一种软木塞中多种异氰酸酯类化合物的检测方法与流程

文档序号:16765715发布日期:2019-01-29 17:58阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种软木塞中多种异氰酸酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:

步骤1:待测样品分析步骤:

使用异辛烷浸泡软木塞,将异辛烷浸泡液在40℃水浴旋转蒸发仪减压蒸发,将异辛烷浸泡液浓缩至1mL以下,浓缩液用异辛烷定容至1mL,待测;

步骤2:异氰酸酯类标准工作曲线制备:制备2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯的标准工作曲线;

步骤3:用气相色谱三重四极杆串联质谱联用仪对样品进行分析:

色谱条件:

(a)色谱柱:型号规格为30m×250mm×0.25μm的DB-17MS柱;

(b)载气:He;

(c)进样口温度:240℃;

(d)柱温:初始温度40℃,以10℃/min升至150℃,再以25℃/min升至280℃,保持3分钟;

(e)进样量:1.0μL;

(h)柱流量:1.60mL/min;

(i)进样模式:脉冲不分流;

步骤4:外标法定量。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤2中异氰酸酯类标准工作曲线制备的具体方法如下:

异氰酸酯类储备液:准确称取2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯各0.01g,置于10mL的容量瓶中,异辛烷定容至刻度,并充分摇匀;该储备液各组分的浓度为1000mg/L;

异氰酸酯类标准工作液:将所述储备液稀释,得到浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L浓度的混合标准工作曲线。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述异辛烷的规格为色谱纯。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤3中气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪的质谱条件如下:

(a)溶剂延迟:4min;

(b)接口温度:280℃;

(c)离子源温度:230℃;

(d)四级杆温度:150℃;

(e)电子能量:70ev。

5.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述异氰酸酯类储备液制备过程中称量的分析天平精确至0.1mg。

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