醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置、控制装置及检测方法与流程

本发明涉及一种用于醋酸乙烯酯精馏产品的检测装置、利用该检测装置的控制装置及检测方法。

背景技术：

醋酸乙烯酯是较为普遍使用的化工原料之一，目前工业生产主要采用乙炔气相法和乙烯气相法，而要得到精制的醋酸乙烯酯原料，均需要采用精馏塔进行分离提纯，在精馏过程中，醋酸乙烯酯的纯度是控制的主要指标，影响最终的产品质量。现有技术中，在醋酸乙烯酯的生产过程中，为了保证最终的产品纯度能够达到标准，一般采用人工定时取样的方式进行检测来进行质量控制；人工取样进行检测，操作比较麻烦，监测数据滞后，不能实时反映出产品质量以及精馏塔内的工艺状况，使得操作人员不能根据产品的最终纯度对工艺的及时调整，导致不合格产品流入下一道工序，进而使整个生产不稳定，降低产品合格率。

因此，需要一种醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置，能够实时检测醋酸乙烯酯精馏产品的纯度，为及时调整精馏塔内的工艺参数提供依据，从而保证最终产品的纯度，使得生产能够稳定进行，提高产品合格率。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的提供一种醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置、控制装置及检测方法，能够实时检测醋酸乙烯酯精馏产品的纯度，利用所获得的纯度参数，及时调整精馏塔内的工艺参数，从而保证最终产品的纯度，使得生产能够稳定进行，提高产品合格率。

本发明的醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置，包括引液槽和折光率仪，所述引液槽连通于醋酸乙烯酯塔顶产品储液槽进口管道将该进口管道内介质实时引入引液槽并建立液位，且介质实时由引液槽流回该进口管道；所述折光率仪设置于引液槽用于检测引液槽内建立液位的介质的折光率。

进一步，还包括设置于所述进口管道内对介质具有引流作用的引流板，所述引流板将介质通过引液槽与所述进口管道的连通口引入引液槽；

进一步，所述引流板位于与引液槽与所述进口管道的连通口相对的一侧垂直于所述进口管道中心线设置；

进一步，所述引流板为半圆形且半圆形的弧形边缘与所述进口管道封闭设置，所述引流板半径不小于所述进口管道内径的二分之一；

进一步，所述引液槽与所述进口管道的连通口的下边缘与引液槽槽底平齐；

进一步，所述折光率仪的探头由上至下伸入引液槽，所述引流板正对折光率仪的探头与引液槽的槽底之间二分之一处。

本发明还公开了一种利用醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置的自动控制装置，包括：

检测单元，为醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置；

控制单元，用于接收检测单元传来的醋酸乙烯酯精馏产品折光率并获得纯度数据；

执行单元，接收控制单元的控制命令，并根据控制命令将醋酸乙烯酯输送至塔顶产品储液槽、部分或全部返回精馏塔继续精馏。

进一步，所述执行单元包括：

塔顶产品储液槽进口管道电控阀，用于启闭或调整塔顶产品储液槽进口管道的介质；

冷凝器回流管道电控阀，用于启闭或调整由冷凝器介质出口回流至精馏塔重新精馏的介质。

本发明还公开了一种利用所述的醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置的检测方法，包括下列步骤：

a.获取塔顶产品储液槽进口管道内醋酸乙烯酯介质的折光率；

b.根据步骤a的折光率获得所述醋酸乙烯酯介质的纯度参数。

进一步，步骤b中，根据公式C＝2608.568nD-3531.555，获取所述醋酸乙烯酯介质的纯度参数；公式中：C为醋酸乙烯酯浓度，nD为介质折光率；

步骤a中，所述折光率校正为一标准温度的折光率。

本发明的有益效果：本发明的醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置、控制装置及检测方法，采用在塔顶产品储液槽进口管道上设置实时检测醋酸乙烯酯纯度的装置，并且形成在线检测结构，能够实时检测醋酸乙烯酯精馏产品的纯度，利用所获得的纯度参数，及时调整精馏塔内的工艺参数，从而保证最终产品的纯度，使得生产能够稳定进行，提高产品合格率；并且，检测方法简单，利用计算机实现简单的计算和处理即可获得检测结果，实时检测，保证对产品质量控制的及时性。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

图1为本发明的控制装置应用示意图；

图2为本发明的检测装置结构示意图。

具体实施方式

图1为本发明的控制装置应用示意图；图2为本发明的检测装置结构示意图；如图所示，本发明的醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置，包括引液槽10和折光率仪9，所述引液槽连通于醋酸乙烯酯塔顶产品储液槽7进口管道将该进口管道8内介质(醋酸乙烯酯)实时引入引液槽7并建立液位，且介质实时由引液槽10流回该进口管道；所述折光率仪设置于引液槽用于检测引液槽内建立液位的介质的折光率；不同纯度的醋酸乙烯酯折光率也不同，并具有线性对应关系；本发明中，进口管道内介质实时引入引液槽10并建立液位，在建立液位的同时，该介质实时由引液槽流回该进口管道，保证引液槽10内的介质实时更新，与进口管道8内的介质一致，避免沉积而影响检测结果；醋酸乙烯酯塔顶产品储液槽7进口管道为竖直设置，以使醋酸乙烯酯通过重力即可流入至塔顶产品储液槽，在此不再赘述。

如图所示：计量泵2将原料储液槽1内的醋酸乙烯酯原料液输送至精馏塔3，精馏塔内的介质(原料液)经过塔釜加热器4加热，醋酸乙烯酯蒸汽进入冷凝器5，冷凝后的醋酸乙烯酯通过进口管道8进入塔顶产品储液槽7，塔底的分离后的介质液体进入塔釜产品储液槽，为现有的精馏系统结构，在此不再赘述。

本实施例中，还包括设置于所述进口管道内对介质具有引流作用的引流板11，所述引流板将介质通过引液槽10与所述进口管道8的连通口引入引液槽10；由于进口管道8内介质向下流动，引液槽10内不易建立液位，利用引流板11引导介质至引液槽，形成稳定的液位，保证折光率仪能够实时采集介质的折光率，保证在线的实时性。

本实施例中，所述引流板11位于与引液槽10与所述进口管道8的连通口相对的一侧垂直于所述进口管道中心线设置；介质流到引流板上后，能充分被引流至引液槽10后再回流至进口管道8，利于建立稳定液位。

本实施例中，所述引流板11为半圆形且半圆形的弧形边缘与所述进口管道8封闭设置，所述引流板11半径不小于所述进口管道内径的二分之一，本实施例选择引流板半径为所述进口管道内径的二分之一，即形成对进口管道半边的封闭，使介质能够充分稳定的进入引液槽10，并形成稳定液位，并不发生较大的扰动，从而保证最终的检测结果准确。

本实施例中，所述引液槽10与所述进口管道8的连通口的下边缘与引液槽10槽底平齐；利于进入引液槽10的介质及时流出，为后续的介质进入腾出空间，保证实时性。

本实施例中，所述折光率仪9的探头由上至下伸入引液槽10，所述引流板11正对折光率仪的探头与引液槽的槽底之间二分之一处，利用引流板对介质的堆积效应，保证折光率仪9的探头能够充分检测数据，并且不会形成对正常流通的阻碍。

本发明还公开了一种利用醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置的自动控制装置，包括：

检测单元，为醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置；

控制单元15，用于接收检测单元传来的醋酸乙烯酯精馏产品折光率并获得纯度数据；控制单元内储存有通过折光率计算纯度数据的程序，根据测得的折光率获取纯度数值；

执行单元，接收控制单元的控制命令，并根据控制命令将醋酸乙烯酯输送至塔顶产品储液槽、部分或全部返回精馏塔继续精馏；当纯度达到设定的标准时，执行单元将全部开通进口管道，将介质全部送入塔顶产品储液槽；当纯度与设定的标准相差较大时，关闭进口管道，打开回流管路14将介质输送回精馏塔继续精馏；如果纯度与设定的标准相差较小，可调节进口管道的开度和回流管路的开度，部分回流重新精馏；设定的标准、以及进口管道的开度和回流管路的开度根据需要进行设定和调整，利用先设的程序实现，在此不再赘述。

本实施例中，所述执行单元包括：

塔顶产品储液槽进口管道电控阀12，用于启闭或调整塔顶产品储液槽进口管道的介质；

冷凝器回流管道电控阀13，用于启闭或调整由冷凝器介质出口回流至精馏塔重新精馏的介质。

本发明还公开了一种利用所述的醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度检测装置的检测方法，包括下列步骤：

a.获取塔顶产品储液槽进口管道内醋酸乙烯酯介质的折光率；

b.根据步骤a的折光率获得所述醋酸乙烯酯介质的纯度参数。

本实施例中，步骤b中，根据公式C＝2608.568nD-3531.555，获取所述醋酸乙烯酯介质的纯度参数；公式中：C为醋酸乙烯酯浓度，nD为介质折光率；

实现醋酸乙烯酯精馏产品在线纯度的检测方法是：分别配置纯度为40％、60％、80％、90％、95％、97％、99％、99.5％、100％的醋酸乙烯酯溶液，在20℃测试其折光率，结果见表1。

表1乙酸乙烯酯纯度与折光率测试结果

根据表1数据作出折光率与浓度的关系曲线，得到拟合方程：C＝2608.568nD-3531.555，相关系数达到0.9972，具体实施中，以工艺控制所要求的设定纯度值为控制目标值，通过运算将纯度控制值转化为折光率，针对目标折光率和折光率检测值的差值实现对精馏塔产品纯度的判断和控制。

步骤a中，所述折光率校正为一标准温度的折光率，本实施例标准温度为20℃。现有的折光率仪可将不同温度的折光率校正成标准温度的折光率，若人工校正通常是建立温度与折光率的关系曲线，通过方程计算得到，在此不再赘述。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。