一种薄膜高温力学性能测量装置及方法与流程

本发明涉及一种高温下薄膜力学行为全场测量装置及方法，属于光测力学、结构形变及力学实验技术领域。

背景技术：

薄膜是指其厚度方向的尺度远远小于其他方向尺度的材料结构，厚度一般不超过10μm，由于其不同于基体材料且具有一定的强化、防护或特殊功能，因此在微纳米、微电子以及材料等技术领域中，薄膜的应用十分广泛。薄膜科学与技术是微电子、信息、传感器、光学、太阳能利用等技术的基础，它已广泛地渗透到当代科技的各个领域。为了适应高强度、耐磨、耐高温、耐腐蚀等不同工业应用要求，通常采用表面镀膜等各种表面处理技术对材料表面进行加工，使其适用各种复杂的工作环境。薄膜技术也是微电子器件和微电光器件的基础，近来薄膜技术更促进了微电子机械组系统(MEMS)的兴起和发展。

随着薄膜科学技术的发展，人们已意识到薄膜材料的力学性能研究对于薄膜材料的生产和正常使用具有非常重要的意义。薄膜的力学性能主要涉及到薄膜的弹性模量、屈服强度、残余应力和界面结合强度等。薄膜的弹性模量不仅在薄膜器件的设计中会用到，而且也是屈服强度、断裂韧性和残余应力测量与评定的基础；薄膜在制备过程中由于薄膜与基体的热胀系数和物理特性的不同而引起的膜内残余应力，并可能导致薄膜的起皱、开裂，严重的会导致膜基分离；膜基界面结合性能是决定薄膜元器件使用寿命的重要因素。因此，薄膜的力学性能是薄膜器件设计的依据，是当今薄膜研究的重要课题之一。

目前对薄膜性能测试和表征的试验方法主要有鼓包法、纳米压痕法、拉伸法、剥离测量法等。在这些已有的测试方法中，鼓泡法物理思想简单，是一种既能确定薄膜的弹性模量、残余应力、同时又能确运界面结合能的重要实验方法，鼓包法因其原理简单，测量精度高，且可实现对薄膜的弹性模量、泊松比、残余应力、屈服极限等优点，近年来得到迅速发展，已成为一种重要的测量薄膜力学性能的方法。

随着柔性电子技术及大规模集成电路集成度的不断提高，一些柔性电子产品已经应运而生，如柔性显示器、利用柔性电子技术制成的薄膜太阳能电池板等。对于微电子与半导体工业中的多层薄膜结构，每层薄膜都具有不同的力学、物理和热传导性质。这些器件中的薄膜在服役过程中不仅仅受到力载荷，往往受到热载荷的作用，器件散热设计不合理就会导致器件可靠性差，发生破坏失效的概率就会增大，器件的延展性就会降低。所以需要发展在不同温度下对薄膜的力学性能进行表征。

中国专利CN101355046A公开了一种多层薄膜基体结构高温力学行为的在线测量装置。该装置通过将传统的加热炉进行改造，将加热设备和光学设备结合起来共同实现高温下多层薄膜基体结构的应力测量。该装置结构紧凑，可实现对多层薄膜基体结构在加热过程中的力学性能变化的在线、实时监测，但其不足之处在于：测量对象单一，且要求样品的曲率受温度变化比较明显，只有通过改变温度来改变曲率的变化。

中国专利CN104677748A公布了一种用于测量薄膜力学性能的鼓膜装置。该装置的薄板固定地置于炉体内部的内胆上靠近炉体上边缘处，盖子位于薄板上方，盖子内部具有凸缘，使得当盖子与炉体通过螺纹装配后，盖子内部的凸缘将薄板与内胆边缘压合在一起，并且薄板与盖子之间具有空隙，加热器置于炉体底部，加压装置通过第一管路与炉体内部相连，控制器通过导线控制炉体内的温度并且将测得的炉体内的压力和温度数据输出至所述控制器，光学显微镜置于透明的观测窗上方用于观测薄板上鼓膜的三维形貌特征。其不足之处在于，除了控制器、光学显微镜之外的部件都是在加热炉内部，待测薄膜样品制备复杂，需使薄膜预先生长在有一层光刻胶的玻璃基底上，然后再加薄膜光刻胶结构压印在薄板上，而且其加压装置加载速度没法稳定控制。

中国专利CN101788427A公开的装置采用数字散斑相关方法测量薄膜变形，结合鼓泡法和改良移层法这两种力学测试方法，可以方便、快捷而且精确地测量压力-变形曲线或者腐蚀厚度-变形曲线，根据相应理论模型提取获得与涂层的力学性能，适用于各种弹塑性体系的工具膜，装饰膜，高分子膜及其他类型薄膜力学性能的测定。然而，薄膜材料在加工成器件及使用过程中，由于薄膜与基底材料在性能与尺寸等方面存在着差异，因此在机械载荷、热载荷等各种复杂环境下会产生应力、应变的失配，导致薄膜材料的失效；而且薄膜的工作环境比较复杂，常常会受到温度等环境因素的影响。但是该装置所有测量都是在常温下进行，不能满足高温条件下薄膜力学性能测量的要求。

中国专利CN102081140公开了一种力/热/电/磁多场耦合下测试金属薄膜失效行为的装置，内嵌电阻丝的加热台置于隔热台上方，加热台连接有电源，隔热台两端设置有对流循环冷却水；被测金属薄膜置于加热台上面，并在试样表面设置热电偶，纳米压入传动装置连接传送杆，纳米压入传送装置和被测金属薄膜之间的传送杆两侧分别安置隔热挡板，每块隔热挡板两侧设置循环冷却水，磁极置于隔热台两侧。此装置是在纳米压痕仪的基础上进行改装。它采用的加热方式是在待测薄膜样品下方设置一个加热台，通过加热台的温度传递到样品表面，纳米压痕仪的测量结果对温度敏感性非常高，因此需要为此装备配置冷却系统，且加热的温度范围也很有限。

综上，针对已有的问题和现有的技术，我们需要研究力热耦合作用下薄膜力学性能的变化。因此，我们发明了一种薄膜高温力学性能测量装置及方法，可得到薄膜在不同温度下的弹性模量、界面结合能、应力-应变关系、界面剪切强度等多个薄膜力学性能参数。

技术实现要素：

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种可在一定温度或温度范围内实现薄膜力学行为的全场测量的薄膜高温力学性能测量装置及方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的一个发明目的是提供一种薄膜高温力学性能测量装置，其测量装置包括：光学测量组件、数据处理及显示组件、动力加载组件、加热组件及样品台，其中光学测量组件、加热组件、样品台及动力加载组件依次设置，换言之，光学测量组件、加热组件、样品台及动力加载组件由上至下依次设置，测量时在发送光路不变的情况下，鼓包作用使得薄膜发生形变，光学测量组件远程连接数据处理及显示组件，数据处理及显示组件可视化的显示测量过程并记录接收光路的改变。

优选的，加热组件为立式加热炉，包括：加热炉炉体、电阻丝、温度传感器和控制器，加热炉炉体内进行待测薄膜样品的鼓包实验，电阻丝沿加热炉体的内壁均匀设置，加热炉炉体的顶部设有一观测窗，控制器可控制加热的温度。

更优选的，测量装置的加热温度为0～400℃。

更优选的，炉体内壁还设有温度传感器，用于实时监控并反馈温度，作为一种优选的实施方式，温度传感器为电热偶温度传感器。

更优选的，加热炉炉体为隔热保温材料。

更优选的，光学测量组件通过加热炉顶部的观测窗进行观测。

进一步优选的，光学测量组件包括光源、制斑部件、镜头部件及摄像头部件，光源、制斑部件、远心镜头依次连接于发送光路中，摄像头部件连接于接收光路中。

作为一种优选的实施方式，镜头部件包括远心镜头，发射白光，用于将光斑投射到待测薄膜样品表面，摄像头部件为CCD摄像头，用于捕获光路的变化并将变化情况传递至数据处理及显示组件。

优选的，动力加载组件包括步进电机、活塞、油腔及压力传感器。

更优选的，油腔内装有耐高温硅油，油腔一侧与活塞连接，另一侧与待测薄膜样品连接。

优选的，测量装置还包括一底座，底座置于动力加载组件底部。

更优选的，底座底部设有一位移调节机构，用于调节待测薄膜样品位置位于摄像头部件视场的中心。

更优选的，样品台为升降结构，根据摄像头部件的聚焦需要进行升降调节。

一种使用根据薄膜高温力学性能测量装置的测量方法，测量方法包括如下步骤：

a.固定薄膜于样品台，开启光源及数据处理组件；

b.将加热炉套在样品台上，调节待测薄膜样品位于光学镜头视场的中心，散斑成像清晰；

c.启动控制器，对待测薄膜样品加热；

d.动力加载组件向待测薄膜样品施加均布的压力，数据处理及显示组件用于控制加载速度；

e.压力传感器实时采集压力数据，对应的薄膜变形挠度由数字散斑相关方法测得，从而得到压力(p)-中心点挠度(w)曲线；

f.通过数据处理及显示组件对图像及数据进行分析，得到待测薄膜样品的力学性能参数；

g.改变加热温度，重复步骤a～f，得到不同温度下的待测薄膜样品的力学性能。

优选的，步骤c具体为：

启动控制器，加热待测薄膜样品至设定温度后保持恒温。

优选的，步骤c具体为：

启动控制器，在设定温度范围内对待测薄膜样品进行加热，在温度范围内逐点测量。

优选的，步骤d具体为：

由步进电机驱动活塞，活塞压迫油箱内的油料移动，向待测薄膜样品施加均布的压力，数据处理及显示组件控制步进电机的加载速度。

优选的，力学性能参数包括：弹性模量、界面结合能、屈服强度及应力应变关系。

与现有技术相比，本发明采用立式加热炉对测量装置及待测薄膜进行加热，立式加热炉置于样品台上方，可便捷地进行装卸，并且立式加热炉为圆柱结构，加热装置分布在炉体四周，炉温均匀，加热快，具有测温精度高、控温准确、炉温均匀、热导率低、高效节能等特点。

总之，本发明提供的薄膜高温力学性能测量装置及方法，将加热设备与鼓包设备结合起来共同实现高温下薄膜力学性能的测量，立式加热炉置于样品台上方，体积较小，可方便快捷的装卸，且可随着样品台来调节高度，进行光学测量的聚焦；采用编程升降温，加热温度范围为室温至400℃，并且有专门的程序来实现温度的控制，可实现的功能是在某个固定的温度下进行试验，或者在某个温度范围内实现热循环，并观察薄膜力学性能的变化，立式加热器为薄膜周围提供了一个密封的温度场，且不影响薄膜在高温下的力学性能的光学测量；控制器通过导线控制环境箱内的温度并且将测得的温度数据输出至所述控制器，光学散斑装置位于观测窗上方检测薄膜变形情况。本发明测量装置结构紧凑，无需其他辅助设备，温度控制精准，适用于各种弹塑性体系下的薄膜，可实现其在加热过程中的力学性能变化的实时、全场测量。

附图说明

图1是本发明提供的测量装置的结构实施例示意图。

图2是本发明提供的控制器的电气示意图。

附图标记

1-光学测量组件，11-光源，12-制斑部件，13-远心镜头，14-摄像头，

2-加热组件，21-控制器，22-炉体，23-电阻丝，24-观测窗，25-温度传感器

3-动力加载组件，31-步进电机，32-活塞，33-油腔，34-压力传感器，

4-数据处理及显示组件，5-样品台，6-底座，7-待测薄膜样品，

FU-保险，K-继电器，T-热电偶，A-电流表，KP-可控硅，TA-停止按钮，QA-启动按钮，RL-负载，D-指示灯，TC-温度控制器。

具体实施方式

下面结合实施例及对比例对本发明作进一步详细、完整地说明。

如图1所示的本发明的薄膜高温力学性能测量装置的实施例示意图。该装置包括光学测量组件1、加热组件2、动力加载组件3和数据处理及显示组件4。其中光学测量组件1、加热组件2、样品台5及动力加载组件3依次设置，换言之，光学测量组件1、加热组件2、样品台3及动力加载组件3由上至下依次设置，测量时在发送光路不变的情况下，鼓包作用使得薄膜发生形变，光学测量组件1远程连接数据处理及显示组件4，数据处理及显示组件4可视化的显示测量过程并记录接收光路的改变。

光学测量组件1包括光源11，制斑部件12，远心镜头13及摄像头14。光源11、制斑部件12、远心镜头13依次连接于发送光路中，摄像头14连接于接收光路中。光源11发出光，优选为白光，通过光纤进入制斑部件12，当光线通过制斑部件12的光学玻璃后就形成了制斑图，通过远心镜头13投射到待测薄膜样品7的表面，经过待测薄膜样品表面形貌调制后的散斑图经过远心镜头13由摄像头14接收并传递至数据处理及显示组件4。摄像头14优选为CCD摄像头，用于捕获光路的变化并将变化情况传递至数据处理及显示组件。

上述的白光源仅为本实施例中的优选实施方式，任何可以连接在发送光路中起到光源作用的单色光或复色光均应落入本发明的保护范围。

加热组件2包括控制器21、炉体22、电阻丝23、观测窗24和温度传感器25。控制器21控制炉内温度，加热炉炉体内22进行待测薄膜样品的鼓包实验，电阻丝23沿加热炉体22的内壁均匀设置，加热炉炉体22的顶部设有一观测窗24，光学测量组件1通过观测窗24进行观测，发送光路及接收光路通过观测窗进入至待测薄膜样品7并反射出来，加热炉体内温度为0～400℃，炉体采用隔热保温材料，使得炉体内的温度保持效果更好。本实施例中优选的温度传感器为T型热电偶温度传感器，用于实时反馈炉内温度。

动力加载组件3包括步进电机31、活塞32、油腔33及压力传感器34。油腔33内为耐高温硅油，步进电机31驱动活，向待测薄膜样品施加均布的压力，加压过程中的压力由压力传感器34实时采集，对应的薄膜变形由光学测量组件1测得。

光学测量组件1采集到的散斑图送给数据处理组件4进行数字散斑相关方法的计算与分析，得到薄膜变形的三维形貌，对散斑图像进行分析，计算薄膜在对应温度下的各种力学性能参数，如弹性模量、界面结合能、屈服强度及应力应变关系等。

样品台5用于固定并支撑待测薄膜样品7，加热炉位于样品台的上部，样品台5上设有钢盖片(图中未示出)，用于限位待测薄膜样品。用时设置好待测薄膜样品后，将加热炉罩设于样品台外部，样品台两侧略高于台面，可起到限位作用，样品台5为升降结构，可根据摄像头部件的聚焦需要进行升降调节。

测量装置还包括一底座6，底座6置于动力加载组件3底部。底座6设有一位移调节机构(图中未示出)，用于调节待测薄膜样品位置，使其位于摄像头14视场的中心。

利用本发明实现薄膜高温力学行为的测量，包括如下步骤：

a.将待测薄膜样品7放在样品台5上，用钢盖片将样品拧紧固定，打开光源11，并启动数据处理及显示组件4；

b.将加热炉套在样品台5上，通过调节基底6的位移调节机构调节样品位置，使之位于光学镜头视场的中心，而且散斑成像清晰；

c.启动控制器21程序设置实验所要达到的温度，对加热炉内的待测薄膜样品7进行加热，由控制器21面板上的仪表盘读出当前的加热温度，并将该温度值记录下来，稳定温度值进行测试；

d.步进电机31驱动活塞32，向待测薄膜样品施加均布的压力，数据处理及显示组件4可控制步进电机加载速度；

e.加压过程中的压力由压力传感器34实时采集，对应的薄膜变形挠度由数字散斑相关方法测得，从而得到压力(p)-中心点挠度(w)曲线；

f.通过数据处理及显示组件4对实验得到的散斑图进行处理，得到相关实验数据；

g.通过控制器改变加热温度，重复步骤a～f可获得在不同加热温度下薄膜的力学性能，弹性模量、界面结合能、屈服强度及应力应变关系等。

当需要在温度范围内进行薄膜力学检测时，步骤c为：

启动控制器21，按程序设置实验所要达到的温度范围，对加热炉内的待测薄膜样品7进行加热，测试完成后改变温度值，再次进行测试，逐点改变直至测试完全部温度范围。

最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。