一种测试多孔介质中CO2扩散浓度和扩散系数的装置及其测试方法与流程

本发明涉及一种测试多孔介质中CO₂扩散浓度和扩散系数的装置及其测试方法，属于油气田开发工程的技术领域。

背景技术：

CO₂是主要的温室气体之一，碳捕集和埋存技术在近年来受到广泛关注。研究发现CO₂的地质埋存潜力巨大，能够有效缓解温室气体的增长，且CO₂与地层流体间具有独特的理化作用，是油气田开发过程中理想的注入流体。根据《石油与天然气杂志》的2012年“全球EOR调查”结果显示，在全球EOR项目中，气驱项目数量占54％，而CO₂相关项目数量占到气驱项目的77％，已成为最为重要的提高原油采收率技术之一。

提高CO₂地质埋存效率的关键是CO₂在地层岩石中的扩散能力，CO₂在多孔岩石介质中的扩散速度以及浓度对CO₂地质埋存的效果起决定性作用。而CO₂在多孔介质中的传质扩散是浓差作用下的自发过程，受到储层温度、压力、渗透率及流体饱和度等多种因素的影响，难以准确测量。

目前的研究中大多采取数值计算方法，对地层岩石中不同时间点、空间点的CO₂扩散浓度进行预测，《Journal of Porous Media》杂志中2006年第9期的《A New Method for Gas Effective Diffusion Coefficient Measurement in Water-Saturated Porous Rocks under High Pressures》一文采用的方法较为成熟。其利用压降曲线法通过数学模型描述了CO₂在饱和水多孔介质中的扩散，通过实测扩散压降曲线结合CO₂状态方程，计算出了非膨胀条件下的CO₂在多孔介质中的扩散系数。这种方法也能模拟地层的高温高压环境，所得扩散系数更接近实际值。但是此方法的未能直接获得CO₂浓度分布，数学模型中涉及状态方程、压缩因子等参数的计算，可能与多孔介质中真实状态有较大误差，从而影响最终结果。

技术实现要素：

针对现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种测试多孔介质中CO₂扩散浓度和扩散系数的装置，该装置能够直接测量获得多孔介质中某一时间点、空间点处的CO₂浓度，进而通过有限大一维轴向扩散模型求得CO₂扩散系数。本发明提出的装置可直接获得多孔介质中CO₂的扩散浓度，并通过与之配套的方法直接计算得到CO₂在多孔介质中的扩散系数，避免了传统方法需要通过复杂数学模型修正扩散系数的繁琐过程；同时本发明也可以满足高温高压实验条件，贴近现场环境，从而对CO₂在多孔介质中的实际扩散情况进行研究，对数值计算预测CO₂扩散浓度进行修正与指导。

本发明还提供一种利用上述装置实现测试多孔介质中CO₂浓度及扩散系数的方法。

本发明还提供一种针阀取样器。

发明详述

本发明的技术方案如下：

一种测试多孔介质中CO₂浓度及扩散系数的装置，包括恒温控制箱、在恒温控制箱内设置的岩心夹持取样器、围压控制装置和CO₂高压储罐；在所述恒温控制箱外设置有计算机：用于监测CO₂的压力和恒温控制箱内的温度；在所述恒温控制箱外还设置有CO₂气源与所述CO₂高压储罐相连；在所述岩心夹持取样器上还配套设置取样口和取样器。

根据本发明优选的，所述CO₂气源通过CO₂冷却循环增压泵与所述CO₂高压储罐相连。

在所述恒温控制箱1中设置有岩心夹持取样器3，压力传感器8，围压控制装置2和CO₂高压储罐4；在恒温控制箱1外设有计算机6和CO₂冷却循环增压泵7。所述的CO₂冷却循环增压泵7与恒温控制箱1中CO₂高压储罐4相连，在该段管线中间接有单向阀11；所述CO₂高压储罐4与四通阀12相连，所述四通阀12分别与岩心夹持取样器3的两端及压力传感器8相连；所述压力传感器8与计算机6相连；所述岩心夹持取样器3在轴向设置均匀分布的取样点5，岩心夹持取样器3与围压控制装置2相连。恒温控制箱1与温度传感器9及计算机6相连。所述的压力传感器8与计算机6相连，通过压力采集模块记录并监控实验进行时的压力条件。所述的恒温控制箱1与温度传感器9和计算机6相连。

一种利用上述装置实现测试多孔介质中CO₂浓度及扩散系数的方法，具体包括以下步骤：

(1)检测装置气密性；

(2)使CO₂高压储罐提供恒压CO₂；使恒温控制箱内恒温；

(3)对实验用岩心进行抽真空并饱和实验流体；所述实验流体是根据研究需要所选定的流体，例如可以是地层水，原油，等；

(4)调节岩心夹持取样器的围压以使所述CO₂扩散只沿多孔介质轴向进行；

(5)将CO₂高压储气罐与岩心加持取样器连通并使两者压力平衡；

(6)在所述岩心加持取样器上选取至少3个取样口并利用所述取样器进行取样；

(7)对取样进行气液分离，并对所得气体进行气相色谱分析得到CO₂浓度；

(8)扩散由岩心两端进行，因此浓度分布以岩心中点为对称轴分布，岩心中点处可看为封闭边界，端面处可看为定浓度边界，以岩心一侧为研究对象，建立有限大一维轴向扩散模型式①：

式①中，c为CO₂浓度，mol/m³；c₀为实验温度、压力下，CO₂在实验流体中的最大溶解度，mol/m³；t为时间，s；x为取样点处到实验岩心端面的距离，m；D为CO₂在多孔介质中的扩散系数，m²/s；对式①求解，得到式②：

式②中l为实验岩心半长，m；

(9)将测量得到的n个不同取样点的CO₂浓度带入式②，对算出的CO₂扩散系数取平均值，即为在实验温度、压力下，CO₂在多孔介质中的扩散系数，n≥3。

根据本发明优选的，所述取样器为针阀取样器，包括由下至上依次设置的采样器针头、采样针阀、液体储集管、气液分离针阀和气体储集袋。

根据本发明优选的，所述采样器针头与所述岩心夹持取样器的钢制主体采用螺纹连接。

根据本发明优选的，所述采样器针头与采样针阀采用螺纹连接；液体储集管为钢制，分别与采样针阀、气液分离针阀通过螺纹连接。

所述的取样点在岩心夹持取样器轴向上均匀分布，将针阀取样器插入并贯穿岩心夹持取样器的橡胶套中；所述取样点呈锥形，并由上下两部分组成，下半部分为柔性胶管，直接接触所述实验用多孔介质表面，当未插入针阀取样器前所述取样点下半部分被橡胶套挤压，达到完全密封状态；取样点的上半部分为钢制锥体，延伸到岩心夹持取样器外，确保针阀取样器能顺利插入，同时具有螺纹与采样器针头连接。钢制部分与橡胶套的密封环采用过盈配合，确保密封性。

本发明的优点在于：

本发明提供了一种测试多孔介质中CO₂扩散浓度和扩散系数的装置，该装置能够直接测量获得多孔介质中某一时间点、空间点处的CO₂浓度，进而通过有限大一维轴向扩散模型求得CO₂扩散系数。本发明提出的装置可直接获得多孔介质中CO₂的扩散浓度，并通过与之配套的方法直接计算得到CO₂在多孔介质中的扩散系数，避免了传统方法需要通过复杂数学模型修正扩散系数的繁琐过程；同时本发明也可以满足高温高压实验条件，贴近现场环境，从而对CO₂在多孔介质中的实际扩散情况进行研究，对数值计算预测CO₂扩散浓度进行修正与指导。

一种利用上述装置实现测试多孔介质中CO₂浓度及扩散系数的方法。本发明根据所测得的在一定时间、空间点上的CO₂浓度，通过有限空间内一维轴向扩散方程的解计算CO₂在一定温度、压力下的扩散系数，决了CO₂扩散浓度无法直接测量、只能依靠计算模拟的问题，同时也避免了传统压降测量方法测量扩散系数式的繁琐修正过程，对研究CO₂扩散过程及指导油田现场注CO₂作业具有积极意义。

附图说明：

图1为本发明所述测试多孔介质中CO₂扩散浓度和扩散系数的装置结构示意图；

在图1中，1-恒温控制箱，2-围压控制装置，3-岩心夹持取样器，4-CO₂高压储罐，5-取样点，6-计算机，7-CO₂冷却循环加压泵，8-压力传感器，9-温度传感器，10-CO₂气源，11-单向阀，12-四通阀；

图2为本发明所述岩心夹持取样器上取样点的结构示意图；

在图2中，2-1-实验岩心，2-2-橡胶套，2-3-取样点；

图3为本发明所述针阀取样器结构示意图；

在图3中，3-1-采样器针头，3-2-采样针阀，3-3-液体储集管，3-4-气液分离针阀，3-5-气体储集袋。

具体实施方式

下面根据实施例和说明书附图对本发明做详细说明，但不仅限于此。

实施例1、

一种测试多孔介质中CO₂浓度及扩散系数的装置，包括恒温控制箱1、在恒温控制箱1内设置的岩心夹持取样器3、围压控制装置2和CO₂高压储罐4；在所述恒温控制箱1外设置有计算机6：用于监测CO₂的压力和恒温控制箱1内的温度；在所述恒温控制箱1外还设置有CO₂气源10与所述CO₂高压储罐4相连；在所述岩心夹持取样器3上还配套设置取样口5和取样器。

所述CO₂气源10通过CO₂冷却循环增压泵7与所述CO₂高压储罐4相连。

实施例2、

一种利用如实施例1所述装置实现测试多孔介质中CO₂浓度及扩散系数的方法，具体包括以下步骤：

(1)检测装置气密性：对所述装置中的管路进行清洗并干燥，分别检测在所述岩心夹持取样器3上未装取样器与安装采样器后装置的气密性；

(2)使CO₂高压储罐4提供恒压CO₂，使恒温控制箱1内恒温：调节CO₂冷却循环增压泵7使CO₂高压储罐4内CO₂达到指定压力，此处优选为5MPa，通过计算机6调节恒温控制箱1至实验温度条件，此处优选为60℃，并稳定1.5-3小时；

(3)对实验用岩心进行抽真空并饱和实验流体：将实验用岩心抽真空并饱和流体，饱和流体完毕后放入岩心加持取样器3；

(4)调节岩心夹持取样器3的围压以使所述CO₂扩散只沿多孔介质轴向进行：调节围压控制装置2，使岩心夹持取样器3内的围压超过压力传感器8的示数2～3MPa，确保扩散只沿多孔介质轴向进行；

(5)将CO₂高压储气罐4与岩心加持取样器3连通并使两者压力平衡：打开四通阀12连通CO₂高压储气4与岩心加持取样器3，使气体快速进入并达到压力平衡；

(6)在所述岩心加持取样器3上选取至少3个取样口5并利用所述取样器进行取样：所述的取样器为针阀取样器；在同一时间点下，选取3个不同取样点5插入针阀取样器，打开采样针阀3-2对流体进行泄压取样，要求取样时间尽可能短，完成后迅速关闭采样针阀3-2，并抽出针阀取样器；在本实施例中，扩散开始30小时后，选取距离实验岩心端面分别为0.03m，0.06m，0.09m的3个取样点5插入针阀取样器，打开采样针阀3-2对流体进行泄压取样，要求取样时间尽可能短，完成后迅速关闭采样针阀3-2，并抽出取样器；

(7)对取样进行气液分离，并对所得气体进行气相色谱分析得到CO₂浓度：将取样流体加热进行气液分离，并对所得气体进行气相色谱分析，得到某一时间点、空间点下多孔介质中的CO₂浓度；本实施例中将所测浓度数据形成表1；

表1不同取样点处的CO₂浓度

(8)扩散由岩心两端进行，因此浓度分布以岩心中点为对称轴分布，岩心中点处可看为封闭边界，端面处可看为定浓度边界，以岩心一侧为研究对象，由此可建立有限大一维轴向扩散模型式①：

式①中，c为CO₂浓度，mol/m³；c₀为实验温度压力下，CO₂在流体中的最大溶解度，本实施例中为979.46mol/m³；t为时间，s；x为取样点处到岩心端面的距离，m；D为CO₂在多孔介质中的扩散系数，m²/s；该模型求解，可得到式②：

式②中l为岩心半长，m；

(9)将测量得到的n个不同取样点的CO₂浓度带入式②，算出的扩散系数取平均值，即为实验温度压力下，CO₂在多孔介质中的扩散系数，n＝3，所得数据形成表2。

表2 CO₂在多孔介质中扩散系数