技术领域本发明涉及一种水中微量铊的简便测定方法，特别是一种水中微量铊的测定方法。
背景技术：
铊(Thallium)作为一种重金属元素，属高毒类，具有蓄积性，是强烈的神经毒物，正常情况下，70kg成人的最小致死量为50-80mg，每天最高铊允许摄入量为2mg，如果环境介质中铊含量接近或超过其阈值，就可能对人体健康和环境产生危害。因此，铊是环境监测的重要指标之一，目前较为常见的检测方法或手段有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等，这些检测方法由于采用大型仪器设备，可获得较低的检出限，适合于铊的微量及痕量分析，缺点是仪器设备的投入和使用成本较高，普及应用受到限制。传统的滴定分析一般用于常量分析，不适合于微量及痕量分析，铊的滴定分析也有EDTA滴定法，但只适用于高浓度铊溶液的测定，适合的测定浓度为：大于4mg/ml。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供一种水中微量铊的测定方法，特别是一种改进的聚氨酯泡沫分离-自动光度滴定法测定水中微量铊的方法。它能够对铊溶液进行微量及痕量分析。本发明的技术方案为：一种水中微量铊的测定方法，包括如下步骤：(1)铊标准溶液配制：称取含量>99.99％的三氧化二铊置于烧杯中，盖上表皿，缓慢加入浓硝酸，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(2)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的标定：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度为0.005mol/L，移取三份铊标准溶液，要求每份所移取铊标液中铊总量为2.5～10mg，分别置于200mL滴定杯中，加入50～120mL水和0.20～0.75mL二甲酚橙指示剂，用碱液中和至红色，加入2～10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，将滴定杯放于自动电位滴定仪滴定台上，插入波长为574nm的光度电极，设置好滴定参数，运行滴定程序，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积记为Vs，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：CNa2EDTA=NM×Vs]]>式中：——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，单位为mol/L，N——移取铊的质量，单位为mg，Vs——滴定终点时消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为mL，M——为铊的摩尔质量，单位为g/mol，M＝204.38，(3)样品取样量：根据样品中铊的含量移取相应的试液于三角烧瓶中，体积不超过70mL，如超过时，需预先加热浓缩至70mL以下，(4)样品的泡沫塑料富集：加入过氧化氢0.5～5mL，铁盐溶液0.5～4mL，加水至100ml，加入预先经水浸湿并排去气泡的泡沫塑料，于振荡器中振荡45～120min，取出泡沫塑料并反复挤压、冲洗、挤干，将泡沫塑料置于盛有20～50mL稀硝酸的滴定杯中，沸水浴加热60～120min，趁热用热的稀硝酸洗出泡沫，洗液合并至原滴定杯中，(5)样品的分析：将滴定杯放于自动电位滴定仪滴定台上，插入波长为574nm的光度电极，设置好滴定参数，运行滴定程序，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积记为ν，(6)样品中铊含量的计算：铊的含量以质量浓度wTl计，单位为ug/mL，按下式计算：wTl=(v-v0)·c·Mv1×1000]]>式中：ν——滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL，ν0——空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL，c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，单位为mol/L，v1——试液的体积，单位为mL，M——为铊的摩尔质量，单位为g/mol，M＝204.38，步骤(1)中铊标准溶液浓度为500～2000ug/mL。步骤(1)中浓硝酸溶液，硝酸与水的比例为1:1～2:1。步骤(2)中碱液为氨水。步骤(4)中泡沫塑料为聚氨基甲酸酯泡沫塑料、聚酯海绵、聚醚或海绵。步骤(4)中铁盐溶液为氯化铁或硫酸铁溶液。步骤(4)中稀硝酸溶液为硝酸与水的比例＝1:99。本发明的突出优点在于：采用本发明所述的方法能够对铊溶液进行微量及痕量分析，且仪器投入及使用成本低、方法简便。具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。实施例1本发明所述的水中微量铊的测定方法的一个实例，是某尾矿库地表水水样中痕量铊的测定，包括如下步骤：(1)样品的聚氨酯泡沫富集部分：取样品50mL，加入过氧化氢2mL，铁盐溶液2mL，加水至100ml，加入预先经水浸湿并排去气泡的泡沫塑料，于振荡器中振荡90min，取出泡沫塑料并反复挤压、冲洗、挤干，将泡沫塑料置于盛有30mL稀硝酸的滴定杯中，沸水浴加热90min，趁热用热的稀硝酸洗出泡沫，洗液合并至原滴定杯中；(2)样品的光度滴定过程：将滴定杯放于自动电位滴定仪滴定台上，插入波长为574nm的光度电极，设置好滴定参数，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积记为ν；(3)铊含量的计算：铊的含量以质量浓度wTl计，单位为ug/mL，按下式计算：wTl=(v-v0)·c·Mv1×1000]]>式中：ν——滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL，ν0——空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL，c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，单位为mol/L，v1——试液的体积，单位为mL，M——试为铊的摩尔质量，单位为g/mol，M＝204.38。表1列出了以上述方法测定水样三次的结果。表1以上述方法测定水样三次，结果如下：表1的结果表明，采用本发明所述的方法，水样含铊量为5.305ug/ml，三次测量结果偏差小，结果准确。