一种检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法与流程

技术特征：

1.一种检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于该方法为基质固相分散萃取方法，具体包括以下步骤：

(1)提取：称取样品于离心管中，加入乙腈，涡旋振荡，加入盐包、涡旋振荡、离心，取上清液；

(2)净化：量取步骤(2)中提取液于离心管中，然后加入净化剂进行基质固相分散萃取，涡旋、离心，取上清液；

(3)标准溶液的配制：称取标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将标准储备液用空白基质提取液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；

(4)仪器检测：用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样，HPLC-MS/MS检测，在此基础上，对步骤(3)收集的净化样品进行HPLC-MS/MS检测；

(5)标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；

(6)结果分析：按以下公式计算试样中农药的含量

R—样品中所含农药残留量，单位mg/kg；

C_标—标准溶液浓度，单位mg/L；

V_标—标准溶液进样体积，单位μL；

S_样—样品溶液中被测农药的峰面积；

V_终—样品溶液最终定容体积，单位mL；

V_样—样品溶液进样体积，单位μL；

S_标—标准溶液中被测农药的峰面积；

W—样品称样重量，单位g。

2.根据权利要求1所述检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于：所述复杂基质是指内在组成成分复杂的样品，包括烟叶、茶叶、生姜或油料作物含大量色素、油脂、杂质的复杂样品。

3.根据权利要求1所述检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的净化剂为多壁碳纳米管，或者多壁碳纳米管与N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)三种之一的组合；所述多壁碳纳米管使用量为0.01g/mL提取液；PSA使用量为0.05g/mL提取液；C18和GCB使用量均为0.01g/mL提取液。

4.根据权利要求1所述检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙腈使用量为5mL/g试样。

5.根据权利要求1所述检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于：所述步骤(1)中盐包是指无水硫酸镁，氯化钠混合物，使用量无水硫酸镁0.4g/mL提取液，氯化钠0.1g/mL提取液。

6.根据权利要求1所述检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于：所述步骤(3)中称取标准品的重量为0.01g±0.2mg；有机溶剂采用色谱甲醇。

7.根据权利要求1所述检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于：所述步骤(3)中标准储备液是指制成100mg/L储备液。

8.根据权利要求1所述检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法，其特征在于：所述步骤(3)中空白基质提取液是指按照步骤(1)、(2)提取净化的空白基质乙腈提取液。

9.根据权利要求1所述精喹禾灵及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤(4)中HPLC-MS/MS选用Thermo Scientific TSQ Quantum Ultra；色谱柱选用SunFire C18Column色谱柱；；

色谱检测条件：

柱温：20℃；

流动相：A相为乙腈，B相为5mmol/L乙酸铵水溶液；

梯度洗脱条件为:0～0.5min，保持10％A；0.5～1.0min，10％～90％A；1.0～6.0min，保持90％A；6.0～8.0min，90％～10％A；8.0～10.0min，保持10％A；

流速：0.30mL/min；

进样量：10μL；

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源ESI；

扫描方式：正离子源/负离子源；

喷雾电压：3200V/2800V；

毛细管温度：350℃；

鞘气压力：50Arb；

辅助气压力：20Arb；

检测方式：多重反应监测。

10.根据权利要求1所述精喹禾灵及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中进样浓度为0.01、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5mg/L。