置之一，具有氮气生成装置。由于氮气作为惰性气体来发挥功能，因此能够被导入到各种各样的分析计例如质量分析计等。质量分析计是被称为massspectrometry的工具，也将其简称为“ms”。所要求的氮气的品质根据分析计等的种类而不同，有时也对氮浓度和水分量等有严格的限制。如果在氮气生成装置与要求高品质干燥氮气的分析计连接的情况下，则希望防止在氮气生成装置所排出的氮气中含有一丁点的水分尤其是液滴水。因此，本申请发明者对怎样保护气体分离膜或分析计等远离与压缩机的压缩气体相伴的冷凝水的方面进行了专心研究。

本发明是为了解决上述那样的课题而完成的，其目的在于提供能够保护气体分离膜或分析计等远离水分过多的气体的ms用氮气安全供给监视器和氮气生成装置。

用于解决课题的手段

本发明的ms用氮气安全供给监视器具有:气体导入口；气体排出口；配管，其将所述气体导入口和所述气体排出口连结；切断阀，其设置在所述配管的中途；水过滤器，其设置在所述配管的中途，对在所述配管中流动的气体的水分进行过滤；水传感器，其对由所述水过滤器过滤出的水进行检测；以及控制部，其在通过所述水传感器检测出预定的量以上的水时关闭所述切断阀。

所述控制部也可以对关闭所述切断阀的日期时间进行记录。所述ms用氮气安全供给监视器也可以具有对通过所述控制部关闭所述切断阀的情况进行通知的通知单元。所述通知单元也可以是进行视觉通知的发光单元、进行听觉通知的发声单元等。所述通知单元与所述控制部连接，所述控制部在关闭所述切断阀时使通知单元工作。

所述控制部也可以对电源断开的日期时间进行记录。在ms用氮气安全供给监视器中设置有接受操作的电源开关。当通过操作电源开关而接通电源时，执行系统启动处理，此时预先生成程序以便将此次的系统启动处理执行日期时间保存在控制部内的存储器中。这样，所述控制部也可以对电源接通断开的历史信息即系统打开关闭历史信息进行记录。

所述ms用氮气安全供给监视器还可以具有：压力传感器，其设置于所述配管；湿度传感器，其设置于所述配管；以及温度传感器，其对ms用氮气安全供给监视器的气氛温度进行测量。所述控制部也可以每经过预定时间记录下所述压力传感器、所述湿度传感器和所述温度传感器各自的传感器输出值。由此，上述ms用氮气安全供给监视器也可以是作为“数据记录装置”而发挥功能的装置。

所述ms用氮气安全供给监视器还具有对电源电压进行测量的电压计，所述控制部也可以是每经过预定的时间便对所述电压计的测量值进行记录的结构。

作为具体示例，所述控制部也可以包含输入输出接口(i/oif)、运算处理装置(cpu)、存储器以及计时器。所述控制部也可以执行对系统的启动日期时间和停止日期时间进行存储的程序。

所述控制部也可以执行控制处理，所述控制处理具有：第1步骤，将启动时刻记录在所述存储器中；第2步骤，打开所述切断阀；第3步骤，通过所述计时器的测量来判定是否从计数基准时刻经过了预定的规定时间，在没有判定为经过了所述规定的时间的情况下使处理待机直至经过所述规定的时间；第4步骤，在判定为经过了所述规定的时间的情况下输入传感器输出信号并记录在所述存储器中；第5步骤，对是否检测到水进行判定，在没有检测到水的情况下使处理跳向后述的第8步骤的电源断开判定；第6步骤，在检测到水的情况下关闭所述切断阀；第7步骤，通过使通知单元工作而进行通知；第8步骤，对是否存在电源断开操作进行判定，在不存在电源断开操作的情况下使处理循环到对规定的时间的经过进行判定的所述第3步骤；以及第9步骤，在存在电源断开操作的情况下将所述切断阀保持为关闭状态而对停止日期时间进行存储。

本发明涉及的氮气生成装置具有：压缩空气生成器，其具有：大气导入口；压缩机，其由从所述大气导入口导入的大气生成压缩空气；气体冷却器，其对所述压缩机的压缩空气进行冷却；以及第一水过滤器，其对通过所述气体冷却器冷却后的压缩空气的水分进行过滤，所述压缩空气生成器将通过所述第一水过滤器过滤了水分的压缩空气排出；氮气分离器，其具有：氮分离膜，其由通过所述压缩空气生成器生成的压缩空气生成氮；以及氮出口，其用于排出通过所述氮分离膜分离出的氮气；切断阀，其设置在所述压缩空气生成器与所述氮气分离器之间或所述氮气分离器的所述氮出口处；第二水过滤器，其设置在所述压缩空气生成器与所述氮气分离器之间或所述氮气分离器的所述氮出口处；水传感器，其对通过所述第二水过滤器过滤出的水进行检测；以及控制部，其在通过所述水传感器检测出预定的量以上的水时关闭所述切断阀。

所述切断阀也可以设置在所述水过滤器与所述压缩机之间的气体路径的中途。所述切断阀也可以设置在所述氮分离膜与所述水过滤器之间的气体路径的中途。所述切断阀也可以设置在氮出口与氮分离膜之间。

在所述切断阀的构造中设想了各种各样的变化。例如也可以使用电磁阀、电动阀或液压阀。

在所述水过滤器的构造中设想了各种各样的变化。作为一个示例，也可以包含：筒状壳体，其由透光性材料构成且两端被堵塞；两个开口，它们设置在该筒状壳体的侧面；以及过滤膜(膜片元件)，其在气体通过这两个开口流动时在筒状壳体内收集气体的水分。

在所述水传感器的构造和检测方式中设想了各种各样的变化。可以转用已经在公知的各种水分计中使用的技术，也可以转用实用化了的各种水分计。例如，可以是利用电的检测方式，也可以是利用光的检测方式。

作为一个示例，所述压缩空气生成器也可以具有与所述压缩机的吐出口连通的储气容器和与所述储气容器连通的第一空气过滤器。通过了所述第一空气过滤器的压缩空气流入到所述气体冷却器。并且，还可以在比第一水过滤器靠下游的位置设置活性炭过滤器和微粉过滤器。并且，也可以设置对所述压缩机的吐出口侧的压力具体来说储气容器内的压力进行检测的压力传感器。也可以设置用于在所述压缩机的吐出口侧的压力变得异常高时工作而放掉压缩气体的安全阀。作为优选的方式，如果储气容器内的压力达到预定的上限值，则也可以所述压缩机自动停止运转。

发明效果

通过将本发明的ms用氮气安全供给监视器介于压缩空气生成器与氮分离膜之间或介于氮分离膜与分析装置之间，能够提高分析装置等的水安全性。当在压缩空气内检测出一定量以上的液滴水时，能够将阀关闭而将配管关闭。能够防止与气体排出口连接的下游侧的氮分离膜因水的不良影响而发生故障。

根据本发明的氮气生成装置，能够使水过滤器和水传感器介于生成压缩空气的压缩机与氮分离膜之间。当在压缩空气内检测出一定量以上的液滴水时，能够关闭阀而切断气体流通。其结果是，能够防止期待来自氮出口的氮的分析装置等受到水的不良影响。例如当液滴水到达与氮分离膜的下游连接而应该接收高纯度氮气的分析装置等时，可能会引起动作不良，但能够防止这样的情况。

附图说明

图1是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器和氮气生成装置的框图。

图2是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器的上面立体透视图。

图3是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器的侧面立体透视图。

图4是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器所执行的控制内容的流程图的一个示例。

图5是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器所执行的控制内容的流程图的其他示例。

图6是示出本发明的实施方式的氮气生成装置的变形例的框图。

具体实施方式

图1是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器20和氮气生成装置1的框图。氮气生成装置1具有压缩空气生成器10、ms用氮气安全供给监视器20和氮气分离器70。氮气生成装置1与外部的电源4连接。电源4是例如商用交流电源。作为一个示例，氮气生成装置1向质量分析计(massspectrometry：ms)2供给干燥的高纯度氮气。但是这仅是一个示例，也可以在除质量分析计2以外的各种各样的分析装置和测量装置等中利用氮气生成装置1。

(质量分析计)

质量分析计2的基本原理是将物质离子化而分离出其离子，通过检测器从分离出的离子中检测出质荷比(m/z)的离子个数(强度)，从而进行定性和定量分析。质量分析计2与用于将物质分离的色谱法组合使用。例如，可以是使用液体的lc-ms(高速液体色谱法质量分析)，也可以是使用气体的gc-ms(气体色谱法质量分析)。作为在lc-ms中将物质(溶液)离子化的方式，多使用电喷射离子化法(esi：electrosprayionization)、大气压化学离子化法(apci：atmosphericpressurechemicalionization)等统称为大气压离子化法(api：atmosphericpressureionization)的方法。

质量分析计2在将物质离子化时使用氮气。由于氮气是惰性的，因此在离子化中起到了避免不必要的反应的作用。作为使用的氮气所要求的条件，列举出高纯度、干燥、稳定的一定压力和稳定的一定流量。当氮气的纯度较低(具体来说，混入氧等其他气体)或含有湿气时，不会进行正常的离子化，在分析结果中出现异常。并且，气体的压力或流量不稳定也同样会在分析结果中出现异常。

(压缩空气生成器)

压缩空气生成器10具有：大气导入口；压缩机12，其由从大气导入口导入的大气生成压缩空气；气体冷却器14，其冷却压缩机12的压缩空气；以及第二空气过滤器18和微粉过滤器15，它们过滤由气体冷却器14冷却后的压缩空气中的水分。压缩空气在由微粉过滤器15和第二空气过滤器18将水分过滤之后，从压缩空气生成器10排出。微粉过滤器15和第二空气过滤器18相当于解决上述课题的手段中的“第一水过滤器”。

作为一个示例，如图1所示，压缩空气生成器10也可以具有与压缩机12的吐出口连通的储气容器19和与储气容器19连通的第一空气过滤器17。第一空气过滤器17与气体冷却器14连通。气体冷却器14例如是热交换器，更具体来说可以是散热器。也可以在与气体冷却器14连通的第二空气过滤器18的下游设置活性炭过滤器。此外，还可以设置对压缩机12的吐出口侧的压力(具体来说是储气容器19内的压力)进行检测的压力传感器13。也可以设置用于在压缩机12的吐出口侧的压力异常高时工作而放掉压缩气体的安全阀。作为优选的方式，也可以是，如果储气容器19内的压力达到预先设定的上限值，则压缩机12自动停止运转。电源电路11与商用交流电源等电源4连接，形成压缩机12的驱动电源。

当含有水分的大气被压缩时，变成高温高压的压缩空气。当该高温高压的压缩空气被气体冷却器14冷却时，会产生水滴(所谓的冷凝水)。为了去除该水滴而设置第二空气过滤器18和微粉过滤器15。第二空气过滤器18和微粉过滤器15分别具有作为外壳的筒型壳体和冷凝水排出机构。在实施方式中，将第二空气过滤器18、微粉过滤器15和水过滤器41作为具有类似构造的装置来进行说明。但是，这些过滤器可以以彼此不同的方式完成水分过滤，也可以是具体的形状和构造彼此不同。

压缩空气生成器10对从大气导入口导入的大气也就是空气进行压缩。通过压缩机12压缩而使空气的压力和温度上升，因此压缩空气中的饱和水蒸气较多。因此，当通过气体冷却器14进行冷却时，冷凝水以水滴的形式产生。为了将压缩空气中含有的水、油和异物等去除，从压缩空气的上游朝向下游依次设置第一空气过滤器17、第二空气过滤器18、活性炭过滤器18a和微粉过滤器15。

关于第一空气过滤器17、第二空气过滤器18、活性炭过滤器18a和微粉过滤器15的详细的具体结构，利用公知的各种过滤器装置即可，例如也可以利用在日本特开2012-232281号公报或日本特开2008-188489号公报中记载的过滤器装置。因此，省略其以上的说明。

(氮气分离器)

氮气分离器70具有压缩空气入口、氮分离膜74和氮出口75。在实施方式中，作为优选的方式，在氮分离膜74的下游也设置用于使压力稳定化的氮气调节器71和对氮气的压力值进行测量显示的压力计72。压缩空气入口与ms用氮气安全供给监视器20的气体排出口24连通而接收压缩空气。氮分离膜74从由压缩空气生成器10生成的压缩空气生成氮。作为氮分离膜74的一个示例，也可以利用在日本特开2003-159517号公报中记载的中空纤维分离膜模块。氮气调节器71的下游经由流量计73与质量分析计2连接。氮出口75是用于排出由氮分离膜74分离出的氮气的孔。通过压缩空气生成器10生成的压缩空气经由ms用氮气安全供给监视器20被供给至氮气分离器70。通过使压缩空气穿过氮分离膜74而能够取出干燥的氮气。

(ms用氮气安全供给监视器)

以下，也参照图2和图3对在图1的框图中记载的ms用氮气安全供给监视器20的结构进行说明。图2是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器20的上面立体透视图。图3是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器20的侧面立体透视图。ms用氮气安全供给监视器20具有：框架5，其整体上为大致长方体形状且内部是中空的；前罩6；气体导入口22；气体排出口24；以及将气体导入口22与气体排出口24连结的配管26。气体导入口22和气体导入口24经由未图示的外部配管而分别与压缩空气生成器10和氮气分离器70连接。配管26由配管26a、26b、26c这三个部位构成。ms用氮气安全供给监视器20具有：切断阀44，其设置于配管26c的中途(具体来说是出口端部)；水过滤器41，其设置于配管26c的中途，对在配管26c中流动的气体的水分进行过滤；水传感器38，其对由水过滤器41过滤出的水进行检测；以及控制部50，其在水传感器38检测出水时将切断阀44关闭。ms用氮气安全供给监视器20还具有设置于配管26a的压力传感器30、设置于配管26b的湿度传感器32以及对ms用氮气安全供给监视器20的气氛温度进行测量的温度传感器34。在前罩6的上部设置有凹部，在该凹部中排列配置有气体导入口22和气体排出口24。根据由上述结构一体化而成的ms用氮气安全供给监视器20，具有能够简单地安装成介于压缩空气生成器10与氮气分离器70之间的便利性。并且，也具有事后容易设置在已经设置好的压缩空气生成器10与氮气分离器70之间的优点。另外，虽然没有在ms用氮气安全供给监视器20中设置，但作为变形例，也可以通过设置对配管26内的气体的温度进行测量的温度传感器而对压缩空气的温度进行测量。

ms用氮气安全供给监视器20还具有电源电路48和电源开关28。电源电路48经由电源开关28与外部的电源4连接。对一个示例进行说明，电源电路48也可以在其内部含有公知的转换电路，将来自电源4的商用交流电压转换为直流电压而形成ms用氮气安全供给监视器20所内置的各结构的直流电源。电源开关28是接受来自用户的手动操作的结构，其形状不限。能够通过用户操作电源开关28来切换ms用氮气安全供给监视器20的电源的接通和断开。在电源开关28被操作为接通时，该接通指令也被传递给控制部50，控制部50通过打开切断阀44而使配管26开放。在电源开关28被操作为断开时，该断开指令也被传递给控制部50，控制部50将切断阀44强制地切换为关闭状态而使配管26堵塞。如果列举具体示例，则这里说的“接通指令”、“断开指令”实际上是表示电源开关28的切换操作的切换信号，是取高和低这两个值的信号。

在图1所示的实施方式中，切断阀44设置在压缩空气生成器10与氮气分离器70之间。在从压缩空气生成器10到氮出口75的气体路径的中途，具体来说在氮分离膜74与水过滤器41之间设置有切断阀44。水过滤器41对在压缩空气生成器10与氮分离膜74之间流动的气体的水分进行过滤。当关闭切断阀44时，氮分离膜74与水过滤器41之间的气体的流通被堵塞。水传感器38、水过滤器41、冷凝水盖42和切断阀44构成气体安全供给部40。

ms用氮气安全供给监视器20能够在事后且能够拆卸地介于生成压缩空气的压缩机12与氮分离膜74之间。当在从气体导入口22导入的压缩空气内检测出一定量以上的液滴水时，关闭切断阀44而使配管26堵塞。能够防止与气体排出口24连接的下游侧的氮分离膜74因水的不良影响而发生故障。并且，当液滴水到达应该与氮分离膜74的下游连接而接收高纯度氮气的分析装置等时，存在可能引起动作不良的问题，但也能够防止这样的问题的发生。

作为优选的方式，控制部50对关闭切断阀44的日期时间进行记录。在执行该记录动作的手段的具体示例中，包含控制部50执行记录在存储器56中的程序的方式。

作为优选的方式，还具有对通过控制部50关闭了切断阀44的情况进行通知的“通知单元”。在实施方式中，作为通知单元的一个示例，设置了进行视觉通知的灯46。灯46与控制部50连接，在控制部50关闭切断阀44时使这些灯46工作而发光。但是，也可以代替灯46，或除了灯46之外还设置进行听觉通知的蜂鸣器等。或者，也可以是控制部50通过追加的无线通信部向用户所使用的各种终端发送警告信号或警告信息的结构。在实现这些通知动作的手段的具体示例中，包含在需要通知的情况下控制部50执行预先记录在存储器56中的程序的方式。

作为优选的方式，控制部50对ms用氮气安全供给监视器20的出血电源接通的日期时间进行记录。当通过操作电源开关28而使电源接通时，执行系统启动处理，此时预先生成程序以便将此次的系统启动处理执行日期时间保存在控制部50内的存储器56中。这样控制部50对电源的接通和切断的历史信息即系统开闭历史信息进行记录。在实现该历史信息记录动作的手段的具体示例中，包含控制部50执行预先记录在存储器56中的程序的方式。

作为优选的方式，ms用氮气安全供给监视器20至少具有一个对用于评价配管26内的气体的物理状态的物理量进行测量的传感器。在实施方式中，作为这样的传感器的具体示例，ms用氮气安全供给监视器20具有设置于配管26的压力传感器30、设置于配管26的湿度传感器32以及对ms用氮气安全供给监视器20的气氛温度进行测量的温度传感器34。压力传感器30和湿度传感器32能够以配管26内的气体为对象，更具体来说以从压缩空气生成器10供给的压缩空气为对象，对其压力值和湿度进行测量。作为优选的方式，控制部50每经过预先设定的时间便记录下压力传感器30、湿度传感器32和温度传感器34各自的值。并且作为优选的方式，ms用氮气安全供给监视器20具有测量电源电压的电压计36。电压计36具体来说可以与电源电路48连接，也可以对电源电路48所生成的直流电压的大小进行测量。另外，在实施方式中，为了简化说明，有时将ms用氮气安全供给监视器20所具有的上述的压力传感器30等统称为“各传感器”。

作为优选的方式，控制部50每经过预先设定的时间便记录下电压计36的测量值，从而带来以下优点。电源电路48与电源4连接，压缩空气生成器10的作为电源的电源电路11也同样与电源4连接。由于在电源4的电压变得不稳定的情况下该电源不稳定的影响会波及电源电路48和电源电路11这两者，因此电源4的不稳定动作也对压缩空气生成器10的压缩机12的动作造成影响。电源4不稳定的一个示例是瞬间停电(所谓的瞬停)。如果压缩机12的动作变得不稳定，则也对压缩空气的压力和流量造成影响，最终在质和量上对经由氮气分离器70生成的氮气造成影响。氮气的质是指纯度(氮密度)等，氮气的量是指压力和流量。在这方面，通过记录下由电压计36测定的电压，能够对在电源4中是否存在不稳定的动作进行事后确认。其结果是，能够在事后研究出氮气在质或量上变为不稳定的状态的原因。

在实施方式中，对ms用氮气安全供给监视器20所具有的传感器的输出进行记录的手段具体来说是控制部50执行在存储器56中记录的程序的手段。

如图3所示，控制部50具有电路基板主体51。在电路基板主体51上安装有在图1的框图中具体示出的各构成部件。即，控制部50具有输入输出(i/o)接口52、运算处理装置(cpu)54、非易失性存储器56(以下，也简称为存储器56)、计时器58和a/d(模拟/数字)转换电路53。这些部件安装在电路基板主体51上。

输入输出接口52包含设置有输入端子(管脚)的输入连接器和设置有输出端子(管脚)的输出连接器等。输入输出接口52是为了与控制部50的外部进行数据信号输入输出而设置的。输入输出接口52与上述的压力传感器30、湿度传感器32、温度传感器34、电压计36和水传感器38连接。并且，输入输出接口52也与切断阀44和灯46连接。

通过a/d转换电路53将与控制部50连接的压力传感器30等各传感器的模拟输出信号转换成数字值。

cpu54与输入输出接口52、存储器56、a/d转换电路53和计时器58连接。cpu54经由输入输出接口52、a/d转换电路53和存储器56来获取电子数据。cpu54通过执行在存储器56中存储的程序而对该电子数据实施运算处理。cpu54将该运算结果储存在存储器56中，或从输入输出接口52向外部输出。在该电子数据中例如还包含来自各传感器的传感器输出信号被转换成数字值的信息、对是否要将灯点亮进行设定的灯点亮标志、对将切断阀44关闭还是打开进行设定的阀开关标志等。

非易失性存储器56不限于ram(randomaccessmemory：随机存取存储器)或rom(readonlymemory：只读存储器)，例如也可以使用闪存(flasheeprom)等eeprom(electricerasableprogrammablereadonlymemory：电可擦可编程只读存储器)。另外，还可以为了使用于运算处理的用途而设置易失性存储器。并且，也可以设置辅助存储装置(存储设备)，还可以在该辅助存储装置中储存数据。在将存储器和辅助存储装置概括性地表示为“存储单元”的情况下，cpu54通过与该存储单元之间的电子数据的交换来进行运算处理和记录等。

计时器58是用于进行时间测量的计时器。在cpu54应该执行的程序中，在程序执行中存在应该隔开一定时间间隔而周期性地执行的处理步骤。例如，用于对上述的压力传感器30、湿度传感器32和温度传感器34各自的值进行记录的处理和每经过预先设定的时间便记录电压计36的测量值的处理。另外，也可以设置每经过预定的时间便记录水传感器38的测量值的处理。cpu54通过参照来自计时器58的时间测量值，能够隔开准确的时间间隔来执行那样的处理步骤。

通过a/d转换电路53转换为数字值的各传感器的输出值由cpu54进行处理。在cpu54所执行的程序中，包含每隔预先设定的一定时间(例如每一分钟)将各传感器的输出值追加保存于存储器56的规定存储区域的处理步骤。由此，ms用氮气安全供给监视器20也能够作为“数据记录装置”而发挥功能。

ms用氮气安全供给监视器20具有usb(通用串行总线)连接器60。usb连接器60与控制部50连接，能够读出存储在存储器56中的电子信息。由此，能够通过个人计算机等外部终端对借助usb连接器60取出的电子数据进行阅览、加工或编辑而有效地利用。并且，如果存储器56内的程序数据能够改写记录，则能够借助usb连接器60访问存储器56，从而对程序进行修正、加工。能够改写记录是指例如在非易失性存储器56包含rom和ram的情况下程序存储在ram中的情况等。如在此所述的那样usb连接器60作为“电子信息取出单元”来发挥功能。因此，也可以将除usb连接器60以外的“电子信息取出单元”设置于ms用氮气安全供给监视器20。例如，可以采用除usb以外的各种通用通信接口，只要将连接器形状按照各标准来设置即可。并且，通信方式不局限于有线，也可以设置无线通信单元，在该情况下不需要连接器。

在实施方式的各结构中设想了多种变化。以下对其某些变化进行说明。

在切断阀44的构造中设想了各种各样的变化。例如也可以使用电磁阀。电磁阀也被称为螺线管阀，其具有通过使用电磁铁的磁力来使柱塞运动从而进行阀开关的机制，被使用在供流体通过的配管26内的开闭控制中。电磁阀在响应性的速度上具有优点，在水传感器38进行水检测后能够立刻堵塞配管26的点上优选电磁阀。并且，除电磁阀以外，也可以使用电动机(马达)驱动的电动阀。并且，并不仅限于电的方式，也可以使用液压式等。不论哪种驱动方式，切断阀44都可以具有机械机制，只要能够根据来自控制部50的电信号至少对全开和全闭进行切换即可。另外，作为变形例，切断阀44能够在全开与全闭之间连续地进行开度调整，也可以使用能够不连续即多个阶段地切换开度的切断阀。这样的变形例中的开度调整也根据来自控制部50的控制信号来达成即可。

在水过滤器41的构造中设想了各种各样的变化。在实施方式中，作为一个示例，包含：筒状壳体41a，其两端被堵塞；两个开口，它们设置在该筒状壳体41a侧面的相对的两个部位；以及过滤膜(膜片元件)，其在筒状壳体41a内收集气体的水分。设置于筒状壳体41a的一个开口与配管26c连接，设置于筒状壳体41a的另一个开口与切断阀44连接。气体从配管26c向筒状壳体41a内流入，当包含在气体中的水分被过滤膜过滤后，完成水分过滤的气体从另一个开口向切断阀44流出。由过滤膜过滤的水分在筒状壳体41a的底部积存为水滴。在筒状壳体41a的底部设置有作为排水孔的冷凝水孔，并且设置有通过手动打开关闭该冷凝水孔的冷凝水盖42。关于更加具体的结构，例如，由于能够使用在日本特开2012-232281号公报或日本特开2008-188489号公报中记载的过滤器装置，或者利用将其适当变形而成的装置，因此省略其以上的说明。

另外，在本实施方式中，筒状壳体41a由透光性树脂或玻璃形成。如后述那样，这是因为在本实施方式中水传感器38是光学检测方式的结构。然而，有时由于水传感器38的检测方式为电的方式等，因此筒状壳体41a也不需要透光性，在该情况下筒状壳体41a也可以不透明。并且，也可以设置在积存了一定量的水时打开冷凝水盖的机构(所谓的自动排水)，在该情况下，也可以向ms用氮气安全供给监视器20的外部导出将该水排出的管。

在水传感器38的构造和检测方式中设想了各种各样的变化。在本实施方式中，作为一个示例，将用于进行光学检测的光检测器作为水传感器38来进行利用。光检测器例如包含由光电二极管等构成的发光部38b和光检测部(光电检测器)38a。光检测部38a接收从发光部38b透过水过滤器41传来的光。光学方式的水传感器38能够利用与水分量对应的光的吸收度的差异并根据光检测部38a的受光强度等对水分的有无和水分量进行检测。

另外，水过滤器41能够转用在已经公知的各种水分计中使用的技术，能够转用实用化了的各种水分计。例如，不限于利用光的水分计，也可以是利用电的水分计。电方式的水传感器能够通过测定与水分量对应的电阻值的变化或电容的变化来检测出水分的有无和水分量。并且，在能够搭载大型的传感器的情况下也可以使用微波水分计等。即使在使用除这些光学方式以外的方式的水传感器的情况下，也与上述同样地通过预先将测量值存储在存储器56中而对水过滤器41内的水量是否达到预先设定的一定量进行检测即可。

在本实施方式中，将液体的水在水过滤器41的内部是否积存到一定水量作为关闭切断阀44的判定基准。优选“一定水量”如前述的那样为筒状壳体41a内的一半、1/3、1/5或1/10等的量，而不是少量的水滴。对其理由进行说明，氮分离膜74原本是用于将所流入的气体的水分分离、去除而生成干燥氮气的膜。因此，氮分离膜74是即使湿度处于允许范围内的水蒸气流入也不会立刻发生故障的膜。另一方面，当因检测出少量的水分而直接关闭切断阀44时，会经常给稳定的流量和压力下的压缩空气供给带来干扰，因此不优选。因此，在实施方式中，在水过滤器41的筒状壳体41a内积存的液体的水达到预先设定的量时，控制部50关闭切断阀44。因此，在实施方式中，也可以预先对液体的水在水过滤器41内部仅积存了预先设定的水量时的水传感器38(具体来说是光检测部38a)的输出信号进行测定，将其作为用于切断阀44堵塞判断的判定值而预先存储在控制部50的存储器56中。“预定的水量”例如是指装满状态的一半、1/3、1/5或1/10等。在进行后述的流程图中的水检测处理(步骤s108)时，在水传感器38中的光检测部38a的输出信号与预先存储的受光强度之间进行比较。由此，能够检测出水过滤器41内的水达到预定的量。

对切断阀44的安装位置也设想了各种各样的变化。切断阀44能够设置在从压缩空气生成器10到氮出口75的气体路径的中途的任意部位或氮出口75的下游。具体来说，在图1～图3所示的实施方式中，切断阀44设置在氮分离膜74与水过滤器41之间。通过关闭切断阀44，能够防止水分过多的压缩空气流入到氮分离膜74，并且还能够将在内部蓄积有水的水过滤器41与氮分离膜74之间堵塞。因此，能够可靠地防止水过滤器41内的贮存水到达氮分离膜74的情况。并且，切断阀44也可以设置在水过滤器41与压缩机12之间的气体路径的中途即配管26的任意处。由此，能够防止水分过多的压缩空气流入到氮分离膜74。并且，切断阀44也可以如后述的图5的变形例那样设置于氮出口75。由此，至少能够防止水分过多的氮气从氮气生成装置1排出。水过滤器41与切断阀44未必相邻，也可以分开配置，在水过滤器41与切断阀44之间也可以隔着其他的传感器。在实施方式的ms用氮气安全供给监视器20中，切断阀44仅能够进行单纯的流量调整是不够的。在ms用氮气安全供给监视器20中，从确保水安全的观点来看，切断阀44至少在到达质量分析计2之前，优选在比氮分离膜74的压缩空气入口靠上游的位置，在必要时完全堵塞配管26的任意部位。

图4是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器20所执行的控制内容的流程图的一例。在控制部50的存储器56中预先存储有按照图4所示的流程图生成的程序。cpu54对通过电源开关28的操作使ms用氮气安全供给监视器20的电源接通的情况进行响应，从存储器56读出该程序而执行。

在图4的流程图所示的程序中，首先，控制部50执行记录启动时刻的处理步骤(s100)。控制部50接着执行打开切断阀44的处理步骤(s102)。

控制部50接着执行如下处理步骤(s104)：通过计时器58的测量来判定是否从计数基准时刻经过了规定的时间。该处理步骤是用于测出预定的时间间隔的处理，时间间隔例如可以是1分钟(也就是60秒)，也可以比1分钟短或比1分钟长。控制部50对计时器58进行控制，由此计时器58以计数基准时刻为起算点来测量时间。如果计时器58的测量时间达到60秒，则该处理步骤s104的判定条件为肯定。这里，如果是刚启动后的初次判定，则该计数基准时刻为启动时刻，在从启动时刻经过了预定的时间时该处理步骤的判定结果为肯定。如果不是在刚启动后，且该处理步骤的判定结果暂且为肯定的情况下，响应该肯定判定而使计时器58的时间测量值复位为零，该肯定判定的时刻成为最新的计数基准时刻。由此，每当处理步骤s104的判定结果为肯定时，计时器58的时间测量被复位，每当达到预定的时间(例如60秒)时，该处理步骤s104的判定条件为肯定，由此能够进入到之后的进行传感器信号输入的处理步骤等。另外，此处所述的处理步骤s104的处理是一个示例，只要是测出预定的时间间隔的程序，则具体的处理没有限制。

在没有判定为从计数基准时刻经过了规定的时间的情况下，处理回到处理步骤s104，且处理处于待机状态直到经过了规定的时间。控制部50在判定为从计数基准时刻经过了规定的时间的情况下，接着执行输入压力传感器30等的传感器输出信号并记录在存储器56中的处理步骤(s106)。控制部50接着执行判定是否检测到水的处理步骤(s108)。在该步骤中，控制部50根据从水传感器38的光检测部38b接收的输出信号来判定水过滤器41内的水是否达到了预定的水量，在水达到了预定的水量时将判定结果设为肯定。在步骤s108的判定结果为肯定的情况下，控制部50接着执行在检测到水的情况下关闭切断阀44的处理步骤(s110)。控制部50进一步执行通过将灯46点亮而进行通知的处理步骤(s112)。

控制部50在步骤s108中没有检测到水的情况下，使处理跳到电源关闭判定(s114)。

控制部50执行处理步骤(s114)，对是否存在被关闭操作电源开关而使电源关闭的指令进行判定。在不存在电源关闭操作的情况下，控制部50使处理循环到规定时间经过的判定处理步骤。在存在电源关闭操作的情况下，控制部50执行处理步骤(s116)，将切断阀44保持为关闭状态而使处理进入到系统停止处理，对系统停止日期时间进行记录。然后，此次的例程结束，并且系统停止。

当对以上说明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器20和氮气生成装置1的效果进行总结时，例如按照以下方式进行说明。

在进行质量分析时，随着质量分析计2(massspectrometer：质谱仪)的试样导入而需要氮气。该氮气由氮气生成装置1来提供。由于在压缩空气时水分积存在压缩空气生成器10内，因此有时自动进行将该水分排出到外部的动作。通过第二空气过滤器18和微粉过滤器15所具有的自动排水功能来实现该自动排水。

在压缩空气生成器10内的第二空气过滤器18或微粉过滤器15发生故障的情况下，水分过多气体从压缩空气生成器10流出。当该水流入时，氮分离膜74发生故障的可能性较高，当发生故障时，要更换高昂的氮分离膜74。因此，利用设置于氮分离膜74的前段的水过滤器41、水传感器38和切断阀44，在检测出水分时关闭切断阀44，切断来自压缩机12的压缩空气。另外，在实施方式中，在通过关闭切断阀44使配管26堵塞之后，压缩机12的吐出口侧的压力上升，压力传感器30感知到该压力上升从而使压缩机12自动停止运转。

并且，当通过了氮分离膜74的水向质量分析计2流入时，会对质量分析计2的分析结果或质量分析计2的内部构造造成不良影响。并且，当电源4的电压不稳定时，氮气的压力或流量会变动，分析精度降低。关于这点，由于实施方式的ms用氮气安全供给监视器20也作为数据记录装置来发挥作用，因此也能够始终对作为产生了关闭切断阀44的情况的原因的要素(电源异常、周围温度、湿度或压力)进行记录。ms用氮气安全供给监视器20能够对ms用氮气安全供给监视器20的电源接通的日期时间、水传感器检测到水而进行切断的日期时间、以及压力、湿度、温度、电源电压的定期信息进行记录。通过记录这些信息，能够在之后参照该记录结果。通过参照该记录结果，能够有助于弄清分析结果出现异常、质量分析计2产生故障等的原因。所记录的内容可以借助usb连接器60或通过无线转送到外部(例如电脑)，也可以在运用管理中起到作用。

图5是示出本发明的实施方式的ms用氮气安全供给监视器20所执行的控制内容的流程图的其他示例。当在图4所说明的步骤s108中检测到水时，控制部50也可以在依次执行关闭切断阀44的处理步骤(s110)和灯46的点亮处理步骤(s110)之后，强制执行电源关闭处理(s200)，例程结束并且系统停止。

另外，也可以不在ms用氮气安全供给监视器20中设置数据记录功能，而仅设置由水传感器38、切断阀44和控制它们的控制部50等构成的水检测时切断保护功能。在该情况下，也可以省略压力传感器30、湿度传感器32、温度传感器34和电压计36，省略图4的流程图中的步骤s104和s106的处理。并且，ms用氮气安全供给监视器20也可以不具有数据记录装置功能，且可以配置在质量分析计2与氮气分离器70之间。

另外，在实施方式中，提供将水过滤器41、水传感器38、切断阀44和压力传感器30等构成部件汇集在框架5的内部而成的ms用氮气安全供给监视器20。但是，在提供实施方式的氮气生成装置1的方面，不必使构成部件汇集在一个框架5中。也就是说，ms用氮气安全供给监视器20内的各构成部件也可以按照部件单位来进行配置，提供整体上具有实施方式的ms用氮气安全供给监视器20的功能的氮气生成装置1。

图6是示出本发明的实施方式的变形例的氮气生成装置101的框图。在该变形例中，将ms用氮气安全供给监视器20置换成记录装置120，并追加了ms用氮气安全供给监视器140。在该变形例中使ms用氮气安全供给监视器140与氮出口75连接，换言之，将ms用氮气安全供给监视器140设置在质量分析计2与氮气分离器70之间。关于这些不同点以外的结构，由于氮气生成装置101与图1～图3所述的氮气生成装置1相同，因此对对应的结构要素标以相同的标号，省略说明。氮气生成装置101将承担ms用氮气安全供给监视器20所具有的功能中的水检测切断功能的硬件部分的ms用氮气安全供给监视器140抽出而设置在氮气生成装置101的下游侧。也就是说，这是将图1中的气体安全供给部40设置在氮气生成装置101的下游侧的结构。另一方面，设置承担ms用氮气安全供给监视器20所具有的功能中的切断阀41的控制等和数据记录功能的记录装置120。在该变形例中，如图6所示，使用内置于记录装置120的控制部50对ms用氮气安全供给监视器140进行控制，但也可以将图6进一步变形，将控制部50中的基于水传感器38的输出信号进行切断阀41的开闭控制的“其他控制部”内置于ms用氮气安全供给监视器140。该“其他控制部”至少执行图4和图5中的步骤s102、s108、s110的处理，并且，也优选进行步骤s116的阀堵塞控制。并且，也可以在ms用氮气安全供给监视器140上设置灯46等通知单元，优选在该情况下该“其他控制部”也进行步骤s112的处理。

另外，也可以使上述实施方式的装置向与实施方式不同的其他装置变形，也可以将实施方式的结构的一部分转用在其他用途。以下，对该变形转用进行说明。

另外，也可以将实施方式转用在氮以外的气体生成装置中。也就是说，能够将上述的ms用氮气安全供给监视器20转用在对大气等含有水分的气体进行压缩并从该压缩气体生成干燥气体的干燥气体生成装置中。当通过压缩机压缩气体时会因凝结而产生冷凝水。当将含有该冷凝水的水分过多气体向分离膜供给时，对于分离膜而言设想了不优选的情况。并且，对于设置在分离膜的下游位置的质量分析计2等装置，也不优选水分过多气体。由于这样的情况，也可以设置其他的气体分离膜来代替位于氮气生成装置1的内部的氮分离膜74。作为实用化的氮分离膜的一个示例，具有利用了聚酰亚胺制的中空纤维比空气中的氮更容易透过氧的性质的氮分离膜。当压缩空气在氮分离膜(中空纤维)的内侧流动时，氧选择地透过膜，其结果是，变成在中空纤维膜出口能够得到富氮气体的机制。也设想了将这样的选择性地透过氧的膜转用为氧分离膜，在该情况下，不优选水分过多气体流入到该氧分离膜。与不优选水分过多气体流入到氮分离膜74的情况同样。例如在日本特开2003-159517号公报中记载有“从混合气体中选择地透过至少一种气体的中空纤维分离膜模块”和“用于对富氮空气、富氧空气、干燥空气、二氧化碳、氢或有机蒸气中的任意气体进行分离回收的中空纤维分离膜模块”。根据公知技术，也可以将“混合气体分离膜”或“对富氮空气、富氧空气、干燥空气、二氧化碳、氢或有机蒸气中的任意气体进行分离的气体分离膜”置换为氮分离膜74。在该情况下，实施方式的“氮气分离器”只是被另称为不限定气体的种类的“气体分离器”。

标号说明

1、101：氮气生成装置；2：质量分析计；4：电源；5：框架；6：前罩；10：压缩空气生成器；11、48：电源电路；12：压缩机；13、30：压力传感器；14：气体冷却器；15：微粉过滤器；17：第一空气过滤器；18：第二空气过滤器；18a：活性炭过滤器；19：储气容器；20、140：ms用氮气安全供给监视器；22：气体导入口；24：气体排出口；26、26a、26b、26c：配管；28：电源开关；30：压力传感器；32：湿度传感器；34：温度传感器；36：电压计；38：水传感器；38a：光检测部；38b：发光部；40：气体安全供给部；41：水过滤器；41a：筒状壳体；42：冷凝水盖；44：切断阀；46：灯；48：电源电路；50：控制部；51：电路基板主体；52：输入输出接口；53：a/d转换电路；54：cpu；56：存储器；58：计时器；60：连接器；70：氮气分离器；71：氮气调节器；72：压力计；73：流量计；74：氮分离膜；75：氮出口；120：记录装置。